專利名稱：檢測制備sapo34氣相冷凝回收液三乙胺含量的方法
技術領域：
本發明涉及ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法。
背景技術：
SAP0-34分子篩是美國聯合碳化物公司(UCC)于1984年開發的新型結晶磷酸硅鋁分子篩(USP 4，440，871)。該分子篩由P02、A102、Si02三種四面體相互連接而成，無水化學組成可表示為(Six Aly Pz) O2, X、y、z分別為Si、Al、P的摩爾分數,并且滿足x+y+z=l。SAP0-34分子篩含有特殊的八元環通道結構，且具有適宜的酸性。在MTO (甲醇制烯烴)反應中，可以有效地抑制芳烴等高碳烯烴的生成，對低碳烯烴こ烯和丙烯的選擇性能達到80%以上。除此以外，SAP0-34分子篩還具有優異的熱穩定性和水熱穩定性，能適應多種エ業生產條件。 目前，制備SAP0-34分子篩較為常用的ー種方法是鋁源，硅源和磷源在模板劑三こ胺的作用下，一定條件下晶化生長成SAP0-34。例如，魏飛等(CN 200510083114. 8)以三こ胺為模板劑，發明了覆載型硅磷鋁分子篩的制備方法。劉中民等(CN 200610152273. 3)以三こ胺為模板劑，季銨鹽為有機胺促進劑，發明了ー種快速合成SAP0-34分子篩的方法。三こ胺具有中度危害毒性，對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡。ロ服腐蝕口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學性灼傷。此外，三こ胺為易燃易爆炸物質，其體積爆炸極限為I. 2%-8. 0%。在大規模制備SAP0-34分子篩時，為了生產環境的安全性，為了最大程度的保護生態環境以及降低SAP0-34分子篩的制備成本，需要對反應后的三こ胺進行回收再利用。在SAP0-34晶化完成，反應釜開始降溫前，反應釜上層氣相中含有大量的三こ胺和水。泄放蒸汽，使用換熱器將三こ胺和水冷凝下來并轉移存放到儲罐中。三こ胺和水的氣相回收液自動分為上下兩層，上層溶液中三こ胺的質量含量在90%左右，下層溶液中三こ胺的質量含量在10%左右。三こ胺的再次利用之前，需要分別準確測量上層溶液和下層溶液中三こ胺的含量。
發明內容
本發明的目的是提供簡單、快速、準確的ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，為三こ胺的再次利用提供支持。本發明的技術方案概述如下ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟(I)配制質量比為0. 25 I: I的こ醇/三こ胺標準溶液；(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的上層液，加入0. 225 0. 9質量倍的こ醇；或取制備SAP034氣相冷凝回收液的下層液，加入0. 025 0. I質量倍的こ醇；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度200 250°C ；柱箱恒溫，柱箱溫度50 75°C ;進樣器溫度180 250°C ;毛細柱前壓カ0. I 0. 15MPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積);(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積。本發明的優點本發明提供的方法非常簡單，步驟較少，操作簡便，學習起來非常快。本發明提供的方法能快速測出制備SAP0-34氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，一次測量只需要不到5分鐘。本發明提供的方法非常的準確，標定已知濃度的三こ胺こ醇水溶液，誤差小于2%。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進ー步的說明。回收來的三こ胺水溶液分為上下兩層。上層溶液中主要為三こ胺，質量分數為90%左右。下層溶液中三こ胺的含量較少，質量分數為10%左右。實施例Iー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟(I)配制I :1的こ醇/三こ胺標準溶液，其中5gこ醇，5g三こ胺；(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的上層液10g，加入9gこ醇；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度200°C;柱箱恒溫，柱箱溫度50°C ;進樣器溫度200°C ;毛細柱前壓カ0. IMPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 604 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積。測量三次,取平均值8. 82g。標定已知濃度的三こ胺水溶液，驗證本發明所提供的測定制備SAP0-34氣相回收液中三こ胺含量方法的準確性。(I)配制I :1的三こ胺/こ醇標準溶液，其中5g三こ胺，5gこ醇；(2)稱取三こ胺9. 5g，稱取水0. 5g，混合均勻成已知濃度的三こ胺水溶液，稱取こ醇9. 5g，與已知濃度的三こ胺水溶液混合均勻，配制成待測溶液；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度200°C;柱箱恒溫，柱箱溫度50°C ;進樣器溫度200°C ;毛細柱前壓カ0. IMPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 604 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積,測量三次,取平均值9. 41g。誤差0. 9%。實施例2ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟(I)配制0. 25 :1的こ醇/三こ胺標準溶液，其中3. 75gこ醇，15g三こ胺；(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的上層液10g，加入2. 25gこ醇；
