專利名稱：煙草致香物同時蒸餾萃取(sde)的優化萃取檢測方法
技術領域：
:本發明涉及一種煙草致香物同時蒸餾萃取的優化萃取檢測方法。特別是一種能較完全、徹底地萃取煙草致香物的優化前處理化學萃取方法，其萃取結果直接為煙草香型風格特征在化學物質上的定性定量分析奠定較好的基礎，為卷煙品牌風格特征葉組配方的維護與研究開發、香精香料的參配，提供數據化的化學基礎。屬于煙草致香物定性、定量分析、檢測技術領域。
背景技術：
煙草致香物萃取的每一步都很關鍵，因為它直接影響到儀器化學分析中被分析物質定性、定量的準確性與完整性。現有技術分別對煙草致香成分分析的樣品前處理方法:液-固萃取、水蒸氣蒸餾、固相微萃取、同時蒸餾萃取、頂空分析法、超臨界流體萃取等方法。其中對同時蒸餾萃取(SDE)介紹了傳統SDE裝置和微量SDE裝置，指出SDE在煙草化學中廣泛應用于揮發性和半揮發性致香成分的分析，但是，SDE對低沸點化合物的捕集量大，對高沸點化合物的捕集相對較弱，對某些水溶性成分的提取效率較低，容易產生熱解或水解副產物，對微量揮發性致香物質的提取靈敏度 不高，而且，在處理大量樣品時比較費時。現有一些研究者對分析煙草致香物質的GC-MS (氣相色譜-質譜)技術=GC-MS條件:色譜柱:HP-5MS 或 DB - 5MS (30mX 0.25mm1.d.X0.25ym d.f.);程序
權利要求
1.一種煙草致香物同時蒸餾萃取(SDE)的優化萃取檢測方法，其特征在于按如下步驟進行:在蒸餾瓶中，擬進行煙草致香物分析的煙絲樣品20或30克，加入水350或450ml，加入內標物質，以備蒸餾；在萃取瓶中，加入40ml 二氯甲烷； ①、萃取時間:萃取劑使用二氯甲烷，水浴恒溫60°C，常規萃取方式進行3小時； ②、萃取溫度:加熱套蒸餾溫度為198°C-200°C，使得沸騰劇烈，以便更完全地萃取半揮發性的物質； ③按常規分離:在分液漏斗中，對萃取的二氯甲烷溶液加入過量的硫酸鈉，比例是煙絲樣品重量的0.5倍，讓硫酸鈉充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，隨后，先后各一次，用IOml 二氯甲烷沖洗瓶，保證萃取物全部萃取； ④按常規濃縮:將步驟(3)中的萃取劑濃縮至0.5-0.4ml,回流至1-1.1ml ； ⑤按常規將步驟(4)中制取的樣品不過夜冷藏，直接上機進行GC-MS氣相色譜-質譜的氣質分析； 所述的GC-MS氣相色譜-質譜條件: 色譜柱:DB-5 (30mX0.25mm1.d.X0.25ym d.f.)； 程序升溫:按4°C /min的加熱速度，第一次升溫到40°C保溫2min，隨后升溫到250°C，保溫IOmin ； 進樣口:2500C ;載氣=He ;柱頭壓:1OOkPa ； 分流比:30: I ;進樣量LOyL ; 傳輸線溫度:250°C ； 離子源溫度:150°C ; EI 能量-JOeN ； 掃描范圍:35 350u ； 內標:正十七烷；對采集到的圖譜利用NIST1.11升級版譜庫進行檢索；采用面積歸一法定量。
全文摘要
本發明涉及一種煙草致香物同時蒸餾萃取優化萃取檢測方法。特別是一種能較完全、徹底地萃取煙草致香物的優化前處理化學萃取檢測方法，其萃取結果直接為煙草香型風格特征在化學物質上的定性定量分析奠定較好的基礎，為卷煙品牌風格特征葉組配方的維護與研究開發、香精香料的參配，提供數據化的化學基礎。屬于煙草致香物定性、定量分析、檢測技術領域。
文檔編號G01N30/08GK103235060SQ201210388939
公開日2013年8月7日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者李晉明, 董偉, 吳億勤, 任繼陽, 張偉, 李忠任, 秦云華, 桂永發, 湯建國, 張鳳梅, 馮磊, 湯利民, 朱麗, 張靜 申請人:紅塔煙草(集團)有限責任公司