專利名稱：具有自動化液樣準備的過程分析系統及其與過程控制系統的連接的制作方法
技術領域：
本發明涉及過程模塊分析系統，例如化學的、物理的、生化的、生物技術的或其它的工業過程，還涉及其與過程控制系統的連接以控制這些過程，以及一計算機程序產品。
背景技術：
從現有技術可知，為了監控一過程，例如一化學產品的制備過程，樣品按時從過程中獲得并進行分析。為此，在許多情況下需要實驗室助手或技術人員預先手工提取樣品。總之，象這樣的樣品不能被直接分析，而是需要在樣品可能開始真正分析之前進行樣品準備，例如用色譜儀、質譜儀或其他類型的分析儀器。例如，采用氣相色譜或高效液相色譜(HPLC)進行色譜分析就屬于這種情況。隨后，分析結果通過實驗室助手報告給過程控制系統管理員，因此如果需要，他或她可以將合適的修改值輸入過程控制系統。手工操作步驟中需要實驗室助手來準備樣品，很昂貴。為了對此進行幫助，已經研發出為色譜分析例如HPLC準備樣品的自動化樣品準備系統。在Laborpraxis，WjrzbUTg,1990年第14卷，第11期，第936頁中的“在HPLC過程中的自動化樣品準備”，WolfgangVogel已經公開了這樣一種用于HPLC的自動化樣品準備系統，該系統完全自動地進行連續稀釋、系統性能測試、多點校準、標準加入及柱前衍生化，通常上述過程是通過實驗室助手實施的。在樣品準備完畢之后，接著用液相色譜對其進行檢測。相應的自動化樣品準備系統在《色譜儀A》雜志中被進一步公開，D. A. Guill en等人在1996年的第730卷，39-46頁，“用高效液相色譜確定葡萄酒中的多酚類化合物的前期樣品準備的自動化控制”，以及Osten Einarsson在《自動化學》雜志第17卷，第I期(1995年1-2月)，第21-24頁中的“一種用于自動樣品準備和分析的PC機控制模塊系統”。前面提到的自動化樣品準備系統的一個共同的缺點就是它們只適用于給色譜分析提供樣品準備。因此象這樣的自動化樣品準備系統不適于用于別的分析方法中，而只能用于所提及的色譜分析這一種方式。另一個缺點就是被分析的樣品必須由人工從過程中獲得并分配給樣品準備系統。還有一個的缺點就是分析結果主要只是信息性性質的，不能直接用于過程的控制。因此本發明的目的就是提供一種改進的過程分析系統和方法以及計算機程序產品，用于控制過程。
發明內容
本發明提供一種分析系統，其完全自動地把樣品分析和前期液樣準備整合成過程控制系統。結果是樣品通過一個合適的裝置從過程中自動獲得。獲得的樣品在自動化樣品準備中進行加工并進行分析。分析結果例如借助一現場總線傳輸，輸送給過程控制系統。后者對過程可以進行相應的調節。因此本發明實現了在線進行樣品制備和分析并使之成為過程控制系統的一個集成部分。
具體實施例方式為了準備用于分析的樣品所需步驟通過一自動化樣品準備執行。依靠所用的分析方法，這可以包括例如以下步驟樣品的過濾，目的是防止堵塞管線、閥門和色譜柱；用一種或多種溶劑對樣品的稀釋，在此情況下稀釋步驟可以分一步或多步實施；從而使樣品的濃度達到所用分析儀的測量范圍，特別是能夠稀釋一系列不同濃度的樣品，目的是例如實施多點校準；加內標物為了便于結果的評價，在許多情況下可以獲得更精確的結果；冷卻與加熱調節樣品，從而獲得一個合適于分析的溫度，這對溫度敏感性物質以及對因粘度而會產生問題的物質尤為重要，例如只有在加熱時才能精確測量的物質；用氣體進行樣品的汽提從而去除不需要的揮發性組分；用氣體進行樣品的汽提并對氣相進行分析，從而確定揮發性組分，例如來自廢水的；通過添加合適的溶劑進行組分的萃取；樣品組分的沉淀，以便例如純化或分離存在的其它物質；衍生化，例如樣品的硅烷化，其目的是將樣品轉化為一種適于分析的化學形式，例如在反應性化合物的情況中，不進行衍生化會存在樣品可能在色譜柱中分解的危險。根據本發明優選的實施方案，采用一可控制的旁路模塊從過程中獲得樣品。該旁路模塊連接一個自動化樣品準備系統。這使得借助旁路模塊直接從過程中獲取樣品并自動地分配給樣品準備成為可能。