專利名稱:不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器的制作方法
技術領域:
本發明涉及一種在高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱中使用的不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器。
背景技術:
多維高效液相色譜法是利用兩根或多根性質不同的色譜柱對復雜樣品中的組分進行分離。在多維高效液相色譜法的檢測中,樣品先在第一維色譜柱中進行預分離,然后將經過預分離的全部或部分組分選擇性地轉入另一根或多根不同類型的色譜柱中進一步分離。多維高效液相色譜技術具有對樣品進行預處理,分離富集的功能,可提高高效液相色譜儀的分離能力,能從復雜的多種組分中排除干擾物質,有選擇性地針對所需的組分進行分析。·
高效液相色譜儀使用的色譜柱通常有100mm、150mm、200mm、250mm和300mm等不同的長度規格,同一長度的色譜柱中還有4mm、5mm、10mm、15mm、20mm和30mm等不同的柱徑規格。在多維高效液相色譜的分析測試中,人們也會面臨需要同時使用多根不同長度和不同柱徑色譜柱的情況。正確地設置多根不同長度和不同柱徑色譜柱的工作溫度,保持多根不同長度和不同柱徑色譜柱工作溫度的一致、穩定和均勻能提高色譜柱的柱效,改善各測定物質色譜峰的分離度和峰形的對稱性,縮短被測物質在色譜柱中的保留時間,降低色譜柱柱壓,減少高效液相色譜儀泵的磨損,提高樣品分析結果的準確性和重復性。在使用多根不同長度和不同柱徑的色譜柱進行多維高效液相色譜的分析測試時,人們通常用高效液相色譜儀的色譜柱恒溫箱來設定和穩定這些不同長度和不同柱徑色譜柱的工作溫度。然而,高效液相色譜儀的色譜柱恒溫箱其加熱原理是依靠底部電熱絲加熱,空氣導熱慢。無風扇的色譜柱恒溫箱,熱空氣無法循環對流,致使加熱時底部溫度較高,而色譜柱恒溫箱頂部溫度則較低,造成色譜柱的加溫不均勻。不同長度和不同柱徑的色譜柱在高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱中的獨立放置,也會造成這些色譜柱工作溫度的不一致。此外,在高效液相色譜檢測過程中,流動相在色譜系統中不停地流動,這將會使色譜柱流動相入口處的溫度與出口處的溫度產生一定的溫差。上述這些造成色譜柱工作溫度不一致、不穩定和不均勻的因素能影響多維高效液相色譜分析的準確性和重復性。
發明內容
本發明的目的在于提供一種在高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱中使用的結構合理、保持多根不同長度和柱徑的色譜柱工作溫度一致、穩定和均勻的不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器。本發明的技術解決方案是
一種不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器,其特征是包括上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊通過鉸鏈鏈接,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊上分別設置多條上半圓形色譜柱槽和多條下半圓形色譜柱槽,且上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的數量相同、位置對應設置;在每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中分別放置一組或多組金屬內套管,金屬內套管的總長度等于被抱合色譜柱柱體的長度,每組金屬內套管外套裝一組與該組金屬內套管長度相同的金屬外套管;每組金屬內套管由一對長度相同的上半圓形金屬內套管、下半圓形金屬內套管組成,每組金屬外套管由一對長度相同的上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管組成,上半圓形金屬內套管、下半圓形金屬內套管的外圓弧分別與上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管的內圓弧吻合,上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管的外圓弧分別與上半圓形色譜柱槽、下半圓形色譜柱槽的內圓弧吻合;金屬內套管為選擇使用的形式;當金屬外套管的內徑與需要放置的色譜柱柱體的外徑相同時,僅使用金屬外套管;當金屬外套管的內徑大于需要放置的色譜柱柱體的外徑時,增加使用金屬內套管;金屬外套管的外徑大于等于色譜柱柱頭的外徑;上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的長度大于色譜柱長度;每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中一組或多組金屬外套管組成的金屬外套管總長度等于需要放置的色譜柱柱體的長度。