恒溫蒸氣發生進樣系統的制作方法
【專利摘要】一種恒溫蒸氣發生進樣系統，用于便攜式原子熒光現場快速檢測，包括控制系統，所述控制系統通過電纜與第一恒溫模塊、第二恒溫模塊、第一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第三溫度傳感器相連，所述第一溫度傳感器安裝在所述第一恒溫模塊上，用于監測其內部溫度變化；所述第二溫度傳感器安裝在所述第一恒溫模塊和所述第二恒溫模塊的外部，用于監測環境溫度變化；所述第三溫度傳感器安裝在所述第二恒溫模塊上，用于監測其內部溫度變化。本發明將蒸氣發生進樣系統進行恒溫控制，不受外界環境溫度影響，使其具有最佳的蒸氣發生進樣效率和重復性，從而使便攜式原子熒光在野外進行現場分析時確保分析的靈敏度、重復性和準確性不受環境溫度變化得影響。
【專利說明】恒溫蒸氣發生進樣系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及原子熒光的進樣【技術領域】，尤其是涉及原子熒光的蒸氣發生進樣技術。
【背景技術】
[0002]蒸氣發生進樣技術是基于化學反應的氣體進樣技術，由于具有接近100%的進樣效率，目前在原子熒光光譜儀上得到普遍應用。蒸氣發生進樣技術的實質是使待測物質通過與硼氫化鉀等強還原性物質發生化學反應生成氣態物質，通過氣液分離后，使氣態組分與樣品基體分離，從而達到高效進樣且有效消除基體干擾的目的，極大地改善了原子熒光光譜儀的檢測能力。例如采用原子熒光測量砷元素時，需要將其通過樣品與硼氫化鉀混合后生成氣態砷化氫，然后再進行檢測。
[0003]對于原子熒光分析技術而言，某一元素的蒸氣發生反應效率越高，那么分析靈敏度也就越高；在多次分析過程中，如果每次分析過程的蒸氣發生反應效率均相同，那么分析結果的重復性也就能得到保證。
[0004]在原子熒光檢測過程中，不同元素的蒸氣發生反應效率受溫度影響也不盡相同。例如，汞元素在l°c -30°c的溫度變化范圍內，其蒸氣發生反應效率均為100%，即不受溫度變化影響；對于砷元素，其在20°C-30°C的范圍內，蒸氣發生反應效率均為100%，在10°C時，蒸氣發生反應效率僅為70%，在5°C時，蒸氣發生反應效率僅為50%。蒸氣發生進樣技術的關鍵在于生成氣態物質的化學反應效率即蒸氣發生效率的高低以及的蒸氣發生效率可重復性。蒸氣發生效率的高低直接決定了進樣效率的高低，因此對原子熒光分析靈敏度起著決定性的作用。蒸氣發生效率的可重復性，也直接決定了分析結果的可重復性。
[0005]此外，對于蒸氣發生反應生成的氣態物質，在氣液分離器中以及進入原子化器之前的管路中傳輸時，環境溫度的變化會導致其飽和蒸汽壓的變化，進而影響到氣態物質在載氣中相對濃度的變化，最終會影響到分析結果的重復性。以原子熒光分析頻率較高的汞元素為例，當溫度為l°c、10°C、20°C、30°C時，其飽和汞蒸氣濃度分別為2.4117ng/cm3、
5.5469ng/cm3>13.1650ng/cm3>29.4805ng/cm3,當溫度由 10°C升高至 20°C時，飽和萊蒸氣濃度增加了 137.3%。因此，環境溫度的變化對于分析結果重復性的影響需要引起格外關注。
[0006]對于在實驗室中工作的原子熒光而言，由于實驗室中普遍配備空調或者處于相對封閉環境中，因此原子熒光工作環境的溫度變化較小，對分析靈敏度和重復性的影響也相對較小。但是對于在野外開放環境中工作的便攜式原子熒光而言，現場檢測的特性決定了原子熒光的蒸氣發生進樣系統不可避免地要受到環境溫度變化的影響，進而影響到原子熒光分析的靈敏度和重復性。因此，恒溫蒸氣發生進樣系統成為便攜式原子熒光的不二之選。目前還未見有關于恒溫蒸氣發生進樣系統的報道和專利。
【發明內容】
[0007]針對現有技術的不足，本發明的目的在于:提供一種恒溫蒸氣發生進樣系統，解決了便攜式原子熒光分析靈敏度和重復性受分析現場環境溫度變化影響的問題。