在樣品自動準備之后，將所得樣品分配給分析儀，隨后分析結果被傳輸給一過程控制系統，例如通過一現場總線。根據本發明優選的實施方案，該自動化樣品準備裝置由模塊化構建，含有大量的模塊。上述模塊即為例如，試樣閥、滴管、計量閥等，其用管線相互連接。因此該自動化的樣品準備采用一控制單元通過各個模塊適當的操作實施。更優選的是從過程中獲得樣品的取樣單元和分析儀都是由模塊化組成并通過類似管線連接用于樣品準備的模塊。這給取樣、樣品準備和樣品分析提供了一個模塊化和集成化系統。模塊化構造的優點具體表現在自動化的樣品準備不需要大量的花費即可適用于不同的分析儀。根據本發明優選的實施方案，模塊化構造也由系統的控制程序反映出來。用于每一模塊的驅動軟件被存儲在系統的控制單元中。該控制程序增加上述驅動軟件目的是根據用戶預先設定的工作程序實施自動化樣品準備和分析步驟。根據本發明另一優選實施方案，該控制程序步驟是通過用戶設定的參數來建立的。例如，用戶可以選擇通用模塊，借助一個傳統的個人計算機(PC)圖形用戶式界面來進行操作。這樣，取樣、樣品準備、樣品分析的過程處理次序可以在列表式模塊的幫助下進行確定。接著描述該程序的參數通過PC機輸出并輸送到控制系統的控制單元。在那里，這些參數確立了控制程序的程序步驟。結果該參數除確定了控制程序訪問單個驅動程序的順序，此外還確定了該控制程序下達給控制軟件以使特定的模塊實施特定的操作的控制參數。該情況中的一個突出的優點就是控制程序中的程序步驟不需要計算機專家即可完成，因為該程序步驟可以由圖形用戶界面直觀地輸入實施所選擇的模塊和操作。尤其是實驗室助手或技術人員可以用圖形用戶界面來描述以前他或她用手工實施的步驟。隨后將上述描述用作控制程序的參量，使得后者以所需的順序處理各自所需的驅動軟件。根據本發明優選的實施方案，一自動操縱元件被用作控制單元，例如，西門子AG公司出產的Simatik S7控制器，像這樣設計的自動操縱元件能夠無故障地連續用于工業環境中，而不像傳統PC機那樣易于“崩潰”。該情況下的一個突出優點就是PC機和控制單元在用戶輸入程序的幫助下，在系統操作過程中可以彼此分離，即在PC機將建立程序步驟的參數傳輸給控制單元完成之后，PC機可以與控制單元分離，從而使控制單元的操作獨立于PC機成為可能。由于其模塊化構造以及因而可以實現的靈活性，本發明的分析系統具有突出的優點，因此它可以用在各種各樣的過程中，尤其是用于化學的、物理的、生化的、生物技術的或其他工業過程。
本發明優選實施方案參考附圖在下面進行更詳細的說明。這里圖I是根據本發明一優選實施方案的一控制系統的框圖；圖2所示是使用圖I系統的控制方法的優選實施方案的流程圖；圖3顯示了一具有旁路模塊和樣品分析模塊的模塊化構建的自動樣品準備系統的優選實施方案；圖4是一典型的模塊集成的透視顯示；圖5顯示了一 PC機上建立程序步驟的圖形用戶界面；圖6顯示了一具有自動元件的控制系統的優選實施方案的框圖。
具體實施例方式圖I顯示了本發明分析系統的實施方案的框圖。該分析系統具有一旁路模塊100用來從過程104中獲取樣品102。該旁路模塊100連接一控制單元106，該控制單元可以操作旁路模塊100以從過程104中獲取樣品102。該芳路t旲塊100連接一樣品準備系統108，從而使在芳路|旲塊100中的樣品102進入樣品準備系統108，該樣品準備系統108包括多種模塊Ml，M2, M3……，每一個模塊完成一個特定的功能。上述模塊Ml，M2，M3……可以是樣品閥，滴管，計量閥等。它們由一線路網絡相互連接。用控制單元106，通過操作樣品準備系統108，樣品準備系統的專用模塊，使樣品102進行自動化樣品準備。然后使所得到的樣品110從樣品準備系統108中進入分析儀112。該分析儀是例如氣相或液相色譜儀、質譜檢測儀或是利用拉曼光譜或近紅外光譜的分析儀。該分析儀112產生的分析結果114傳輸到控制單元106，例如以數據文件的形式。