上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊、多條上半圓形色譜柱槽、多條下半圓形色譜柱 槽的長度均相同。在上片金屬導熱塊上設置溫度均勻器上片搭鉤,在下片金屬導熱塊上設置溫度均勻器下片搭鉤柱,下片搭鉤柱與上片搭鉤配合使用。所述色譜柱包括色譜柱中間的柱體和色譜柱兩端的柱頭部分。本發明結構合理,其主結構是帶有多對可以抱合的半圓形色譜柱槽的金屬導熱塊和色譜柱內、外半圓形金屬套管。在多維高效液相色譜分析測試中,我們使用該溫度均勻器的色譜柱半圓形金屬外套管,就能讓不同長度的色譜柱置于同一個色譜柱溫度均勻器中。我們加用該溫度均勻器的色譜柱半圓形金屬內套管,就能讓不同柱徑的色譜柱也能置于同一個色譜柱溫度均勻器中。可見,通過結合使用該溫度均勻器的色譜柱半圓形金屬內、外套管,就能使不同長度和不同柱徑的多根色譜柱置于同一個色譜柱溫度均勻器中,并確保色譜柱的柱體與色譜柱半圓形金屬內套管或外套管,色譜柱半圓形金屬內套管和外套管、半圓形金屬外套管與溫度均勻器上片、下片金屬導熱塊半圓形色譜柱槽的緊密接觸。從而使多根不同長度和不同柱徑的色譜柱的柱體與該溫度均勻器金屬導熱塊緊密結合成一整體。當上述的不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器與高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱合并使用時,因不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器其金屬的良好導熱性及其與高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱的緊密接觸,能提升高效液相色譜儀恒溫箱導熱效率,縮短其熱平衡的時間,并保持色譜柱工作溫度的一致、穩定和均勻。本發明的該溫度均勻器能幫助克服現有高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱的局限性,保持多根不同長度和不同柱徑色譜柱工作溫度的一致、穩定和均勻。在使用該溫度均勻器時,我們先根據色譜柱的柱徑,決定是否使用內套管。如選用的色譜柱外徑小于外套管內徑,就先用兩片內套管為一組抱合色譜柱柱體的一段,用多組內套管以各組內套管頭尾相連的方式來緊密抱合整個色譜柱的柱體。內套管外再抱合多組頭尾相連的外套管。如選用的色譜柱外徑等于外套管的內徑,就直接用多組外套管以各組外套管頭尾相連的方式來緊密抱合整個色譜柱的柱體。色譜柱的柱體被內套管+外套管或外套管抱合完畢后,色譜柱的柱頭留在抱合色譜柱柱體的內、外套管的兩端外不被抱合,并使內套管與外套管的總長度相等。由于外套管的外徑與溫度均勻器金屬導熱快半圓形色譜柱槽的直徑相同,并大于等于色譜柱柱頭的外徑,色譜柱的柱頭就不會影響溫度均勻器導熱上片、下片的抱合。并形成使用內套管時,色譜柱柱體與內套管、內套管與外套管、外套管與溫度均勻器半圓形色譜柱槽的緊密接觸。不使用內套管時,色譜柱柱體與外套管、外套管與溫度均勻器半圓形色譜柱槽的緊密接觸。于是,不同長度和不同柱徑的色譜柱(包括柱頭部分)都能置于被抱合的溫度均勻器導熱上片、下片抱合形成的各圓柱體形空間中,不同長度色譜柱在圓柱體形空間中放置的差別僅在于它們在各圓柱體形空間中兩端多余空間的長短。不同柱徑的色譜柱的差別就在于是否加用內套管。最終的結果是這些色譜柱柱體都能通過色譜柱+內套管+外套管或色譜柱+外套管與金屬導熱塊緊密接觸成一整體。當本發明的不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器與高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱合并使用時,因該溫度均勻器其金屬的良好導熱性及其與高效液相色譜儀恒溫箱的緊密接觸,能消除上述單獨使用高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱在保持色譜柱工作溫度一致、穩定和均勻方面的局限性,提高多維高效液相色譜分析的效率。
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。圖I是本發明一個實施例的結構示意圖。圖2是色譜柱半圓形金屬外套管立體示意圖。圖3是色譜柱半圓形金屬內套管立體示意圖。圖中(不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器以下簡稱溫度均勻器;色譜柱半圓形金屬外套管以下簡稱外套管;色譜柱半圓形金屬內套管以下簡稱內套管)