(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度250°C;柱箱恒溫，柱箱溫度75°C ;進樣器溫度250°C ;毛細柱前壓カ0. 12MPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 623 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積,測量三次,取平均值8. 84g。實施例3ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟
(I)配制0. 50 :1的こ醇/三こ胺標準溶液，其中5gこ醇，IOg三こ胺；(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的上層液10g，加入4. 50gこ醇；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度225°C;柱箱恒溫，柱箱溫度60°C ;進樣器溫度180°C ;毛細柱前壓カ0. 15MPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 613 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積,測量三次,取平均值8. 83g。實施例4ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟(I)配制I :1的こ醇/三こ胺標準溶液，其中5gこ醇，5g三こ胺；(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的下層液10g，加入Igこ醇；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度250°C;柱箱恒溫，柱箱溫度75°C ;進樣器溫度180°C ;毛細柱前壓カ0. 15MPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 604 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積,測量三次,取平均值I. 03g。實施例5ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟(I)配制0. 25 :1的こ醇/三こ胺標準溶液，其中3. 75gこ醇，15g三こ胺；(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的下層液10g，加入0. 25gこ醇；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度225°C;柱箱恒溫，柱箱溫度50°C ;進樣器溫度200°C ;毛細柱前壓カ0. 13MPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 623 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積,測量三次,取平均值I. 05g。實施例6ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，包括如下步驟(I)配制0. 5 :1的こ醇/三こ胺標準溶液，其中5gこ醇，IOg三こ胺；
(2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的下層液10g，加入0. 5gこ醇；(3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度200°C;柱箱 恒溫，柱箱溫度60°C ;進樣器溫度250°C ;毛細柱前壓カ0. IOMPa ；(4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積),測量三次,并取平均值0. 613 ；(5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子* (こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積,測量三次,取平均值I. 04g。
權利要求
1. ー種檢測制備SAP034氣相冷凝回收液中三こ胺含量的方法，其特征是包括如下步驟 (1)配制質量比為0.25 1:1的こ醇/三こ胺標準溶液； (2)配制待測液，取制備SAP034氣相冷凝回收液的上層液，加入0.225 0. 9質量倍的こ醇；或取制備SAP034氣相冷凝回收液的下層液，加入0. 025 0. I質量倍的こ醇； (3)使用氣相色譜儀，選用HP-I毛細柱；FID為檢測器，檢測器溫度200 250°C;柱箱恒溫，柱箱溫度50 75°C ;進樣器溫度180 250°C ;毛細柱前壓カ0. I 0. 15MPa ； (4)測定所述標準溶液的校正因子，校正因子=(三こ胺質量/三こ胺峰面積)/(こ醇質量/こ醇峰面積)； (5)測定所述待測液中こ醇和三こ胺的峰面積；三こ胺質量=校正因子*(こ醇質量/こ醇峰面積)*三こ胺峰面積。
全文摘要
本發明公開了一種檢測制備SAPO34氣相冷凝回收液中三乙胺含量的方法，包括如下步驟(1)配制乙醇/三乙胺標準溶液；(2)配制待測液，取制備SAPO34氣相冷凝回收液的上層液，加入0.225～0.9質量倍的乙醇；或取制備SAPO34氣相冷凝回收液的下層液，加入0.025～0.1質量倍的乙醇；(3)使用氣相色譜儀；(4)測定所述標準溶液的校正因子；(5)測定所述待測液中乙醇和三乙胺的峰面積；三乙胺質量=校正因子×(乙醇質量/乙醇峰面積)×三乙胺峰面積。本發明的方法簡單，步驟少，操作簡便，學習起來非常快，一次測量不到5分鐘。本發明提供的方法非常的準確，標定已知濃度的三乙胺乙醇水溶液，誤差小于2%。
文檔編號G01N30/02GK102866214SQ20121039269
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月16日 優先權日2012年10月16日
發明者張蒙, 錢震, 孫世謙 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司