專利名稱：一種水質臭氧現場快速測定片劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種水質臭氧現場快速測定片劑及其制備方法。
背景技術：
臭氧(Ozone)具有極強的氧化能力和良好的殺菌消毒功能，被應用到包括生活飲用水、純凈水、礦泉水、天然飲用礦泉水在內的越來越多的消毒領域。臭氧消毒必須達到一定的濃度才能保證較好的殺菌效果。但是，臭氧濃度過高會導致生產成本的增加，或者是產生有毒的消毒副產物(如溴酸鹽等)，或者導致消毒后的礦泉水中產生鐵錳沉淀，影響產品質量，甚至對現場操作人員的身體造成傷害。因此，對消毒過程和消毒后水中臭氧濃度進行監測是十分必要的。
溶解于水中的臭氧易揮發易分解，在常溫常壓下的半衰期一般為15 25分鐘， 如果未能及時檢測其濃度，檢測結果的準確性必然難以保證。大多數實驗室測定方法操作步驟繁瑣，分析周期長、且需要專業的技術人員或大型的分析儀器，均不適于現場測定。為了在消毒過程中能及時調節臭氧濃度，應盡量縮短臭氧的分析周期，實現現場實時監測。 GB5750. 11-2006《生活飲用水水質檢驗方法》中將臭氧現場測定法(即靛藍安瓿瓶法)列為臭氧的標準檢驗方法之一，可見現場快速檢測方法對于臭氧濃度檢測的重要性。
靛藍安瓿瓶法采用的是靛藍褪色法，該方法有較好選擇性，但靛藍溶液非常的不穩定，標準方法中應現配現用，因此靛藍的最佳包裝形式是固體試劑充氮密封包裝。褪色光度法中有色物質起始濃度的一致性對測定結果的準確性及重復性有較大的影響，所以每一個安瓿瓶中靛藍的含量需嚴格一致，使得靛藍安瓿瓶的產業化技術難度相當大，目前該試劑只能依靠進口，價格昂貴。
另外一種國際上常用的水質臭氧快速測定方法是N，N- 二乙基對苯二胺_碘化鉀法(簡稱DPD-碘化鉀法)，該法的原理是臭氧先與碘化鉀作用生成碘，在pH6. 2 6. 5為磷酸鹽緩沖體系中以及EDTA掩蔽劑存在的條件下，碘與DH)顯色，顏色的深淺與臭氧的濃度成正比。采用DPD-碘化鉀法顯色原理制作出臭氧現場快速測定試劑，將樣品進行顯色后可通過比色盤、比色柱、比色卡等進行目視比色測定或通過便攜式比色計進行光電比色測定。
由于Dro溶液極易被氧化，因此Dro試劑一般以固體試劑的形式存在，包括粉劑、 片劑、安瓿瓶試劑。粉劑由于與空氣接觸的比表面積大，其中某些晶狀顆粒的棱角易將包裝袋的鋁箔刺穿，且磷酸鹽緩沖試劑中的磷酸氫二鈉(或磷酸氫二鉀)極易吸潮而導致臭氧測定粉劑的保質期不長(一般進口粉劑保質期約為2年，國產粉劑約為6個月 12個月)。片劑一般采用泡騰片雙鋁箔包覆，表面平整，不易刺穿鋁箔，且接觸空氣的比表面積小，理論上片劑的保質期要比粉劑長。但現有片劑有的易氧化變質，有的溶解速度太慢(不適于低溫檢測)，有的試劑空白太高(不適于低濃度臭氧的檢測)，故需開發一種穩定性好、試劑空白值低、崩解速度快的用于測定水質臭氧的試劑。發明內容
本發明的目的在于提供一種水質臭氧現場快速測定片劑及其制備方法。
本發明采用的技術方案為一種水質臭氧現場快速測定片劑。其原料由如下質量百分比的組分組成Dro I 5%、碘化鉀I 5%、掩蔽劑I 2%、崩解劑15 20%、潤滑劑40 50%、pH調節劑25 35%。
優選的，Dro易溶于水。
優選的，Dro為N，N- 二乙基對苯二胺硫酸鹽、N，N- 二乙基對苯二胺鹽酸鹽、N，N- 二乙基對苯二胺草酸鹽中的至少一種。優選的，DPD為N，N- 二乙基對苯二胺硫酸鹽。
優選的，掩蔽劑為乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)、乙二胺四乙酸四鈉(EDTA_4Na) 中的至少一種。優選的，掩蔽劑為乙二胺四乙酸二鈉。
優選的，崩解劑為碳酸氫鈉。
