專利名稱：測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量的方法
技術領域：
本發明涉及粉體制造技術領域，具體涉及一種測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量 的方法。
背景技術：
銅鎳合金，呈銀白色，有金屬光澤，故名白銅。純銅加鎳能顯著提高強度、耐蝕性、 硬度和熱電性，并降低電阻率溫度系數，因此銅鎳合金較其他銅合金的機械性能、物理性能 都異常良好，延展性好、硬度高、色澤美觀、耐腐蝕、富有深沖性能，被廣泛使用于造船、石油 化工、電器、儀表、醫療器械、日用品、工藝品等領域，并還是重要的電阻和熱電偶合金。
隨著的科技發展，對產品的質量要求越來越高，外形要求越來越小巧，對銅鎳合金 的純度要求越來越高，對銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量測定的準確度要求也越來越高。而 目前現有技術中一般采用化學反應的方法測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質的含量，這不僅操 作復雜、費時，而且鈣、鎂、鋁雜質含量的測定準確度不高，存在較大誤差。另外，銅鎳合金中 銅和鎳對測試元素影響不同，這對測定鈣、鎂、鋁雜質的含量也帶來了很大難度。發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種快速、準確地測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜 質含量的方法。
本發明所采用的技術方案為一種測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量的方法，具有以下操作步驟Cl)取純銅和純鎳共Ig至燒杯中，加入稀硝酸30 45ml，純銅和純鎳之間的比例關 系與銅鎳合金中銅和鎳之間的比例關系相同，然后放置在加熱板上在80 120°C溫度下加 熱，使純銅和純鎳完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成標準液；(2)分別取標準液和加入了鈣、鎂、鋁各10ug/ml的標準液，用電感耦合等離子體發射 光譜儀分別測定鈣、鎂、鋁的譜線強度，分別以鈣、鎂、鋁三種元素的濃度(標準液中鈣、鎂、 鋁三種元素的濃度為Oug/ml和lOug/ml)為橫坐標、相應元素譜線強度為縱坐標，繪制鈣、 鎂、鋁三條標準曲線；(3)取Ig銅鎳合金至另一燒杯中，加入與步驟(I)中等量的稀硝酸，然后放置在加熱板 上在80 120°C溫度下加熱，使銅鎳合金完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成 測試液；(4)用電感耦合等離子體發射光譜儀測定測試液中鈣、鎂、鋁的譜線強度，從標準曲線 上查得測試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計算銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量。
所述步驟(I)、步驟(3)中的稀硝酸為純硝酸和去離子水按照體積比1:3稀釋而 成。
與現有技術相比，本發明具有以下顯著優點和有益效果1、本發明利用高分辨率、高靈敏度的電感耦合等離子體發射光譜儀，根據已知濃度標準物質測得的譜線強度求出待測物質相應元素的濃度，從而快速、簡捷、準確地檢測出銅鎳 合金中鈣、鎂、鋁雜質的含量。該儀器價格優惠，應用范圍廣泛。使用該儀器可以降低檢測 投入成本。
2、本發明采用內標法，利用基體匹配，抵消基體干擾，其目的是為了消除銅鎳合金 中銅和鎳對測試元素的影響，準確檢測銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量，保證銅鎳合金中鈣、 鎂、鋁雜質含量的檢測準確度。
具體實施方式
以下結合實施例對本發明作進一步具體描述，但不局限于此。
本實施例選用銅含量為7%的銅鎳合金粉進行對本發明的描述，但本發明不局限 于此，在本發明權利要求范圍內的銅鎳合金都在本發明的保護范圍內。
本實施例測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量的方法，具有以下操作步驟(I)取純銅(99. 99%、北京納克制)0. 070g和純鎳(99. 99%、北京納克制)0. 930g至IOOml 燒杯中，加入稀硝酸(純硝酸和去離子水按照體積比1:3稀釋而成)40ml。然后放置在加熱 板(Db-1型電熱板、上海康路儀器設備有限公司生產，下同)上在100°C溫度下加熱，使純銅 和純鎳完全溶解。待冷卻后移入50ml容量瓶中，用去離子水定容到刻度線，搖勻，制成標準 液。