I.溫度均勻器上片搭鉤與溫度均勻器下片搭鉤柱配合使用,抱合溫度均勻器。2.溫度均勻器的上片金屬導熱塊快速導熱,均勻被抱合色譜柱的溫度。3.溫度均勻器的第一上片半圓形色譜柱槽在溫度均勻器抱合時,與溫度均勻器的第一下片半圓形色譜柱槽形成放置被外套管(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時)或外套管+內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)抱合的第一色譜柱的圓柱體形空間。4.溫度均勻器的第二上片半圓形色譜柱槽在溫度均勻器抱合時,與溫度均勻器的第二下片半圓形色譜柱槽形成放置被外套管(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時)或外套管+內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)抱合的第二色譜柱的圓柱體形空間。5.溫度均勻器的第三上片半圓形色譜柱槽在溫度均勻器抱合時,與溫度均勻器的第三下片半圓形色譜柱槽形成放置被外套管(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時)或外套管+內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)抱合的第三色譜柱的圓柱體形空間。6.溫度均勻器的導熱上片、下片鏈接鉸鏈鏈接溫度均勻器導熱上片、下片,并使之能自由開合。7.溫度均勻器的下片金屬導熱塊快速導熱,均勻被抱合色譜柱的溫度。
8.溫度均勻器的第一下片半圓形色譜柱槽在溫度均勻器抱合時,與溫度均勻器的第一上片半圓形色譜柱槽形成放置被外套管(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時)或外套管+內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)抱合的第一色譜柱的圓柱體形空間。9.溫度均勻器的第二下片半圓形色譜柱槽在溫度均勻器抱合時,與溫度均勻器的第二上片半圓形色譜柱槽形成放置被外套管(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時)或外套管+內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)抱合的第二色譜柱的圓柱體形空間。10.溫度均勻器的第三下片半圓形色譜柱槽在溫度均勻器抱合時,與溫度均勻器的第三上片半圓形色譜柱槽形成放置被外套管(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時)或外套管+內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)抱合的第三色譜柱的圓柱體形空間。11.溫度均勻器的下片搭鉤柱與溫度均勻器上片搭鉤配合使用,抱合溫度均勻 器。12.外套管使用兩片外套管為一組形成圓柱體形空間,以外套管內壁緊密抱合內套管(當色譜柱柱體的外徑小于外套管的內徑時)或色譜柱柱體(當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時),并使外套管外壁與溫度均勻器上片、下片金屬導熱塊半圓形色譜柱槽形成緊密接觸。13.內套管當色譜柱柱體外徑小于外套管內徑時,先用兩片內套管緊密抱合色譜柱柱體,內套管外再加包兩片外套管,并使內套管與外套管、外套管與溫度均勻器的半圓形色譜柱槽形成緊密接觸。
具體實施例方式一種不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器,包括上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊通過鉸鏈鏈接,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊上分別設置多條上半圓形色譜柱槽和多條下半圓形色譜柱槽,且上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的數量相同、位置對應設置;在每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中分別放置一組或多組金屬內套管,金屬內套管的總長度等于被抱合色譜柱柱體的長度,每組金屬內套管外套裝一組與該組金屬內套管長