優選的，潤滑劑為硼酸。
優選的，pH調節劑磷酸二氫鉀。
優選的，水質臭氧現場快速測定片劑的原料由如下質量百分比的組分組成Dro 2%、碘化鉀2%、乙二胺四乙酸二鈉1%、碳酸氫鈉18%、硼酸45%、磷酸二氫鉀32%。
上述的水質臭氧現場快速測定片劑的制備方法，包括以下步驟將原料干燥至恒重、粉碎至40 100目、混勻、干粉壓片得到的水質臭氧現場快速測定片劑。
本發明的有益效果是本發明水質臭氧現場快速測定片劑，接觸空氣的比表面積小，表面平整光滑，外表美觀有光澤，克服了一般粉劑易將鋁箔袋刺穿、粉劑開包后有逸散性、粉末易粘包無法全部倒出，以及粉劑易被氧化變質等缺點。
本發明水質臭氧現場快速測定片劑采用硼酸作為潤滑劑，成型性好，無碎粉和碎片，可抑制DPD的氧化，且硼酸不干擾臭氧測定。本發明片劑可在水中I分鐘內完全崩解。 本發明片劑配方中碳酸氫鈉、硼酸和磷酸二氫鉀組成的三元緩沖體系占片劑配方的80%以上，具有較大的緩沖能力，可緩沖生活飲用水、純凈水、天然飲用礦泉水、生活污水、大部分工業廢水的pH。
本發明的片劑具有較強的適應性，可同時配套目視比色類產品和便攜式比色計類產品進行臭氧的現場快速測定，5mL 50mL水樣中加O. Ig試劑,測試量程為0. 05mg/L 3mg/L。作為便攜式比色計類產品配套試劑時，測試量程由所取水樣量、試劑的加入量以及比色光程三方面的因素決定。例如，水樣量為IOmL,加O. Ig試劑，比色光程為25mm時,測試量程為O. 01mg/L I. 5mg/L ;水樣量為5mL，加O. 2g試劑，比色光程為IOmm時，測試量程為 O. lmg/L 6. 0mg/Lo具體實施方式
下面結合具體的實施例對本發明作進一步的說明，但并不局限如此。
實施例I一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比組分N，N-二乙基對苯二胺硫酸鹽2%、碘化鉀2%、EDTA-2Na 1%、碳酸氫鈉18%、硼酸45%、磷酸二氫鉀32%。
其制備方法，包括以下步驟將原料分別干燥至恒重、粉碎至40 100目，混合均勻，得混合粉末，混合粉末在壓片機上進行壓片，每片O. lg，將片劑進行雙鋁箔包覆。
實施例2一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比組分N，N-二乙基對苯二胺鹽酸鹽1%、碘化鉀l%、EDTA-2Na 2%、碳酸氫鈉20%、硼酸41%、磷酸二氫鉀35%。其制備方法同實施例I。
實施例3一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比組分N，N-二乙基對苯二胺硫酸鹽3%、碘化鉀3%、EDTA-2Na 1%、碳酸氫鈉17%、硼酸46%、磷酸二氫鉀30%。其制備方法同實施例I。
實施例4一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比的組分N，N-二乙基對苯二胺硫酸鹽4%、碘化鉀4%、EDTA-4Na 2%、碳酸氫鈉16%、硼酸46%、磷酸二氫鉀28%。其制備方法同實施例I。
實施例5一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比組分N，N-二乙基對苯二胺草酸鹽5%、碘化鉀5%、EDTA-4Na 1%、碳酸氫鈉15%、硼酸47%、磷酸二氫鉀26%。其制備方法同實施例I。
實施例6一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比組分N，N-二乙基對苯二胺硫酸鹽4. 0%、碘化鉀4. 5%、EDTA-4Na l%、EDTA_2Na O. 5%、碳酸氫鈉15%、硼酸50%、磷酸二氫鉀25%。其制備方法同實施例I。
