專利名稱：一種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定水基膠中7種羰基化合物的方法，
背景技術：
在生產過程中由于受生產原料、操作工藝等條件的影響，水基膠中往往存在一定量羰基化合物。而羰基化合物具有纖毛毒性和強烈的刺激氣味，對人體呼吸系統的黏膜具有較強的刺激作用，其中的甲醛、乙醛更是國際癌癥研究機構(IARC1995)確定的可疑致癌物。所以建立一種準確、快速的水基膠中羰基化合物的種類確定和含量測定的方法，具有十分重要的意義。早期羰基化合物的分析方法主要有分光度法、熒光法、催化動力學法等，這些方法操作繁瑣，選擇性不強。近年來色譜法以其分離和選擇的優勢彌補光度法的缺陷，并廣泛運 用于食品、水體、大氣、紡織品等樣品的檢測中，但是關于水基膠中羰基化合物的檢測卻鮮有報道。
發明內容
針對現在技術存在的不足之處，本發明提供一種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法。該方法前處理步驟簡單，反應靈敏，具有高度的特異性，適用于批量分析。為了解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案一種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，該方法包括樣品的前處理和色譜分離檢測；也就是樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后依序采用液相色譜柱分離，乙腈-水體系洗脫，二極管陣列檢測。進一步，衍生所用的試劑為2，4- 二硝基苯肼，酸度為6 10i! L/mL ;衍生的時間為15 30mino進一步，衍生調節采用酸為磷酸或高氯酸。進一步，色譜分離檢測所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mmX3. 9mm, 5 u m粒徑)；流動相A為乙腈，B為水；洗脫程序(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；30"40min, A的比率為50% ;檢測波長352 360 nm ;柱溫25 30°C，流速:0. 8 I. OmL/min，進樣量:10. Oy 1/min。進一步，檢測的對象為水基膠中7種羰基化合物。上述技術方案的有益之處在于本發明利用羰基化合物的羰基官能團反應活性大，易于與親核試劑發生加成反應的特點，采用2，4- 二硝基苯肼(2，4-DNPH)在酸性條件下先與水基膠中的羰基化合物反應生成為較為穩定的腙類化合物，離心過濾后經C18分析柱分離，乙腈-水梯度洗脫，352-360nm UV檢測。與現有的方法比較,該方法在25 min內快速分離測定水基膠中7種羰基化合物，前處理步驟簡單，反應靈敏，具有高度的特異性，方法相關系數大于0. 9996，檢出限小于10. 00 u g/L，樣品回收率97. 70 % 98. 7 %，相對標準偏差小于6 %，適用于批量分析。
圖I是本發明中樣品加標的色譜分離圖(其中I、甲醛2、乙醛3、丙酮4、丙烯醛5、巴豆醛6、2_ 丁酮7、丁醛；該圖是樣品加標圖，為了說明該方法能夠將七種目標較好的分離開)；圖2是本發明中水基膠樣品中羰基化合物的色譜分離圖。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡述本發明。這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。
一種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，包括了樣品的前處理和色譜分離檢測。樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后依序采用液相色譜柱分離，乙腈-水體系洗脫，二極管陣列檢測。本發明優選的實施方式如下實施例I :I、樣品的前處理移取0. 5g水基膠(包裝膠)于100 mL錐形瓶中，準確加入20ml去離子水，置于振蕩器振搖15ml后取IOml離心，取Iml上清液于IOml容量瓶中，加4. 00 mL含200iiL/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化試劑(稱取2，4-二硝基苯肼0. 20g于燒杯中，加入2mL磷酸，用乙腈溶解并定容為1L，即得酸度為6uL/mL，2，4- 二硝基苯肼濃度為200mg*L_的衍生劑)，乙腈定容。室溫下靜置15 min,過有機濾膜(0. 45um)后測定。2、色譜分離檢測所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u Cl8 分析柱(I5CtamX 3. 9_，5 u m 粒徑)；流動相A為乙腈，B為水；洗脫程序為梯度洗脫(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；3(T40min, A 的比率為 50%。檢測波長:352nm ;柱溫30°C,流速:0. 80 mL/min,進樣量:10. Oii 1/min。樣品加標的色譜分離圖如圖I所示。其檢測結果如表I所示。表I部分包裝膠樣品測定結果
ZM丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm^
_(ug/l) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)
