專利名稱：一種測定鹽酸苯海拉明含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鹽酸苯海拉明含量的測定方法，尤其是鹽酸苯海拉明藥品中有效成分含量的測定方法。
背景技術(shù)：
鹽酸苯海拉明的化學(xué)名稱為N，N-二甲基-2- (二苯基甲氧基)乙胺鹽酸鹽，為乙醇胺類阻斷Hl受體的抗過敏藥，其中樞抑制作用顯著，具有鎮(zhèn)靜、防暈動(dòng)及止吐作用，用于暈動(dòng)癥、惡心、嘔吐，也有抗膽堿作用，可緩解支氣管平滑肌痙攣等，還用于各種過敏性皮膚疾病，如蕁麻疹、蟲咬癥。目前，測定鹽酸苯海拉明含量的方法主要以高效液相色譜法和紫外分光光度法為主，但這些方法在測定前需對樣品進(jìn)行復(fù)雜的處理，并且線性范圍不寬、對樣品處理的要求也很高。除此之外，這些儀器價(jià)格昂貴、操作復(fù)雜而且藥物分析過程有二次環(huán)境污染、分析成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種簡單、準(zhǔn)確測定鹽酸苯海拉明含量的方法。具體而言，本發(fā)明采用離子選擇電極法測定鹽酸苯海拉明含量。所述測定條件優(yōu)選為攪拌速率2200r/min，pH5 6，溫度40°C，緩沖溶劑為總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液。本發(fā)明優(yōu)選用于測定鹽酸苯海拉明藥品中的鹽酸苯海拉明含量。離子選擇電極是一種利用選擇性薄膜對特定離子產(chǎn)生選擇性響應(yīng)以測量或指示溶液中離子活度的電極。離子選擇電極法的工作原理如下指示電極(也稱工作電極，本發(fā)明使用氯離子選擇電極)的電位能指示被測離子活度(或濃度)的變化，參比電極(本發(fā)明使用飽合甘汞電極)的電位不受試液組成變化的影響，具有較恒定的數(shù)值，由指示電極和參比電極共同浸入試液中構(gòu)成原電池時(shí)測定得到的電動(dòng)勢，根據(jù)能斯特公式即可求出被測離子活度(或濃度)。此方法儀器設(shè)備價(jià)廉、輕便、操作簡易、快速、可靠、線性范圍寬、選擇性和靈敏度高(檢出限10_5mg/mL)，能直接測定液體試樣，溶液的顏色和濁度一般不影響測試的結(jié)果，是測定鹽酸苯海拉明的一種最簡易、可行的分析方法。
圖I是離子選擇電極法的測定裝置示意圖。其中，V為電壓表，C為指示電極(氯離子選擇電極)、R為參比電極(飽合甘汞電極)、L為待測溶液、B為燒杯、M為磁力加熱攪拌器。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明，但下面的實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范
3圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)?？傠x子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB)的配制于IOOOmL燒杯中加入500mL去離子水、25mL冰醋酸、58g氯化鈉和12g檸檬酸鈉，攪拌至完全溶解。將燒杯放在冷水浴中，緩緩加入氫氧化鈉溶液(6mol/L)并仔細(xì)攪勻，用PHS-2C型精密酸度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)進(jìn)行測試，使PH為5。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入IOOOmL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，充分搖勻。鹽酸苯海拉明標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立用AL204型電子天平(上海梅特勒一托利多儀器有限公司)分別稱取5、0. 5,0. 05,0. 005,0. 0005mg鹽酸苯海拉明標(biāo)準(zhǔn)品(迪康藥業(yè)有限公司)，分別轉(zhuǎn)入1、2、3、4、5號(hào)50mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，搖勻，得到濃度為lXlO'lXlO'lXlO'lXlO'lXKTmg/mL的鹽酸苯海拉明標(biāo)準(zhǔn)品。按圖I所示組裝好實(shí)驗(yàn)裝置(氯離子選擇電極(上海越磁電子科技有限公司)、飽和甘汞電極(上海電光器件廠))后，先將50mL去離子水加入燒杯中，加入2滴TISAB緩沖溶液，打開78_1型磁力加熱攪拌器(中外合資深圳天南海北有限公司)開關(guān)，在攪拌速率2200r/min、溫度40°C下，清洗電極至電位穩(wěn)定后讀取空白電勢。取I號(hào)容量瓶中50mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液于清潔而干燥的燒杯中，加入2滴TIASB緩沖溶液(所得溶液的最終pH=5 6)，在攪拌速率2200r/min、溫度40°C下，攪拌3min后停止，Imin后讀取并記錄平衡電勢值。然后用同樣的方法，分別測定2、3、
4、5號(hào)容量瓶中試液的平衡電勢值。測定結(jié)果以鹽酸苯海拉明濃度(mg/mL)的負(fù)對數(shù)為橫坐標(biāo)、平衡電位讀數(shù)(mV)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=_21. ΙΟΟχ-46. 267(R2=O. 9073)。鹽酸苯海拉明藥片的含量測定取10個(gè)不同批次(6片/批次)的鹽酸苯海拉明藥片(25mg/片，山西太原藥業(yè)有限公司)分別研磨。研磨后取研磨物于20mL去離子水中用奇拓QT2060超聲儀(天津市瑞普電子儀器公司)超聲20min，過濾，再將殘留物于20mL去離子水中用超聲儀超聲20min后，濾液與第一次超聲得到的濾液混合，定溶于250mL容量瓶中，再超聲lOmin，使其充分溶解。再從250mL容量瓶中量取O. 83mL溶液定容于50mL容量瓶中后，將上述溶液轉(zhuǎn)移到清潔而干燥的燒杯中，加入2滴TIASB緩沖溶液(所得溶液的最終pH=5 6)，在攪拌速率2200r/min、溫度40°C下，攪拌3min后停止，Imin后讀取并記錄平衡電勢值。然后將讀取的平衡電勢值代入上述標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中，計(jì)算藥片中鹽酸苯海拉明的含量，結(jié)果如表I所示。表I
權(quán)利要求
1.一種測定鹽酸苯海拉明含量的方法，其特征在于，采用離子選擇電極法測定鹽酸苯海拉明含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述測定條件是攪拌速率2200r/min，PH5 6，溫度40°C，緩沖溶劑為總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述方法用于測定鹽酸苯海拉明藥品中的鹽酸苯海拉明含量。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種采用離子選擇電極法測定鹽酸苯海拉明含量的方法。與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明不僅實(shí)驗(yàn)儀器簡單、測試成本低，而且簡便、快捷、測定結(jié)果比較準(zhǔn)確、線性范圍較寬、靈敏度較高，是測定鹽酸苯海拉明的一種最簡易、可行的分析方法。
文檔編號(hào)G01N27/26GK102914573SQ20121041031
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者弓曉杰, 申貴雋, 洪雅蓉, 高春鑫, 種月英, 華欣 申請人:大連大學(xué)