實施例7一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比組分N，N-二乙基對苯二胺鹽酸鹽3%、碘化鉀3%、EDTA-2Na 1%、碳酸氫鈉19%、硼酸40%、磷酸二氫鉀34%。其制備方法同實施例I。
不同潤滑劑的配方對水質臭氧測定的影響在與實施例I相同的工藝條件下，采用幾種常用的片劑潤滑劑如聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)，硼酸、苯甲酸鈉、月桂基硫酸鎂制備水質臭氧現場快速測定片劑，比較各種潤滑劑對片劑壓片效果及試劑空白吸光度的影響，各配方如表I所示，檢測結果如表2所示。
權利要求
1.一種水質臭氧現場快速測定片劑，其原料由如下質量百分比的組分組成Dro I 5%、碘化鉀I 5%、掩蔽劑I 2%、崩解劑15 20%、潤滑劑40 50%、pH調節劑25 35%。
2.根據權利要求I所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于DH)易溶于水。
3.根據權利要求2所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于DH)為N，N-二乙基對苯二胺硫酸鹽、N, N- 二乙基對苯二胺鹽酸鹽、N, N- 二乙基對苯二胺草酸鹽中的至少一種。
4.根據權利要求I所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于掩蔽劑為乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于掩蔽劑為乙二胺四乙酸二鈉。
6.根據權利要求I所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于崩解劑為碳酸氫鈉。
7.根據權利要求I所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于潤滑劑為硼酸。
8.根據權利要求I所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于pH調節劑磷酸二氫鉀。
9.根據權利要求I 8任一項所述的水質臭氧現場快速測定片劑，其特征在于該試劑的原料由如下質量百分比的組分組成=Dro 2%、碘化鉀2%、乙二胺四乙酸二鈉1%、碳酸氫鈉18%、硼酸45%、磷酸二氫鉀32%。
10.權利要求I所述的水質臭氧現場快速測定片劑的制備方法，包括以下步驟將原料干燥至恒重、粉碎至40 100目、混勻、干粉壓片得到的水質臭氧現場快速測定片劑。
全文摘要
本發明公開了一種水質臭氧現場快速測定片劑及其制備方法，該片劑的原料由如下質量百分比的組分組成DPD1～5%、碘化鉀1～5%、掩蔽劑1～2%、崩解劑15～20%、潤滑劑40～50%、pH調節劑25～35%。本發明的片劑與空氣接觸的比表面積小，表面平整光滑，外表美觀有光澤。本發明的片劑采用硼酸作為潤滑劑，成型性好，無碎粉和碎片，可抑制DPD的氧化，本發明的片劑在水中1分鐘內崩解，未完全溶解的組分不干擾測定。本發明片劑配方中碳酸氫鈉、硼酸和磷酸二氫鉀組成的三元緩沖體系占片劑配方的80%以上，具有較大的緩沖能力，可緩沖生活飲用水、純凈水、天然飲用礦泉水、生活污水、大部分工業廢水的pH。
文檔編號G01N21/29GK102928358SQ20121042694
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者秦惠, 鄧金花, 吳清平, 潘建勛 申請人:廣東環凱微生物科技有限公司