(2)分別取標準液和加入了鈣、鎂、鋁(北京納克制，下同)各lOug/ml的標準液，用 電感耦合等離子體發射光譜儀(HK-2000型、北京華科儀通科技有限公司生產，下同)分別測 定鈣、鎂、鋁的譜線強度。該電感耦合等離子體發射光譜儀的主要參數為發射功率1KW、工作 頻率40MHz、等離子氣流量18L/min、輔氣O. 4L/min、載氣O. 2L/min、載壓強度1. 2MPa，發射 光譜分析軟件版本為2. O. O. O0待測元素的分析線波長為鈣393. 366 nm、鎂279. 553 nm、鋁 396.152 nm。分別以鈣、鎂、鋁三種元素的濃度(標準液中鈣、鎂、鋁三種元素的濃度為Oug/ ml和lOug/ml)為橫坐標、相應元素譜線強度為縱坐標，繪制鈣、鎂、鋁三條標準曲線。
(3)取Ig上述銅鎳合金粉至另一干凈的IOOml燒杯中，加入稀硝酸(純硝酸和去離 子水按照體積比1:3稀釋而成)40ml。然后放置在加熱板上在100°C溫度下加熱，使銅鎳合 金粉完全溶解。待冷卻后移入另一干凈的50ml容量瓶中，用去離子水定容到刻度線，搖勻， 制成測試液。
(4)用電感耦合等離子體發射光譜儀測定測試液中鈣、鎂、鋁的譜線強度，從標準 曲線上查得測試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計算銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量。
對上述步驟(2 )所得的三條標準曲線進行驗證，方法如下按上述步驟(I)分別制 備五份50ml標準液，分別置于序號為I 5的容量瓶中，在I號容量瓶中加入鈣、鎂、鋁各 IOOug (鈣、鎂、鋁在該標準液中的濃度為2ug/ml，即含量為lOOppm)，在2號容量瓶中加入 鈣、鎂、鋁各200ug(鈣、鎂、鋁在該標準液中的濃度為4ug/ml，即含量為200ppm)，在3號容量 瓶中加入鈣、鎂、鋁各250ug (鈣、鎂、鋁在該標準液中的濃度為5ug/ml，即含量為250ppm)， 在4號容量瓶中加入鈣、鎂、鋁各300ug(鈣、鎂、鋁在該標準液中的濃度為6ug/ml，即含量為 300ppm)，在5號容量瓶中加入鈣、鎂、鋁各400ug(鈣、鎂、鋁在該標準液中的濃度為8ug/ml， 即含量為400ppm)，然后用電感耦合等離子體發射光譜儀分別測定鈣、鎂、鋁的譜線強度，計 算鈣、鎂、鋁的含量，結果如表I所示。
權利要求
1.一種測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量的方法，其特征在于具有以下操作步驟(1)取純銅和純鎳共Ig至燒杯中，加入稀硝酸30 45ml，純銅和純鎳之間的比例關系與銅鎳合金中銅和鎳之間的比例關系同，然后放置在加熱板上在80 120°C溫度下加熱，使純銅和純鎳完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成標準液；(2)分別取標準液和加入了鈣、鎂、鋁各10ug/ml的標準液，用電感耦合等離子體發射光譜儀分別測定鈣、鎂、鋁的譜線強度，分別以鈣、鎂、鋁三種元素的濃度為橫坐標、相應元素譜線強度為縱坐標，繪制鈣、鎂、鋁三條標準曲線；(3)取Ig銅鎳合金至另一燒杯中，加入與步驟(I)中等量的稀硝酸，然后放置在加熱板上在80 120°C溫度下加熱，使銅鎳合金完全溶解，待冷卻后用去離子水定容到50ml，制成測試液；(4)用電感耦合等離子體發射光譜儀測定測試液中鈣、鎂、鋁的譜線強度，從標準曲線上查得測試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計算銅鎳合金中鈣、鎂、鋁的含量。
2.根據權利要求1所述的測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量的方法，其特征在于所述步驟(I)、步驟(3)中的稀硝酸為純硝酸和去離子水按照體積比1:3稀釋而成。
全文摘要
本發明提供一種測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量的方法，它具有以下步驟取純銅和純鎳共1g，加入稀硝酸30～45ml，純銅和純鎳之間的比例與銅鎳合金中銅和鎳之間的比例同，然后加熱使純銅和純鎳完全溶解，待冷卻后定容到50ml，制成標準液；分別取標準液和加入了鈣、鎂、鋁各10μg/ml的標準液，測定鈣、鎂、鋁的譜線強度，分別以鈣、鎂、鋁的濃度為橫坐標、相應元素譜線強度為縱坐標，繪制鈣、鎂、鋁三條標準曲線；取1g銅鎳合金按與步驟(1)相同的步驟制成測試液；測定測試液中鈣、鎂、鋁的譜線強度，從標準曲線上查得測試液中鈣、鎂、鋁的濃度，然后計算含量。該方法測定銅鎳合金中鈣、鎂、鋁雜質含量時既快速又準確。
文檔編號G01N21/73GK102998302SQ201210371889
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日
發明者彭家斌, 劉猛, 潘建 申請人:寧波廣博納米新材料股份有限公司