多個分析儀可以取代單一分析儀112用并行電路連接在樣品準備系統108中。控制單元106有一總線接口 116，通過它而使控制單元106與一現場總線118連接。后者是例如Profibus或工業以太網。從而，由傳統配線方式(單一信號)或由串行接口的耦連進一步成為可能。控制單元106經由現場總線118上的總線接口 116以數據流的形式輸出分析結果114或其中一部分，數據流以過程控制系統120的自動化元件作為目標地址。相應的過程控制系統120的自動化元件將處理分析結果作為控制變量，例如根據需要通過與一設定值進行比較從而相應地調節過程104。作為一種選擇，調節過程也可以將分析結果通過由現場總線118輸入控制面板而顯示在控制面板上來進行。當分析結果超出了設定值的范圍，其結果顯示可以伴有聲學或光學報警信號。隨后，如若需要可以進行過程調節，例如為了修改過程參數，用戶可以通過手工進行輸入。作為另一種選擇，該控制也可以用基于模塊的自動化過程控制實施，即例如利用空間狀態，神經網絡或具有精確模塊組成的混合神經網絡的控制。該控制單元106包括一程序122，它通過旁路模塊100的操作來控制取樣的程序步驟，通過樣品準備系統108的操作控制樣品的準備，以及通過分析儀112分析樣品。為了操作旁路模塊100，模塊Ml，M2, M3……，樣品準備系統108及分析儀112，程序122使用了分別為這些專用模塊設計的相應的驅動程序124。該程序122的程序步驟用參數126確立，該參數設置了模塊運算的時間順序指令和下達給專用驅動程序的控制參數。為了將參數126輸入控制單元106，后者有一PC機接口 128，該控制單元106利用該PC機接口 128與PC機130相連。PC機130具有用戶界面132，其優選設計為圖形用戶界面。用戶經用戶界面132輸入參數126，輸入完成之后，一相應的文件134從PC機130輸出并傳輸到控制單元106。這樣，該控制單元106接受設置程序122的參數126。在文件134從PC機130傳輸到控制單元106之后，該PC機130與控制單元106之間的連接便被斷開。這樣的好處是控制單元106的功能不再依賴PC機。當有多種分析儀并行連接的時候，用戶可以通過用戶界面132實現分析儀112的選擇。在選擇分析儀112的同時，建立起被選擇的分析儀112所需樣品準備要采用的程序122的步驟。進一步說，同樣的樣品準備用于不同的分析儀112也是可能的。在這種情況下，合適量的樣品被準備并被分配給這些分析儀。所得樣品的分配也是在程序122的控制下實現的。另一種變化方式是為特殊類型分析儀準備的樣品需要進一步的制備步驟從而用于另一種類型的分析儀。在這種情況下，在用剩余的樣品實施進一步的樣品準備之前可以提取出為第一種分析儀準備的一定量的樣品。由程序122，所準備的樣品能夠在并行連接的分析儀中基本上同時實現多種分析。同樣也能夠使樣品準備在多階段進行，實現中間產物以正確的順序傳送到相應類型的分析儀中。
圖I所示的控制系統使現有技術中所需的從過程中手工提取樣品，樣品準備和分析以及進一步的將分析結果作為控制變量輸入過程控制系統的過程實現自動化。一方面，它可以大大地節省人力資源，另一方面，由于它的模塊化構造，該控制系統在硬件和軟件方面只需要很少的花費即可適用于不同的分析任務。該步驟由圖形用戶界面可以進行直觀的定義，例如通過一實驗室助手或技術人員，從而他們能夠為自動化步驟貢獻他或她的經驗。進一步說，該控制系統獲得了改進的過程控制，因為，一方面，可以在精確的預定義時間間隔內或在編程時間內實現取樣，同時以一種再現方式，在穩定質量的情況下完全自動實現樣品的準備和分析，并在沒有時間延遲的情況下將分析結果作為控制變量送給過程調節裝置。圖2再一次闡明了該步驟，在步驟200中，從過程中取樣。該步驟通過控制系統中的控制單元來操作一取樣單元，例如旁路模塊而實施。在步驟202中，所取樣品隨后被分配給自動化樣品準備系統，例如，通過一液體管線。在步驟204中，根據預先確定的程序步驟實現樣品的自動化準備。