專利名稱：一種熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法
技術領域：
本發明屬于金相樣品制備領域，更具體地講，涉及一種熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法。
背景技術：
由于熱浸鍍鋁鋅鋼板具有優異的耐蝕性和耐熱性，在國民經濟的各個領域有著廣泛的應用。此類鋼板的開發過程中，鍍層組織的顯示和鑒別是一大難點。由于鍍層組織的顯示和鑒別工作無法開展，無法提前預測該類型鋼板的鍍層性能。國內廠家多采用彎曲、球沖等實驗手段在后期對熱浸鍍鋁鋅鋼板的鍍層性能進行評價，因此需要建立一個熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織結構的分析方法，進而建立鍍層組織結構與性能之間的模型，這對于穩定 熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層質量，提高鍍層的沖壓性能和耐腐蝕能力是至關重要的。因此，開發一 種顯示效果好的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法非常必要。
發明內容
針對現有技術中存在的不足，本發明的目的之一在于解決上述現有技術中存在的一個或多個問題。本發明的目的在于提供一種專門用于熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織的顯示方法，以期獲得良好的金相組織顯示效果。為了實現上述目的，本發明提供了一種熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，所述方法包括以下步驟a、磨樣將磨制完成的試樣立即浸入丙酮或無水乙醇中保存；b、拋光先使用2. 5 μ m拋光劑將試樣在900 1000rad/min的拋光盤轉速下拋光25 35s，再使用I. O μ m拋光劑或O. 5 μ m拋光劑將試樣在600 750rad/min的拋光盤轉速下拋光10 20s，最后不使用拋光劑將試樣在600 700rad/min的拋光盤轉速下拋光5 15s，以上各拋光步驟均使用無水乙醇作為潤滑劑；c、腐蝕先將拋光后的試樣在第一腐蝕劑中浸蝕5 9秒，再用棉球蘸取第二腐蝕劑擦拭試樣5 9秒，之后用無水乙醇清洗并吹干后觀察試樣，其中，以體積百分比計，所述第一腐蝕劑包括O. I O. 3%的氫氟酸以及余量的水，所述第二腐蝕劑包括75 85%的無水乙醇以及余量的水。根據本發明的一個優選方案，所述磨樣步驟是將試樣夾持或鑲嵌后用由粗到細的砂紙順序磨制，并在使用1200#砂紙磨制完后將試樣更換90°方向后再使用1200#砂紙磨制一次。根據本發明的另一個優選方案，所述拋光步驟使用呢絨布進行拋光，且各拋光步驟中酒精的用量為10 20ml/min。根據本發明的再一個優選方案，所述方法還包括在磨樣之前的取樣步驟，所述取樣步驟使用線切割進行。根據本發明的又一個優選方案，在線切割之前，在熱浸鍍鋁鋅鋼板待切割位置的鍍層表面涂抹凡士林或油脂。
本發明所需的耗材均為常規的金相實驗室耗材，所需化學藥品也便于采購，成本低、操作簡便，應用本發明所提供的鍍層組織顯示方法，可以制備并顯示熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層的金相組織，顯示效果清晰良好。
圖IA是根據本發明示例一的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣的腐蝕后效果圖。圖IB是根據本發明示例一的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣在掃描電鏡下的低倍組織照片。圖IC是根據本發明示例一的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣在掃描電鏡下的高倍組織照片。 圖2A是根據本發明示例二的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣的腐蝕后效果圖。圖2B是根據本發明示例二的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣在掃描電鏡下的低倍組織照片。圖2C是根據本發明示例二的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣在掃描電鏡下的高倍組織照片。