[0008]為此，本發明的一種恒溫蒸氣發生進樣系統，用于便攜式原子熒光現場快速檢測，包括控制系統，所述控制系統通過電纜與第一恒溫模塊、第二恒溫模塊、第一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第三溫度傳感器相連，所述第一溫度傳感器安裝在所述第一恒溫模塊上，用于監測其內部溫度變化；所述第二溫度傳感器安裝在所述第一恒溫模塊和所述第二恒溫模塊的外部，用于監測環境溫度變化；所述第三溫度傳感器安裝在所述第二恒溫模塊上，用于監測其內部溫度變化。
[0009]其中，所述第一恒溫模塊，其內部包括樣品保持管、氣體緩沖器、四通混合模塊、反應管、第二溫度傳感器、還原劑保持管、氣液分離器和蒸氣傳輸管；所述樣品保持管的一端、氣體緩沖器的一端和還原劑保持管的一端分別連接所述四通混合模塊的端口 A、端口 B和端口 C，所述四通混合模塊的端口 D通過反應管和氣液分離器的進液口相連，所述氣液分離器的出氣口與蒸氣傳輸管相連；
[0010]其中，所述氣體緩沖器的另一端通過所述第一恒溫模塊外部的流量控制器連接氬氣氣源，所述氣液分離器的出液口與所述第一恒溫模塊外部的廢液泵的進液口相連，所述廢液泵的出液口與廢液杯通過管路相連。
[0011]其中，所述第二恒溫模塊，其內部包括還原劑緩沖管、還原劑泵、樣品泵和樣品緩沖管；所述第二恒溫模塊外部設有樣品吸液管、樣品杯、還原劑吸液管和還原劑杯；所述樣品吸液管置于所述樣品杯內，所述樣品緩沖管的兩端分別與所述樣品泵的進液口和樣品吸液管相連，所述還原劑吸液管置于還原劑杯中，所述還原劑緩沖管的兩端分別與還原劑泵的進液口和還原劑吸液管相連。
[0012]其中，所述樣品保持管的另一端和還原劑保持管的另一端分別連接所述樣品泵的出液口和所述還原劑泵的出液口。
[0013]其中，所述第一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第三溫度傳感器為熱電偶、熱敏電阻或熱電堆傳感器，其溫`度探測范圍為_40°C -100°C。
[0014]其中，所述第一恒溫模塊和第二恒溫模塊的恒溫范圍為5°C -50°C，恒溫精度為0.1。。。
[0015]其中，所述第一恒溫模塊和第二恒溫模塊內具有恒溫器件，所述恒溫器件為半導體制冷片、電熱合金絲、聚酰亞胺薄膜加熱器或正溫度系數加熱電阻。
[0016]其中，所述氣體緩沖器為銅燒結濾芯，其過濾精度為1μ---100μπι。
[0017]本發明的有益效果在于:將蒸氣發生進樣系統進行恒溫控制，不受外界環境溫度影響，使其具有最佳的蒸氣發生進樣效率和重復性，從而使便攜式原子熒光在野外進行現場分析時確保分析的靈敏度、重復性和準確性不受環境溫度變化得影響。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明的結構示意圖。
[0019]附圖標記說明
[0020]1-氬氣氣源；2_流量控制器；3_第一恒溫模塊；4_樣品保持管；5_氣體緩沖器；6-四通混合模塊；7-反應管；8_氣液分離器；9_蒸氣傳輸管；10_廢液泵；11_廢液杯；12-第一溫度傳感器；13_還原劑保持管；14_第二溫度傳感器；15_第三溫度傳感器；16_控制系統；17-還原劑吸液管；18-還原劑杯；19-還原劑緩沖管；20_還原劑泵；21_樣品泵；22-第二恒溫模塊；23_樣品杯；24_樣品吸液管；25_樣品緩沖管。
【具體實施方式】
[0021]為了使本發明的形狀、構造以及特點能夠更好地被理解，以下將列舉較佳實施例并結合附圖進行詳細說明。
[0022]如圖1所示，一種用于便攜式原子熒光現場快速檢測的恒溫蒸氣發生進樣系統，包括控制系統16,控制系統16通過電纜與第一恒溫模塊3、第二恒溫模塊22、第一溫度傳感器12、第二溫度傳感器14和第三溫度傳感器15相連。第一溫度傳感器12安裝在第一恒溫模塊3上，用于監測其內部溫度變化。第二溫度傳感器14安裝在第一恒溫模塊3和第二恒溫模塊22的外部，用于監測環境溫度變化。第三溫度傳感器15安裝在第二恒溫模塊22上，用于監測其內部溫度變化。