在步驟206中，將所準備的樣品輸入分析儀進行分析。若有多個分析儀，則所準備的樣品被劃分后輸入兩個或多個同時運行的并行分析儀進行分析。隨之的分析結果被并行或順序地傳輸給過程控制系統，這由步驟208完成。在步驟210中，若需要的話，在分析結果的基礎上過程控制系統可以對過程作出調整。步驟200到210優選在預先確定的時間間隔內符合條件地循環操作，或者是在過程控制系統建立之后，滿足了特定的條件并且該過程控制系統利用現場總線發送給控制單元一個相應的需求信號以獲得分析結果。圖3顯示了根據本發明的控制系統的取樣，自動化樣品準備和樣品分析的實施方案。圖3中的元件與圖I中相對應的元件在該實例中被同一附圖標記注明。旁路模塊100包含一旁路300，通過多種閥門302由控制單元對其進行操作，這使從過程104中取樣成為可能。該旁路模塊100通過管線304與樣品準備系統的各種模塊連接。這些模塊包括樣品準備模塊306，校準模塊308，針管模塊310和另外的模塊312和314，注入模塊316以及排放模塊318。所述模塊由管線304相互連接或專用閥門裝置相互連接。各種模塊和閥門通過控制系統的控制單元進行操作。例如，由旁路模塊100從過程104中提取的樣品直接或經過其他模塊之一注入樣品準備模塊306中，其中根據預先設定的程序，例如為了稀釋樣品而向樣品中進一步加入物質。為此，在樣品準備模塊306中預備了一混合容器307。而且為樣品調整合適溫度的元件也可以預備在樣品準備模塊306中。在樣品準備完成之后，準備的樣品從樣品準備模塊306中提取并經注入模塊316注入分析儀中。該注入模塊316含一注入器319，通過它使所準備的樣品直接注入分析儀。所準備的樣品例如，從針管模塊310或從樣品準備模塊306中到達注入器319。過濾單元317被設置在導向注入器319的相應供給管線中。圖4顯示的是各種模塊及其組合的透視圖。例如，下面預先設定的模塊可用作控制系統的組成具有液晶顯示的PC電子模塊400，PC槽和鍵盤，容納控制單元的電子模塊402，完成各種功能的樣品模塊404，具有分析儀，例如一氣相色譜的分析儀模塊406，所準備的樣品經一計量閥輸入其中，以及不同規格的化學物質模塊408和410。化學物質模塊408和410可以用于盛裝各種溶劑，內標物，校準溶液，萃取劑及衍生化試劑。
例如，可以使這些模塊相互連接構成組合412。至此，根據分析所需要的樣品準備可以很容易組裝一個樣品準備系統。此外，上述模塊還具有可以單獨設計和制造的優點，而且多個樣品模塊可以連接到單一分析儀上，而多個分析儀也可以連接到單一樣品模塊上。圖5顯示了一圖形用戶界面窗口 500 (參見圖I中的用戶界面132)。該窗口包括列舉了可用模塊的目錄樹502代表，即該自動化樣品準備系統的“裝置”。目錄樹502進一步顯示了在這些設備的幫助下可以實現的程序步驟。用戶將程序步驟以列表計算的形式輸入。為此，該程序步驟被細分為多個序列，并分別設置一個序號。而且每一序列起一序列名。一個序列包括，例如三個步驟。在每一步中用其中一個裝置完成用戶指定的操作。因此，用戶可以直觀地為準備樣品設置程序步驟選擇裝置并輸入相應參數。根據圖6的實施方案，通過為用戶選擇的每一個裝置例如“攪拌器”、“閥門I”和“閥門2”分別調用獨立的掩碼600，602和604來完成操作。用戶經這樣的掩碼輸入特定的
裝置參數。該裝置參數然后從PC機130傳輸到控制單元106，例如西門子公司出產的SimatikS7控制器。在控制單元106運行程序期間，這些參數又被傳送給相應的設置驅動器606，608，610。憑借它對相應的硬件組成進行操作。軟件的開發是優選在函數類型的基礎上實現。函數類型構成了邏輯步驟的基礎，即它們包括有關特定功能的信息和參數。函數類型被作為程序庫并且為控制單元進行編程。函數參數隨后被映射入PC機中。從函數類型程序庫中，選擇一種類型并專門為其設置參量。這提供了一種裝置的說明，包括給出它的名字并加入各步驟中。