度相同的金屬外套管;每組金屬內套管由一對長度相同的上半圓形金屬內套管、下半圓形金屬內套管組成,每組金屬外套管由一對長度相同的上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管組成,上半圓形金屬內套管、下半圓形金屬內套管的外圓弧分別與上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管的內圓弧吻合,上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管的外圓弧分別與上半圓形色譜柱槽、下半圓形色譜柱槽的內圓弧吻合;金屬內套管為選擇使用的形式;當金屬外套管的內徑與需要放置的色譜柱柱體的外徑相同時,僅使用金屬外套管;當金屬外套管的內徑大于需要放置的色譜柱柱體的外徑時,增加使用金屬內套管;金屬外套管的外徑大于等于色譜柱柱頭的外徑;上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的長度大于色譜柱長度;每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中一組或多組金屬外套管組成的金屬外套管總長度等于需要放置的色譜柱柱體的長度。
上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊、多條上半圓形色譜柱槽、多條下半圓形色譜柱槽的長度均相同。在上片金屬導熱塊上設置溫度均勻器上片搭鉤,在下片金屬導熱塊上設置溫度均勻器下片搭鉤柱,下片搭鉤柱與上片搭鉤配合使用。所述色譜柱包括色譜柱中間的柱體和色譜柱兩端的柱頭部分。該設備的工作過程(不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器以下簡稱溫度均勻器;色譜柱半圓形金屬外套管以下簡稱外套管;色譜柱半圓形金屬內套管以下簡稱內套管)
(一)連接色譜柱
根據實驗要求選取不同長度和柱徑的的色譜柱,將所選的第一色譜柱,擰開色譜柱兩 端的柱蓋,將色譜柱按照箭頭方向分別與流動相進出管相連,用專用扳手將色譜柱的出口和入口處擰緊。用上述相同的方法依次連接第二色譜柱和第三色譜柱。(二)根據色譜柱的長度和柱徑選擇使用外套管或外套管+內套管抱合色譜柱柱體;
當色譜柱柱體的外徑與外套管的內徑相同時,以兩片外套管(12)為一組,根據色譜柱柱體的長度,用兩片外套管為一組形成圓柱體形空間抱合色譜柱柱體的一段,用多組外套管以各組外套管頭尾相連的方式來緊密抱合整個色譜柱的柱體,僅留色譜柱的柱頭在抱合的外套管兩端外不被抱合,使外套管的外徑與溫度均勻器半圓形色譜柱槽的直徑相同,并大于等于色譜柱柱頭的外徑。當色譜柱柱體的外徑小于外套管內徑時,先以兩片內套管(13)為一組,根據色譜柱柱體的長度,用兩片內套管為一組形成圓柱體形空間,緊密抱合色譜柱柱體的一段,用多組內套管以各組內套管頭尾相連的方式來緊密抱合整個色譜柱的柱體。內套管外再按上述的方法加包外套管,并使內套管與外套管的總長度相等,僅留色譜柱的柱頭在抱合的內、夕卜套管兩端外不被抱合。并使內套管的外徑與外套管的內徑相等,外套管的外徑與溫度均勻器的色譜柱半圓形槽直徑相等。(三)將抱合完畢的色譜柱安裝在溫度均勻器中
將溫度均勻器上片搭鉤(I)從溫度均勻器下片搭鉤柱(11)上移開后,向上打開溫度均勻器上片金屬導熱塊(2),依次將已連接并用外套管或外套管+內套管抱合好的第一色譜柱(包括色譜柱的柱頭部分)放入溫度均勻器的第一下片半圓形色譜柱槽(8)中,將已連接并用外套管或外套管+內套管抱合好的第二色譜柱(包括色譜柱的柱頭部分)放入溫度均勻器的第二下片半圓形色譜柱槽(9)中,將已連接并用外套管或外套管+內套管抱合好的第三色譜柱(包括色譜柱的柱頭部分)放入溫度均勻器的第三下片半圓形色譜柱槽(10)中。向下移動溫度均勻器上片金屬導熱塊(2),使之與溫度均勻器下片金屬導熱塊(7)閉合。形成溫度均勻器的第一上片半圓形色譜柱槽(3)與溫度均勻器的第一下片半圓形色譜柱槽
(8),溫度均勻器的第二上片半圓形色譜柱槽(4)與溫度均勻器的第二下片半圓形色譜柱槽
(9),溫度均勻器的第三上片半圓形色譜柱槽(5)與溫度均勻器的第三下片半圓形色譜柱槽
(10)分別抱合的3個圓柱體形空間,讓被抱合的色譜柱(包括色譜柱兩端的柱頭部分)置于上、下片金屬導熱塊已抱合的圓柱體形中間,在色譜柱的長度小于溫度均勻器半圓形色譜柱槽長度時,被抱合的色譜柱居中放置,并平均留出兩端的剩余空間,同時確保使用內套管時,色譜柱柱體與內套管、內套管與外套管、外套管與溫度均勻器半圓形色譜柱槽的緊密接觸。僅使用外套管時,色譜柱柱體與外套管、外套管與溫度均勻器半圓形色譜柱槽的緊密接觸。從而使上述多根色譜柱的柱體與溫度均勻器金屬導熱塊緊密結合成一整體。移動溫度均勻器上片搭鉤(I ),使之勾住溫度均勻器下片搭鉤柱(11 ),來鎖定被抱合溫度均勻器。(四)將溫度均勻器放入高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱中
