專利名稱：一種納米顆粒測量裝置及其測量方法
技術領域：
本發明涉及一種測量裝置及其測量方法，尤其涉及一種納米顆粒測量裝置及其測
量方法。
背景技術：
納米顆粒粒度測量，目前常用的儀器有放大能力為幾十萬倍的電子顯微鏡和基于光子相關光譜法(簡稱PCS)的納米粒度儀。這兩種儀器主要靠進口，存在價格昂貴，不易普及等問題。比如，納米粒度儀采用動態光散射原理和光子相關光譜技術，根據顆粒在液體中布朗運動的速度測定顆粒大小。為了保證了測試結果的真實性和有效性，納米粒度儀的探測器需要采用專業級高性能光電倍增管(PMT)，對光子信號具有極高的靈敏度和信噪比， 從而保證了測試結果的準確度。此外，使用PCS技術測定納米級顆粒大小，必須能夠分辨納秒級信號起伏，因此，納米粒度儀的核心數字相關器需要具有識別8ns的極高分辨能力和極高的信號處理速度。隨著技術進步，目視式的顯微鏡已裝上CXD攝像頭或數碼相機，與計算機結合，組成功能強大的“數碼顯微鏡”((XD顯微鏡)。CXD顯微鏡，也可以稱為顯微鏡成像系統、顯微鏡攝像頭等，是數碼顯微鏡最重要的配件之一，主要是對顯微圖片進行拍攝并傳輸到計算機上，能夠使顯微鏡上觀察到的圖像輸出到計算機，對這些顯微圖片進行比對、分析。(XD，英文全稱Charge-coupled Device,中文全稱電荷稱合元件，可以稱為CO)圖像傳感器。CCD是一種半導體器件，能夠把光學影像轉化為數字信號。CCD上植入的微小光敏物質稱作像素(Pixel)。一塊CXD上包含的像素數越多，其提供的畫面分辨率也就越高。CXD的作用就像膠片一樣，但它是把圖像像素轉換成數字信號。CCD上有許多排列整齊的電容，能感應光線，并將影像轉變成數字信號。經由外部電路的控制，每個小電容能將其所帶的電荷轉給它相鄰的電容。但其成像方式仍是在幾何光學成像原理范疇內，放大能力仍只有1-2千倍，所以仍只能觀測到微米級的物體。因此，有必要改進現有的CCD顯微鏡及其測量方法，將普通數碼顯微鏡的測量范圍從毫米級、微米級拓寬至鈉米級，保證測量精度和穩定性，降低生產成本。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種納米顆粒測量裝置及其測量方法，既能保證測量精度和穩定性，又能大大降低生產成本，且結構簡單，易于推廣使用。本發明為解決上述技術問題而采用的技術方案是提供一種納米顆粒測量裝置，包括水平設置的樣品池，所述樣品池的上方設有CCD顯微鏡，所述CCD顯微鏡和計算機相連，其中，所述樣品池下方設有半導體激光器，所述半導體激光器的光軸和樣品池呈10° 80°的傾斜角度設置。進一步地，所述樣品池的紫銅塊緊靠著半導體控溫裝置，所述半導體控溫裝置包括中空的半導體制冷器，所述半導體制冷器的冷端陶瓷面緊靠在樣品池的紫銅塊底部，所述半導體制冷器熱端陶瓷面設有集熱環和散熱器。進一步地,所述半導體激光器的功率為3 5mw,波長為400nm 650nm。進一步地，所述散熱器、集熱環、半導體制冷器和樣品池設置在CXD顯微鏡的載物臺上。進一步地，所述CXD顯微鏡的正下方沿垂直方向設有顯微鏡照明光源。本發明為解決上述技術問題還提供一種上述納米顆粒測量裝置的測量方法，包括如下步驟a)在樣品池內放置含待測納米顆粒的液體；b)控制半導體激光器的俯仰角度，使得樣品池內納米顆粒產生動態光散射光點進入CCD顯微鏡的視場范圍；c)CCD顯微鏡讀取樣品池內納米顆粒的動態光散射光點并送往計算機；d)計算機跟蹤納米顆粒的動態光散射光點的運動軌跡，按照愛因斯坦的布朗運動方程，計算出納米顆粒的粒徑。