[0023]所述第一恒溫模塊3，其內部包括樣品保持管4、氣體緩沖器5、四通混合模塊6、反應管7、第二溫度傳感器14、還原劑保持管13、反應管7、氣液分離器8和蒸氣傳輸管9。
[0024]所述第二恒溫模塊22，其內部包括還原劑緩沖管19、還原劑泵20、樣品泵21和樣品緩沖管25。
[0025]樣品吸液管24置于樣品杯23中，樣品緩沖管25的兩端分別與樣品泵21的進液口和樣品吸液管24相連。還原劑吸液管17置于還原劑杯18中，還原劑緩沖管19的兩端分別與還原劑泵20的進液口和還原劑吸液管17相連。
[0026]樣品保持管4的兩端分別與樣品泵21的出液口和四通混合模塊6的端口 A相連。還原劑保持管13的兩端分別與還原劑泵20的出液口和四通混合模塊6的端口 C相連。流量控制器2的兩端分別與氬氣氣源I和氣體緩沖器5的一端相連，氣體緩沖器5的另一端與四通混合模塊6的端口 B相連。反應管7的兩端分別與四通混合模塊6的端口 D和氣液分離器8的進液口相連。
[0027]氣液分離器8的出氣口與蒸氣傳輸管9相連，氣液分離器8的出液口與廢液泵10的進液口相連。廢液泵10的出液口與廢液杯11通過管路相連。第一溫度傳感器12、第二溫度傳感器14和第三溫度傳感器15為熱電偶、熱敏電阻或熱電堆傳感器，其溫度探測范圍為-400C -1OO0C0
[0028]氣體緩沖器5為銅燒結濾芯，其過濾精度為I μ m-100 μ m。恒溫模塊的供電為直流5V-24V，恒溫模塊恒溫范圍為5°C _50°C，恒溫精度為0.1°C。
[0029]在較佳的技術方案中:所述恒溫模塊的供電為直流12V，恒溫模塊恒溫25°C。
[0030]在較佳的技術方案中:所述恒溫模塊內具有恒溫器件，恒溫器件為半導體制冷片，通過改變輸入電壓的極性，可以實現恒溫模塊的冷卻或加熱。
[0031]在較佳的技術方案中:所述恒溫模塊的恒溫器件為電熱合金絲。
[0032]在較佳的技術方案中:所述恒溫模塊的恒溫器件為聚酰亞胺薄膜加熱器。
[0033]在較佳的技術方案中:所述恒溫模塊的恒溫器件為正溫度系數加熱電阻。
[0034]上述用于便攜式原子熒光現場快速檢測的恒溫蒸氣發生進樣系統工作過程如下:
[0035](I)第二溫度傳感器14探測到環境溫度低于1°C時，處于第一恒溫模塊3和第二恒溫模塊22外部的樣品杯23、還原劑杯18、廢液杯11及其傳輸管路存在結冰的可能，蒸氣發生系統給出低溫提示，系統停止工作。
[0036](2)當第二溫度傳感器14探測到環境溫度在1°C _24°C之間時，控制系統16發出指令讓第一恒溫模塊3和第二恒溫模塊22加熱，同時通過第一溫度傳感器12和第三溫度傳感器15反饋的溫度數據進行25°C恒溫閉環控制。當第二溫度傳感器14探測到環境溫度在26°C _50°C之間時，控制系統16發出指令讓第一恒溫模塊3和第二恒溫模塊22制冷，同時通過第一溫度傳感器12和第三溫度傳感器15反饋的溫度數據進行25°C恒溫閉環控制。
[0037](3)樣品泵21通過樣品吸液管24吸取樣品杯23中的樣品，樣品依次流經樣品緩沖管25、樣品泵21和樣品保持管4，并在其中被恒溫至25°C，然后進入四通混合模塊6的端口 A。同時，還原劑泵20通過還原劑吸液管17吸取還原劑杯18中的還原劑，還原劑依次流經還原劑緩沖管19、還原劑泵20和還原劑保持管13，并在其中被恒溫至25°C，然后進入四通混合模塊6的端口 C。與此同時，氬氣氣源I中的氬氣流經流量控制器2，然后在氣體緩沖器5中被恒溫至25°C，然后進入四通混合模塊6的端口 B。
[0038](4)樣品與還原劑在四通混合模塊6內混合，在氬氣的攜帶下進入反應管7生成待測氣態物質和氫氣，然后進入氣液分離器8。
[0039](5)氣態物質、氫氣和氬氣在氣液分離器8中與液體分離后，經過蒸氣傳輸管9進入原子化器，廢液泵10同時抽取氣液分離器8中的廢液至廢液杯11中。
[0040]本發明通過對蒸氣發生反應過程進行恒溫控制，使得環境溫度變化不再影響蒸氣發生反應效率，保證了便攜式原子熒光在野外現場檢測的靈敏度和重復性。