完成上述動作后,將該抱合多根色譜柱一體的色譜柱溫度均勻器下片金屬導熱塊(7)的底部放在高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱的底部,合上高效液相色譜儀色譜柱恒溫箱的上蓋、并扣緊。使多根色譜柱一體的溫度均勻器上片金屬導熱塊(2)的頂部與恒溫箱蓋接觸。(五)開機檢測
然后按常規打開高效液相色譜儀,設置色譜柱的工作溫度和其它參數,預熱一定時間 后,開始檢測。
權利要求
1.一種不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器,其特征是包括上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊通過鉸鏈鏈接,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊上分別設置多條上半圓形色譜柱槽和多條下半圓形色譜柱槽,且上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的數量相同、位置對應設置;在每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中分別放置一組或多組金屬內套管,金屬內套管的總長度等于被抱合色譜柱柱體的長度,每組金屬內套管外套裝一組與該組金屬內套管長度相同的金屬外套管;每組金屬內套管由一對長度相同的上半圓形金屬內套管、下半圓形金屬內套管組成,每組金屬外套管由一對長度相同的上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管組成,上半圓形金屬內套管、下半圓形金屬內套管的外圓弧分別與上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管的內圓弧吻合,上半圓形金屬外套管、下半圓形金屬外套管的外圓弧分別與上半圓形色譜柱槽、下半圓形色譜柱槽的內圓弧吻合;金屬內套管為選擇使用的形式;當金屬外套管的內徑與需要放置的色譜柱柱體的外徑相同時,僅使用金屬外套管;當金屬外套管的內徑大于需要放置的色譜柱柱體的外徑時,增加使用金屬內套管;金屬外套管的外徑大于等于色譜柱柱頭的外徑;上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的長度大于色譜柱長度;每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中一組或多組金屬外套管組成的金屬外套管總長度等于需要放置的色譜柱柱體的長度。
2.根據權利要求I所述的不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器,其特征是上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊、多條上半圓形色譜柱槽、多條下半圓形色譜柱槽的長度均相同。
3.根據權利要求I或2所述的不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器,其特征是在上片金屬導熱塊上設置溫度均勻器上片搭鉤,在下片金屬導熱塊上設置溫度均勻器下片搭鉤柱,下片搭鉤柱與上片搭鉤配合使用。
全文摘要
本發明公開了一種不同長度和柱徑的多根色譜柱為一體的溫度均勻器,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊通過鉸鏈鏈接,上片金屬導熱塊、下片金屬導熱塊上分別設置多條上半圓形色譜柱槽和多條下半圓形色譜柱槽;在每條上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽中分別放置一組或多組金屬內套管,金屬內套管外套裝一組或多組金屬外套管,金屬內套管的內徑與其中放置的色譜柱柱體的外徑相同,金屬外套管的外徑大于等于色譜柱柱頭的外徑;上半圓形色譜柱槽和下半圓形色譜柱槽的長度大于色譜柱長度。本發明結構合理,能提升高效液相色譜儀恒溫箱導熱效率,縮短其熱平衡的時間,并保持色譜柱工作溫度的一致、穩定和均勻。
文檔編號G01N30/54GK102901785SQ20121040366
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月22日 優先權日2012年10月22日
發明者彭聿平, 邱奧望, 邱一華, 黃慧偉 申請人:南通大學