進一步地，所述步驟b)中半導體激光器的波長為400nm 650nm,俯仰角度為
10。 80°。進一步地，所述樣品池帶有半導體控溫裝置，所述半導體控溫裝置包括中空的半導體制冷器，所述半導體制冷器的冷端陶瓷面緊靠在樣品池的紫銅塊底部，所述半導體制冷器熱端陶瓷面設有集熱環和散熱器；所述步驟b)中通過控制半導體制冷器的功率使得樣品池中的液體溫度保持在15度-25度。進一步地,所述步驟b)中半導體激光器的功率為3 5mw。本發明對比現有技術有如下的有益效果本發明提供的納米顆粒測量裝置及其測量方法，在CXD顯微鏡(數碼顯微鏡)上增加半導體激光器，所述半導體激光器和樣品池呈一定的傾斜角度設置使得樣品池內納米顆粒產生動態光散射光點，依據愛因斯坦的布朗運動方程，從而測量幾十納米至幾個納米的顆粒粒徑及其粒徑分布，將普通數碼顯微鏡的測量范圍從毫米級、微米級拓寬至鈉米級，既能保證測量精度和穩定性，又能大大降低生產成本，且結構簡單，易于推廣使用。
圖I為本發明納米顆粒測量裝置結構示意圖；圖2為本發明納米顆粒測量裝置中樣品池的結構示意圖；圖3為本發明納米顆粒測量裝置中中空半導體制冷器結構示意圖；圖4為本發明納米顆粒測量裝置中中空半導體制冷器俯視圖；圖5為本發明納米顆粒測量流程示意圖。圖中I半導體激光器2散熱器 3集熱環4半導體制冷器5樣品池 6CXD顯微鏡7計算機 8顯微鏡照明光源9石英玻璃窗10紫銅塊 11通光孔 12熱端陶瓷板13冷端陶瓷板14半導體元件15通光孔16電源線
具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的描述。圖I為本發明納米顆粒測量裝置結構示意圖。請參見圖1，本發明提供的納米顆粒測量裝置包括水平設置的樣品池5，所述樣品池5的上方設有CXD顯微鏡6，所述CXD顯微鏡6和計算機7相連，其中，所述樣品池5下方設有半導體激光器1，所述半導體激光器I和樣品池5呈一定的傾斜角度設置使得樣品池5內納米顆粒產生散射光點。所述樣品池5的下方緊靠著半導體控溫裝置，所述半導體控溫裝置包括中空的半導體制冷器4，所述半導體制冷器的冷端陶瓷面緊靠在樣品池的紫銅塊，所述半導體制冷器熱端陶瓷面設有集熱環3和散熱器2。本發明提供的測量裝置是在現有的CCD顯微鏡(數碼顯微鏡)6基礎上增加半導體激光器1，半導體激光器I是一種相干光源，并且是斜著向上照射樣品池5，半導體激光器I的主軸線和水平放置的樣品池5呈10° 80°，使得樣品池5內細微顆粒產生的動態光散射光點(光斑)被C⑶顯微鏡接收并送往計算機7作測量、顯示等，實現納米顆粒測量。 樣品池5的結構如圖2所示，可很方便的按上載物臺或從載物臺上移除。紫銅塊10作為集冷器圍繞在樣品池5的通光孔11周圍，通光孔11內安放含有要測量顆粒的液體，樣品池5上設有石英玻璃窗9以便激光器I的光束或光源8發出的光能照明其內的液體。