具體實施例方式在下文中，將結合示例性實施例來描述本發明的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法。根據本發明示例性實施例的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法包括以下步驟a、磨樣將磨制完成的試樣立即浸入丙酮中保存。制備金相樣品時，首先需要對試樣進行磨樣處理，以降低試樣表面粗糙度，減輕試樣表面的磨痕和表面加工變形層，為進一步拋光做準備。由于本發明主要適用于熱浸鍍鋁鋅鋼板，且用于顯示鍍層組織，故磨樣時應較輕，避免損傷鍍層。另外，由于板狀試樣進行直接磨樣、拋光有困難，所以優選地對試樣進行夾持或鑲嵌處理，不僅磨拋方便，而且可以提高工作效率和試驗結果準確性。根據本發明，磨樣的過程可以按照一般的磨樣過程進行即可，例如，將試樣夾持或鑲嵌后，按照180#、400#、800#、1200#由粗到細的砂紙順序進行磨制，每道次砂紙磨制需要的時間為約15s，換砂紙時，試樣的磨制方向應換90°，并不斷觀察試樣表面的研磨狀態，檢驗研磨面上無上一道砂紙的磨痕并保證劃痕方向均在一個方向，潤滑劑可以為水。優選地，在使用1200#砂紙磨制完后將試樣更換90°方向后再使用1200#砂紙磨制一次。這是因為試樣在新砂紙上磨制后，新砂紙上的較粗的沙粒會掉落，試樣換90°方向后再磨制一次，試樣表面的磨痕會更均勻。并且，在磨制完成后，必須將磨制完成的試樣立即進入丙酮或無水乙醇中保存，丙酮或無水乙醇作為保存劑使用。試樣需要保存的原因有兩個一是由于金相試樣經過多次磨制后，試樣的檢驗面基本無氧化層，在潮濕的空氣中或檢驗面有水時極易生銹；二是因為金相試樣磨制設備和拋光設備一般相隔較遠，為了防止砂紙顆粒或者大的金屬碎屑飄到拋光盤上，引起拋光質量下降，在樣品較多時，為了節省時間，一般將所有樣品先磨光再拋光，所以需要對磨好的試樣進行保存。其中，丙酮和無水乙醇是金相實驗室最常用的兩種化學溶劑，使用量較大。兩種溶液都能對試樣起到較好的隔絕氧氣和水的作用，便于試樣保存。但丙酮的滲透能力強于無水乙醇，用丙酮保存，試樣與試樣縫隙中的水也很容易被析出并稀釋掉，因此優選地采用丙酮進行保存。b、拋光。拋光的目的是去除研磨面由細磨留下的細微磨痕及表面變形層，使研磨面成為無劃痕的光滑鏡面。根據本發明，拋光分為三個步驟，先使用2. 5μπι拋光劑將試樣在900 1000rad/min的拋光盤轉速下拋光25 35s，再使用I. O μ m拋光劑或O. 5 μ m拋光劑將試樣在600 750rad/min的拋光盤轉速下拋光10 20s,最后不使用拋光劑將試樣在600 700rad/min的拋光盤轉速下拋光5 15s,以上各拋光步驟均使用無水乙醇作為潤滑劑。國內生產的拋光劑最常見的型號有三種2. 5μπι、1.0μπι和O. 5 μ m，一般來說，粗拋光用2. 5 μ m拋光劑，細拋光用I. O μ m或者O. 5 μ m拋光劑，在本發明中，若細拋光采用O. 5 μ m拋光劑，會延長拋光時間，影響到試樣邊部的平整度，出現邊部倒圓的現象。因此，優選地采用
I.O μ m拋光劑。 金相試樣拋光理論認為試樣的拋光要進行粗拋光和細拋光兩個步驟，本發明也遵從金相試樣拋光這一理論的，將拋光步驟分為三步，第一步是粗拋光，第二步和第三步是細拋光。粗拋光時，拋光盤的轉速高加快了拋光劑中的金剛石對檢驗面上的金屬的切削(去除磨痕主要靠金剛石的滑動摩擦產生的力)可以很快的將磨痕去除；第二步細拋光時，拋光盤轉速低金剛石的切削能力降低(粗拋光痕的的去除主要靠金剛石的滾動摩擦產生的力)，避免產生較粗的痕跡；第三步細拋光時，不采用拋光劑主要是讓拋光絨布對已經過細拋光的試樣表面再進一步除去變形層，拋光絨布的纖維更細，其拋光產生的痕跡更淺，這樣能得到高質量的拋光表面。其中，拋光盤轉速的具體數值和拋光時間都是根據經驗獲得的，可以根據試樣的實際拋光情況進行調整。由于熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋅相很容易被水腐蝕而脫落，因此拋光過程試樣的檢驗面不能與水接觸，所以選擇無水乙醇進行拋光潤滑。另外，無水乙醇作為一種比較好的溶劑，可以更好的分散拋光劑中的金剛石顆粒，拋光效果也更好。除上述步驟之外，根據本發明，拋光的過程也可以按照一般的拋光過程進行即可，例如，使用呢絨布作為拋光布材料，拋光至表面無肉眼可見的劃痕、橘皮組織等缺陷。同時，拋光過程需要注意，整個拋光過程中用力要輕，避免損傷鍍層，而且拋光過程需不斷改變試樣的方向，直至拋光面光潔，且肉眼觀察不到明顯的劃痕為止。并且，上述各拋光步驟中酒精的用量為10 20ml/min。C、腐蝕。本發明的腐蝕步驟在室溫下進行即可。首先將拋光后的試樣在第一腐蝕劑中浸蝕5 9秒，再用棉球蘸取第二腐蝕劑擦拭試樣5 9秒，之后用無水乙醇清洗并吹干。