L0026」 包裝膠 I 16.56 - 083 056 - - - 包裝膠 2 12.16_-_Z34_-_-_-_-實施例2 I、樣品的前處理移取0.5g水基膠(搭口膠)于100 mL錐形瓶中，準確加入20ml去離子水，置于振蕩器振搖15ml后取IOml離心，取Iml上清液于IOml容量瓶中，加5. 00 mL含200 uL/ mL 2,4- 二硝基苯肼衍生化試劑(稱取2，4- 二硝基苯肼0. 20g于燒杯中，加入3mL磷酸，用乙腈溶解并定容為1L，即得酸度為9uL/mL，2，4- 二硝基苯肼濃度為200mg*L_的衍生劑)，乙腈定容。室溫下靜置25 min，過有機濾膜(0. 45um)后測定。
2、色譜分離檢測所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u Cl8 分析柱(I5CtamX 3. 9_，5 u m 粒徑)；流動相A為乙腈，B為水；洗脫程序為梯度洗脫(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；3(T40min, A 的比率為 50%。檢測波長358nm;柱溫:30°C,流速:0. 80 mL/min,進樣量10. Oii 1/min。樣品中羰基化合物的色譜分離圖如圖2所示。其檢測結果如表2所示。表2部分搭口膠樣品測定結果
ZM ms 丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm~_(ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)Cug/1) (ug/1) (ug/1)搭口膠 I 10.68 2.56 1.58 - - -搭口膠 2 11.2__L48__—實施例3 在上述實驗條件下，測定了部分水基膠中的羰基化合物。I、樣品的前處理移取0. 5g水基膠(接嘴膠)于100 mL錐形瓶中，準確加入20ml去離子水，置于振蕩器振搖15ml后取IOml離心,取Iml上清液于IOml容量瓶中，加5. 00mL 250 u I/ mL 2，4-二硝基苯肼衍生化試劑(稱取2，4-二硝基苯肼0. 20g于燒杯中，力口A 10 mL高氯酸，用乙腈溶解并定容為1L，即得酸度為10uL/mL，2，4-二硝基苯肼濃度為200mg*I/的衍生劑)，乙腈定容。室溫下靜置30 min,過有機濾膜(0. 45um)后測定。2、色譜分離檢測所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u C18 分析柱(150_X 3. 9mm, 5 u m 粒徑)；流動相A為乙腈，B為水；洗脫程序為梯度洗脫(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；3(T40min, A 的比率為 50%檢測波長360nm;柱溫25°C,流速:1. 0 mL/min,進樣量:10. Oii 1/min。其檢測結果如表所3示。表3部分接嘴膠樣品測定結果
Si 丙烯醛巴豆醛~2-丁酮 Tm~ (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1) (ug/1)接嘴膠 i 1.03 3.49 - - - 1.49 1.03 接嘴膠 2 I. 06 2. 09_-__I. 06上述僅為本發明的具體實施例，但本發明的設計構思并不局限于此，凡利用此構思對本發明進行非實質性的改動，均應屬于侵犯本發明保護范圍的行為。
權利要求
1.一種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在干該方法包括樣品的前處理和色譜分離檢測；也就是樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后依序采用液相色譜柱分離，こ腈-水體系洗脫，ニ極管陣列檢測。
2.如權利要求I所述的ー種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于衍生所用的試劑為2，4- ニ硝基苯肼，酸度為6 10i! L/mL ;衍生的時間為15 30min。
3.如權利要求2所述的ー種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于衍生調節采用酸為磷酸或高氯酸。
4.如權利要求1、2或3所述的ー種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于色譜分離檢測所用的色譜柱為Phenomenex Luna 5u C18分析柱(150mm X 3. 9mm，5 iim粒徑)；流動相A為こ腈，B為水；洗脫程序(T25min，A的比率為50% ;25 30min，A的比率為90% ；30"40min, A的比率為50% ;檢測波長352 360 nm ;柱溫25 30°C，流速:0. 8 I. OmL/min，進樣量:10. Oy 1/min。
5.如權利要求1、2或3所述的ー種快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于檢測的對象為水基膠中7種羰基化合物。
6.如權利要求4所述的ー種快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法，其特征在于檢測的對象為水基膠中7種羰基化合物。
全文摘要
本發明公開了一種同時快速測定水基膠中7種羰基化合物的方法。樣品在酸性條件下衍生化，過濾稀釋后采用液相色譜柱分離，乙腈-水體系洗脫，二極管陣列檢測。該方法在25 min內快速分離測定水基膠中7種羰基化合物，線性關系良好，檢出限低，樣品回收率高，相對標準偏差小。
文檔編號G01N30/88GK102818873SQ201210309240
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者張建平, 黃朝章, 葉仲力, 吳清輝, 蘇明亮, 許寒春, 謝衛, 白雪平, 趙藝強, 鄧其馨, 蔡國華, 賴偉揚 申請人:福建中煙工業有限責任公司