此外，本發明提供的測量裝置仍可保留原來顯微鏡照明光源8，顯微鏡照明光源8是一種非相干光，垂直向上照明樣品池5，由CCD顯微鏡6讀取樣品池5內物體的形貌特征并送往計算機7作測量、顯示等，實現毫米級、微米級顆粒測量。本測量糸統的具體分工如下測量毫米級、微米級較大物體時，用顯微鏡照明光源8非相干光垂直照明樣品池5 ;測量納米級細小物體時，用半導體激光器I相干光斜著照射樣品池5。測量納米顆粒時，為了防止樣品池5內微小溫差而導致納米顆粒產生對流，漂移現象，提高測量精度和儀器的穩定性，最好選用由半導體制冷器4以及設置在其下方的集熱環3和散熱器2組成控溫裝置。半導體制冷器4 (Thermoelectriccooler):利用半導體的熱-電效應制取冷量的器件，又稱熱-電制冷器。半導體制冷器4具有無噪聲、無振動、不需制冷劑、體積小、重量輕等特點，且工作可靠，操作簡便，易于進行冷量調節。半導體制冷器4為中空結構，其上設有電源線16和通光孔15，半導體制冷器4的冷端陶瓷面緊靠樣品池5的紫銅塊10，半導體制冷器4的熱端陶瓷板設有集熱環3和散熱器2，如圖3和圖4所示。CXD顯微鏡6有一個或多個顯微物鏡，跟據測量對像不同，選配不同的物鏡，如LB-12型或TS3型CXD顯微鏡。主要任務是獲取樣品池內物體的形貌特征或動態光散射光點(光斑)。計算機7為通用型計算機，內裝測量軟件，在微米級以上物體測量時，主要是做一些圖像增強，邊緣銳化，大小測量，面積計算等常規工作。在納米級測量時，計算機7跟蹤某顆或同時跟蹤若干顆納米顆粒的動態光散射光點的運動軌跡，具體步驟如圖5所示步驟S501 :在樣品池5內放置含待測納米顆粒的液體；步驟S502 :控制半導體激光器I的俯仰角度，俯仰可調范圍10° -80°，使得樣品池5內納米顆粒產生動態光散射光點進入CCD顯微鏡6的視場范圍；半導體激光器I的功率調節范圍為3-5毫瓦，配合控溫裝置將樣品池5內的液體控制在15度-25度中的某一點以防止樣品池5內納米顆粒產生對流和漂移現象；一般將溫度控制在20度附近，控溫精度要求不大于正負O. I度。散熱器2、集熱環3、半導體制冷器4和樣品池5設置在CXD顯微鏡6的載物臺上，可隨載物臺上下移動，從而便于尋找樣品池5內不同深度(不同層面)上納米顆粒的散射光點；步驟S503 :(XD顯微鏡6讀取樣品池5內納米顆粒的動態光散射光點并送往計算機7 ;步驟S504 :計算機7跟蹤納米顆粒的動態光散射光點的運動軌跡，按照愛因斯坦的布朗運動方程，計算出納米顆粒的粒徑；多次測量最后計算出該批樣品的粒徑分布圖。綜上所述，本發明提供的納米顆粒測量裝置及其測量方法，在CXD顯微鏡6下增加半導體激光器1，且半導體激光器I和樣品池5呈一定的傾斜角度設置使得樣品池內納米顆粒產生動態光散射光點，從而測量幾十納米至幾個納米的顆粒粒徑及其粒徑分布，將普通數碼顯微鏡的測量范圍從毫米級、微米級拓寬至鈉米級，既能保證測量精度和穩定性，又能
大大降低生產成本，且結構簡單，易于推廣使用。雖然本發明已以較佳實施例揭示如上，然其并非用以限定本發明，任何本領域技術人員，在不脫離本發明的精神和范圍內，當可作些許的修改和完善，因此本發明的保護范圍當以權利要求書所界定的為準。
權利要求
1.一種納米顆粒測量裝置，包括水平設置的樣品池(5)，所述樣品池(5)的上方設有CXD顯微鏡￠)，所述CXD顯微鏡(6)和計算機(7)相連，其特征在于，所述樣品池(5)下方設有半導體激光器(I)，所述半導體激光器(I)的光軸和樣品池(5)呈10° 80°的傾斜角度設直。