其中，以體積百分比計，所述第一腐蝕劑包括O. I O. 3%的氫氟酸以及余量的水，所述第二腐蝕劑包括75 85%的無水乙醇以及余量的水。在腐蝕步驟中，第一步腐蝕的主要作用在于顯示熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層中的相，第二步腐蝕的作用主要在于修飾鍍鋅相，所述修飾作用主要體現于讓受到腐蝕產物覆蓋的相顯露出來并對腐蝕不足的地方進行輕微的腐蝕以更好的顯示組織，因此第二步腐蝕必須是擦拭，不能浸蝕，因為有些腐蝕產物是不能被浸蝕掉的，需要擦拭才可以去掉。完成上述處理之后的試樣即可在顯微鏡下觀察其金相組織。
根據本發明的組織顯示方法與一般的金相試樣制備方法有所不同，除磨制和腐蝕步驟，試樣不允許接觸水，這也是因為水會與熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層中的鋅相發生反應生成氧化鋅或氫氧化鋅而導致鍍層剝落。在本發明的一個示例性實施例中，所述方法還包括在磨樣之前的取樣步驟，并且取樣步驟可以使用線切割進行。為了防止鍍層組織損傷，優選地，在線切割之前，在熱浸鍍鋁鋅鋼板待切割位置的鍍層表面涂抹凡士林或油脂。以下通過具體示例來 詳細說明本發明的示例性實施例。示例 I 選取的試樣為150g/m2規格的55% Al-Zn熱浸鍍鋁鋅鋼板樣品進行鍍層組織顯示。選取的試樣的生產流程簡述如下鍍液成分為55% Al-43. 3% Zn-L 4% Si，鍍液溫度為590 610°C，鋼帶經爐鼻進入鍍鍋進行浸鍍，鋼帶入鍋溫度約為610 630°C，繞過沉沒輥后出鍍鍋，通過穩定輥后，再通過氣刀進行快速冷卻。鍍層組織顯示按下列步驟進行I、在熱浸鍍鋁鋅鋼板的待檢驗位置表面涂抹凡士林后，用線切割切取20mmX 15mm的金相試樣。2、將試樣夾持或鑲嵌后，按照180#、400#、800#、1200#砂紙的順序進行磨制，每道次砂紙磨制需要的時間約15s，更換砂紙時，試樣的磨制方向應換90°，檢驗面上無上一道砂紙的磨痕，潤滑劑為水。1200#砂紙磨制完后,應換90°方向后再使用1200#砂紙磨制一次。磨制完后試樣后將其立即浸入丙酮中清洗保存。3、拋光按照三步完成I)拋光布材料為呢絨布，使用2. 5 μ m拋光劑且拋光用潤滑劑為酒精，拋光盤轉速為 950rad/min,拋光 30s ；2)拋光布材料為呢絨布，使用I. O μ m拋光劑且拋光用潤滑劑為酒精，拋光盤轉速為 700rad/min,拋光 15s ；3)拋光布材料為呢絨布，不使用拋光劑，拋光用潤滑劑為酒精，拋光盤轉速為700rad/min,拋光 10s。整個拋光過程中用力要輕，避免損傷鍍層。4、腐蝕過程按照兩步完成I)以體積百分比計，第一腐蝕劑包括O. 25%的氫氟酸以及99. 75%的水，在室溫下將試樣置于第一腐蝕劑中浸蝕8s ；2)以體積百分比計，第二腐蝕劑包括80%的無水乙醇以及20%的水，在室溫下使用棉球蘸取第二腐蝕劑擦拭試樣8s。腐蝕完成后，立即用無水乙醇清洗，用吹風吹干后進行觀察。示例 2 選取的試樣為180g/m2規格的55% Al-Zn熱浸鍍鋁鋅鋼板樣品進行鍍層組織顯示。選取的試樣的生產流程簡述如下鍍液成分為55% Al-44. 1% Zn-O. 8% Si-O. 05%RE (稀土)，鍍液溫度為580 600°C，鋼帶經爐鼻進入鍍鍋進行浸鍍，鋼帶入鍋溫度約為630 650°C，繞過沉沒輥后出鍍鍋，通過穩定輥后，再通過氣刀進行快速冷卻。鍍層組織顯示按下列步驟進行
I、在熱浸鍍鋁鋅鋼板的待檢驗位置表面涂抹凡士林后，用線切割切取20mmX 15mm的金相試樣。2、將試樣夾持或鑲嵌后，按照180#、400#、800#、1200#砂紙的順序進行磨制，每道次砂紙磨制需要的時間約15s，更換砂紙時，試樣的磨制方向應換90°，檢驗面上無上一道砂紙的磨痕，潤滑劑為水。1200#砂紙磨制完后,應換90°方向后再使用1200#砂紙磨制一次。磨制完后試樣后將其立即浸入丙酮中清洗保存。3、拋光按照三步完成I)拋光布材料為呢絨布，使用2. 5 μ m拋光劑且拋光用潤滑劑為酒精，拋光盤轉速為 950rad/min,拋光 30s ；2)拋光布材料為呢絨布，使用I. O μ m拋光劑且拋光用潤滑劑為酒精，拋光盤轉速為 650rad/min,拋光 IOs ；