相關的裝置名稱出現在用戶界面的目錄樹中(參看圖5中的目錄樹502)。通過選擇特殊順序的裝置，在以這種方式限定的裝置的基礎上確立程序步驟。每一步驟由大量的序列組成，它們被連續執行。每一序列設置了大量操作。優選將至多三個操作設置為一個序列，并且它們可以平行運行。在這種情況下，一個操作由一指定裝置組成，它始于一個步驟的一個序列中。這樣，用戶通過這種方式建立的步驟的順序就限定了一個循環。基于函數類型，即裝置類別的抽象描述，就可以為樣品準備的特定參數有效地編譯裝置說明。附圖標記列表旁路模塊100樣品102過程104控制單元106樣品準備系統108準備的樣品110分析儀112分析結果114
總線接口 116
現場總線118
過程控制系統120
程序122
驅動程序124
參數126
PC 接口 128
PC 機 130
用戶界面132
文件134
旁路300
閥門302
管線304
樣品準備模塊306
混合容器307
校準模塊308
針管模塊310
模塊312
模塊314
注入模塊316
過濾單元317
排放模塊318
注入器319
PC電子模塊400
電子模塊402
樣品模塊404
分析儀模塊406
化學物質模塊408
化學物質模塊410
組合412
窗口 500
目錄樹502
掩碼600
掩碼602
掩碼604
設備驅動程序606
設備驅動程序608
設備驅動程序610
權利要求
1.一種過程分析系統，含有 從過程中取樣的可控制的旁路模塊(100，300)，其連接到自動樣品準備裝置，其包含混合容器模塊(307)，其連接到分析樣品的模塊(112)，其連接到向所述過程的控制系統(118，120)傳輸分析結果(114)的裝置(106，116)， 其中所述自動化樣品準備裝置被模塊化構建并含有控制單元(106)，所述控制單元包括控制程序(122)和用于所述樣品準備裝置各模塊的驅動程序(124)。
2.根據權利要求I所述的分析系統，其中所述控制程序的程序步驟是依照計算機(130)輸入的數據(134)予以確定的。
3.根據權利要求2所述的分析系統，其中所述計算機包含每一樣品準備裝置模塊的代表(502)，及用于輸入分析序列的用戶界面(132)，該用戶界面設計成通過選擇模塊代表和選定模塊所執行的操作來進行所述輸入，并且該計算機包括用于向控制程序輸出定義分析序列的數據的裝置。
4.根據權利要求1-3任一項所述的分析系統，其中所述分析儀包含色譜，色譜和質譜的組合，或其它分析儀。
5.一種過程控制方法，包含下述步驟 通過操作與自動化樣品準備裝置耦連的取樣單元從過程中取樣，所述自動樣品準備裝置包含混合容器， 將該樣品傳送給自動化樣品準備系統， 由控制程序在所述混合容器中執行自動樣品準備， 將所準備的樣品傳送給分析單元，以及 將分析結果傳輸給過程控制系統，對所述過程進行調整。
6.根據權利要求5所述的方法，其中所述自動化樣品準備系統被模塊化構成，并且控制系統用于依照用戶預先確定的參數使用模塊的驅動器程序。
7.根據權利要求6所述的方法，包含在控制程序啟動之前為了給控制程序設置參量而從計算機向自動化樣品準備系統的控制單元傳輸參數。
8.根據權利要求7所述的方法，包含模塊和模塊將執行的操作由用戶通過計算機的用戶界面以圖表的形式進行選擇，以及以參數形式輸出用戶的選擇以傳輸給控制單元。
全文摘要
本發明涉及過程分析系統，其含有從過程中取樣的裝置(100，300)，樣品準備裝置(108，302，304，306，307，308，310，312，314，316，317，318)，分析樣品的裝置(112)，和向過程控制系統(118，120)傳輸分析結果的裝置(106，116)。
文檔編號G01N30/02GK102928541SQ20121035998
公開日2013年2月13日 申請日期2004年1月16日 優先權日2003年1月16日
發明者A.維姆施奈德, M.格爾拉赫, B.弗里施, M.拉姆, B.施米茨, K.索默 申請人:拜爾公司