2.如權利要求I所述的納米顆粒測量裝置，其特征在于，所述樣品池(5)下方緊靠著半導體控溫裝置，所述半導體控溫裝置包括中空的半導體制冷器(4)，所述半導體制冷器(4)上面的冷端陶瓷面緊靠在樣品池(5)的紫銅塊底面，所述半導體制冷器(4)下面的熱端陶瓷面設有集熱環(3)和散熱器(2)。
3.如權利要求2所述的納米顆粒測量裝置，其特征在于，所述半導體激光器(I)的功率為3 5mw,波長范圍為400nm 650nm。
4.如權利要求I所述的納米顆粒測量裝置，其特征在于，所述散熱器(2)、集熱環(3)、半導體制冷器(4)和樣品池(5)設置在CCD顯微鏡￠)的載物臺上。
5.如權利要求I 4任一項所述的納米顆粒測量裝置，其特征在于，所述CCD顯微鏡(6)的正下方沿垂直方向設有顯微鏡照明光源(8)。
6.一種如權利要求I所述的納米顆粒測量裝置的測量方法，其特征在于，包括如下步驟 a)在樣品池(5)內放置含待測納米顆粒的液體； b)控制半導體激光器(I)的俯仰角度，使得樣品池(5)內納米顆粒產生動態光散射光點進入CXD顯微鏡(6)的視場范圍； c)CXD顯微鏡(6)讀取樣品池(5)內納米顆粒的動態光散射光點并送往計算機(7)； d)計算機(7)跟蹤納米顆粒的動態光散射光點的運動軌跡，按照愛因斯坦的布朗運動方程，計算出納米顆粒的粒徑。
7.如權利要求6所述的納米顆粒測量裝置的測量方法，其特征在于，所述步驟b)中半導體激光器(I)的波長為400nm 650nm，俯仰角度為10° 80°。
8.如權利要求6所述的納米顆粒測量裝置的測量方法，其特征在于，所述樣品池(5)下面緊靠著半導體控溫裝置，所述半導體控溫裝置包括中空的半導體制冷器(4)，所述半導體制冷器(4)的冷端陶瓷面緊靠在樣品池(5)的紫銅塊底面，所述半導體制冷器(4)的熱端陶瓷面設有集熱環(3)和散熱器(2);所述步驟b)中通過控制半導體制冷器(4)的功率使得樣品池(5)中的液體溫度保持在15度-25度。
9.如權利要求8所述的納米顆粒測量裝置的測量方法，其特征在于，所述步驟b)中半導體激光器(I)的功率為3 5mw。
全文摘要
本發明公開了一種納米顆粒測量裝置及其測量方法，所述納米顆粒測量裝置包括水平設置的樣品池，所述樣品池的上方設有CCD顯微鏡，所述CCD顯微鏡和計算機相連，其中，所述樣品池下方設有半導體激光器，所述半導體激光器和樣品池呈10°～80°的傾斜角度設置。本發明提供的納米顆粒測量裝置及其測量方法，在CCD顯微鏡上增加半導體激光器，所述半導體激光器和樣品池呈一定的傾斜角度設置，使得樣品池內納米顆粒在激光光束照射下產生動態散射光光點，依據愛因斯坦的布朗運動方程，從而測量幾十納米至幾個納米的顆粒粒徑及其粒徑分布，既能保證測量精度和穩定性，又能大大降低生產成本，且結構簡單，易于推廣使用。
文檔編號G01N15/14GK102879318SQ20121038878
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月15日 優先權日2012年10月15日
發明者彭志平, 彭旸 申請人:南京浪博科教儀器研究所