3)拋光布材料為呢絨布，不使用拋光劑，拋光用潤滑劑為酒精，拋光盤轉速為650rad/min,拋光 10s。整個拋光過程中用力要輕，避免損傷鍍層。4、腐蝕過程按照兩步完成I)以體積百分比計，第一腐蝕劑包括O. 25%的氫氟酸以及99. 75%的水，在室溫下將試樣置于第一腐蝕劑中浸蝕7s ；2)以體積百分比計，第二腐蝕劑包括80%的無水乙醇以及20%的水，在室溫下使用棉球蘸取第二腐蝕劑擦拭試樣7s。 腐蝕完成后，立即用無水乙醇清洗，用吹風吹干后進行觀察。圖IA至圖IC是根據本發明示例一所獲得的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣的相關照片，圖2A至圖2C是根據本發明示例二所獲得的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層金相試樣的相關照片。由圖IA至圖IC和圖2A至圖2C可知，根據本發明所獲得的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織完整，無劃痕、變形層、倒圓等樣品制備缺陷，組織顯示清晰，在掃描電鏡下觀察，鍍層組織的相界清晰，可以清晰的區分各相并進行相的面積百分含量的測量。綜上所述，本發明的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法專門適用于熱浸鍍鋁鋅鋼板的鍍層組織的顯示，能獲得比較好的金相組織顯示效果，方法簡單易行、成本較低且鍍層組織的顯示清晰度、鑒別度高。盡管上面已經結合示例性實施例描述了本發明，但是本領域普通技術人員應該清楚，在不脫離權利要求的精神和范圍的情況下，可以對上述實施例進行各種修改。
權利要求
1.一種熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟 a、磨樣將磨制完成的試樣立即浸入丙酮或無水乙醇中保存； b、拋光先使用2.5μπι拋光劑將試樣在900 1000rad/min的拋光盤轉速下拋光25 35s，再使用I. O μ m拋光劑或O. 5 μ m拋光劑將試樣在600 750rad/min的拋光盤轉速下拋光10 20s,最后不使用拋光劑將試樣在600 700rad/min的拋光盤轉速下拋光5 15s,以上各拋光步驟均使用酒精作為潤滑劑； C、腐蝕先將拋光后的試樣在第一腐蝕劑中浸蝕5 9秒，再用棉球蘸取第二腐蝕劑擦拭試樣5 9秒，之后用無水乙醇清洗并吹干后觀察試樣， 其中，以體積百分比計，所述第一腐蝕劑包括O. I O. 3%的氫氟酸以及余量的水，所述第二腐蝕劑包括75 85%的無水乙醇以及余量的水。
2.根據權利要求I所述的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，其特征在于，所述磨樣步驟是將試樣夾持或鑲嵌后用由粗到細的砂紙順序磨制，并在使用1200#砂紙磨制完后將試樣更換90°方向后再使用1200#砂紙磨制一次。
3.根據權利要求I所述的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，其特征在于，所述拋光步驟使用呢絨布進行拋光，且各拋光步驟中酒精的用量為10 20ml/min。
4.根據權利要求I所述的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，其特征在于，所述方法還包括在磨樣之前的取樣步驟，所述取樣步驟使用線切割進行。
5.根據權利要求4所述的熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，其特征在于，在線切割之前，在熱浸鍍鋁鋅鋼板待切割位置的鍍層表面涂抹凡士林或油脂。
全文摘要
本發明公開了一種熱浸鍍鋁鋅鋼板鍍層組織顯示方法，包括以下步驟a、磨樣將磨制完成的試樣立即浸入丙酮或無水乙醇中保存；b、拋光先使用2.5μm拋光劑將試樣在900～1000rad/min的拋光盤轉速下拋光25～35s，再使用1.0μm拋光劑或0.5μm拋光劑將試樣在600～750rad/min的拋光盤轉速下拋光10～20s，最后不使用拋光劑將試樣在600～700rad/min的拋光盤轉速下拋光5～15s，以上各拋光步驟均使用酒精作為潤滑劑；c、腐蝕先將拋光后的試樣在第一腐蝕劑中浸蝕5～9秒，再用棉球蘸取第二腐蝕劑擦拭試樣5～9秒，之后用無水乙醇清洗并吹干后觀察試樣，以體積百分比計，所述第一腐蝕劑包括0.1～0.3％的氫氟酸以及余量的水，所述第二腐蝕劑包括體積75～85％的無水乙醇以及余量的水。
文檔編號G01N1/32GK102879254SQ20121037247
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者趙駿, 陳義, 吳安術, 陳容, 張洪俊, 陳述, 蔡曉文 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司