一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法。本發明采用高效液相色譜分析儀，采用反相C18填料，以水和乙腈為流動相進行分析。采用本方法測定乳膠漆中的含量，實驗操作簡單，含量測定準確，重現性好。
【專利說明】一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種甲醛測定方法，特別是一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]甲醛是一種無色，有強烈刺激型氣味的氣體。易溶于水、醇和醚。甲醛在常溫下是氣態，通常以水溶液形式出現。甲醛是原漿毒物，能與蛋白質結合，吸入高濃度甲醛后，會出現呼吸道的嚴重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛，也可發生支氣管哮喘。皮膚直接接觸甲醛，可引起皮炎、色斑、壞死。經常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出現黏膜充血、皮膚刺激癥、過敏性皮炎角化和脆弱、甲床指端疼痛，孕婦長期吸入可能導致新生嬰兒畸形，甚至死亡，男子長期吸入可導致男子精子畸形、死亡，性功能下降，嚴重的可導致白血病，氣胸，生殖能力缺失，全身癥狀有頭痛、乏力、胃納差、心悸、失眠、體重減輕以及植物神經紊亂等。乳膠漆是最常用的家裝材料，其生產過程中含有甲醛，因甲醛危害人體健康，因此乳膠漆中甲醛含量的測定時非常重要的。文章《淺析乳膠漆中甲醛含量的測定方法》簡介了 2種方法。專利 200910028545.2,200910028548.6,200910028546.7 等各自公開了一種甲醛測定試劑(盒)；但未見用高效液相色譜儀測定乳膠漆中甲醛含量的方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種用高效液相色譜法測定乳膠漆中甲醛含量。
[0004]本發明為實現上述發明目的采用的技術方案如下:
(O稱取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)稱取一定量的乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。然后加入2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)稱取一定量的標品加50%乙腈水，配成不同的濃度；
以上各樣分別稀釋1000倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
再將以上各樣稀釋10倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品；
(5)采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，以水和乙腈為流動相進行洗脫，系統溫度為25?40°C。
[0005]本發明具有以下技術效果:本發明采用高效液相色譜儀，測定乳膠漆中的甲醛含量，實驗操作簡單，含量測定準確，重現性好。
[0006]【具體實施方式】:
實施例1
(1)稱取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)稱取Ig乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)稱取標品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。標品濃度為質量分數38%； 稱取標品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L ；
稱取標品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L ；
稱取標品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L ；
稱取標品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L ；
以上各樣分別稀釋1000倍，變為濃度分別為5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取 Iml 加入 lml2.4- 二硝基苯餅 60 度水浴 30min。
[0007]再將5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L 各稀釋 10 倍變為0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取 Iml 加入 lml2.4_ 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品；
(5)采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，粒徑5um，以水和乙腈為流動相進行洗脫，乙腈/水=65/35，系統溫度為25°C。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為350nm，能準確檢測到樣品中的甲醛含量為2.6mg/ml。
[0008]實施例2
(O稱取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)稱取Ig乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)稱取標品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。標品濃度為質量分數38%；
稱取標品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L ；
稱取標品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L ；
稱取標品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L ；
稱取標品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L ；
以上各樣分別稀釋1000倍，變為濃度分別為5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L。各取 Iml 加入 lml2.4- 二硝基苯餅 60 度水浴 30min。
[0009]再將5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L 各稀釋 10 倍變為0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取 Iml 加入 lml2.4_ 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品；
(5)采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，粒徑5um，以水和乙腈為流動相進行洗脫，乙腈/水=64/36，系統溫度為30°C。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為350nm，能準確檢測到樣品中的甲醛含量為2.5mg/ml。
[0010]實施例3
(O稱取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液；
(2)稱取Ig乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(3)稱取標品138mg加10ml50%乙腈水，配成5244mg/L。標品濃度為質量分數38%；
稱取標品115mg加10ml50%乙腈水，配成4370mg/L ；
稱取標品78mg加10ml50%乙腈水，配成3964mg/L ；
稱取標品61mg加10ml50%乙腈水，配成2318mg/L ； 稱取標品36mg加10ml50%乙腈水，配成1368mg/L ；
以上各樣分別稀釋1000倍，變為濃度分別為5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、
2.318mg/L、/1.368mg/L。各取 Iml 加入 lml2.4- 二硝基苯餅 60 度水浴 30min。
[0011]再將 5.244mg/L、4.37mg/L、3.964mg/L、2.318mg/L、/1.368mg/L 各稀釋 10 倍變為
0.5244mg/L、0.437mg/L、0.3964mg/L、0.2318mg/L、0.1368mg/L，各取 Iml 加入 lml2.4_ 二硝基苯肼60度水浴30min ；
(4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品；
(5)采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，粒徑5um，以水和乙腈為流動相進行洗脫，乙腈/水=66/34，系統溫度為35°C。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為350nm，能準確檢測到樣品中的甲醛含量為2.7mg/ml。
【權利要求】
1.一種乳膠漆中甲醛含量的測定方法，其特征在于包括以下幾步: (1)稱取100mg2.4- 二硝基苯肼定容至50ml,配成2g/L溶液； (2)稱取一定量的乳膠漆溶于70%的乙腈水中，混勻過濾。
2.然后加入2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ； (3)稱取一定量的標品加50%乙腈水，配成不同的濃度； 以上各樣分別稀釋1000倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ； 再將以上各樣稀釋10倍，各取Iml加入lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min ； (4)取lml50%乙腈水加lml2.4- 二硝基苯肼60度水浴30min，作為對照品； (5)采用高效液相色譜分析儀，以反相C18為填料，以水和乙腈為流動相進行洗脫，系統溫度為25?40°C。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征是:所述步驟(3)中配成不同的濃度是38%"10%ο
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的系統的最適宜的操作溫度為30°C。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的填料的粒徑是5um。
【文檔編號】G01N30/02GK103792296SQ201210429200
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年11月1日 優先權日:2012年11月1日
【發明者】張大兵, 王亞輝, 祁威 申請人:江蘇漢邦科技有限公司