[0041]以上對本發明的描述是說明性的，而非限制性的，本專業技術人員理解，在權利要求限定的精神與范圍之內可對其進行許多修改、變化或等效，但是它們都將落入本發明的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種恒溫蒸氣發生進樣系統，用于便攜式原子熒光現場快速檢測，其特征在于，包括控制系統，所述控制系統通過電纜與第一恒溫模塊、第二恒溫模塊、第一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第三溫度傳感器相連，所述第一溫度傳感器安裝在所述第一恒溫模塊上，用于監測其內部溫度變化；所述第二溫度傳感器安裝在所述第一恒溫模塊和所述第二恒溫模塊的外部，用于監測環境溫度變化；所述第三溫度傳感器安裝在所述第二恒溫模塊上，用于監測其內部溫度變化。
2.如權利要求1所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述第一恒溫模塊，其內部包括樣品保持管、氣體緩沖器、四通混合模塊、反應管、第二溫度傳感器、還原劑保持管、氣液分離器和蒸氣傳輸管； 所述樣品保持管的一端、氣體緩沖器的一端和還原劑保持管的一端分別連接所述四通混合模塊的端口 A、端口 B和端口 C，所述四通混合模塊的端口 D通過反應管和氣液分離器的進液口相連，所述氣液分離器的出氣口與蒸氣傳輸管相連。
3.如權利要求2所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述氣體緩沖器的另一端通過所述第一恒溫模塊外部的流量控制器連接氬氣氣源，所述氣液分離器的出液口與所述第一恒溫模塊外部的廢液泵的進液口相連，所述廢液泵的出液口與廢液杯通過管路相連。
4.如權利要求2或3所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述第二恒溫模塊，其內部包括還原劑緩沖管、還原劑泵、樣品泵和樣品緩沖管； 所述第二恒溫模塊外部設有樣品吸液管、樣品杯、還原劑吸液管和還原劑杯； 所述樣品吸液管置于所述樣品杯內，所述樣品緩沖管的兩端分別與所述樣品泵的進液口和樣品吸液管相連，所述還原劑吸液管置于還原劑杯中，所述還原劑緩沖管的兩端分別與還原劑泵的進液口和還原劑吸液管相連。
5.如權利要求4所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述樣品保持管的另一端和還原劑保持管的另一端分別連接所述樣品泵的出液口和所述還原劑泵的出液口。
6.如權利要求1所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述第一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第三溫度傳感器為熱電偶、熱敏電阻或熱電堆傳感器，其溫度探測范圍為-400C -1OO0C0
7.如權利要求1所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述第一恒溫模塊和第二恒溫模塊的恒溫范圍為5°C -50°C，恒溫精度為0.1°C。
8.如權利要求1所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述第一恒溫模塊和第二恒溫模塊內具有恒溫器件，所述恒溫器件為半導體制冷片、電熱合金絲、聚酰亞胺薄膜加熱器或正溫度系數加熱電阻。
9.如權利要求1所述的恒溫蒸氣發生進樣系統，其特征在于，所述氣體緩沖器為銅燒結濾芯，其過濾精度為I μ m-1oo μ m。
【文檔編號】G01N1/44GK103776805SQ201210394996
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月17日 優先權日:2012年10月17日
【發明者】梁敬, 王慶, 陳璐, 董芳, 侯愛霞, 楊名名, 張錦茂 申請人:北京瑞利分析儀器有限公司