專利名稱：漢麻纖維與粘膠纖維二組分混紡纖維產品的定量化學分析方法
技術領域：
本發明涉及一種混紡纖維產品的定量化學分析方法，尤其涉及一種漢麻纖維與粘膠纖維ニ組分混紡纖維產品的定量化學分析方法。屬于紡織檢驗檢測技術領域。
背景技術：
漢麻纖維是人類最早利用的紡織纖維之一，但由于其含有毒品原料-四氫大麻酚(THC)，因此漢麻纖維的發展長期受到限制，導致目前涉及漢麻纖維定量分析的標準并不完善。近幾年，隨著科技水平的提高和對人們對“綠色”紡織品的需求，漢麻纖維再次引起人 \ 3的關注。 雙組分或多組分纖維紡織品的定量分析法，通常主要包括拆分法，顯微鏡投影(一圖像處理)法和化學溶解法。拆分法通常用于經緯向采用不同纖維原料交織、并織、或不同紗線經過并股復合等容易拆開的織物或其它紡織品。對于混纖、混紡、經滁層、植絨以及共軛紡絲等加工的雙組分甚至多組分纖維紡織品，拆分法就顯示出了很大的局限性。顯微鏡投影(ー圖像處理)法主要用于ニ種或多種纖維在外觀形態如纖維自身表面或橫截面，各自有顯著特征或差別的混紡類紡織品的含量分析，如棉/麻、羊絨/羊毛等織物。然而，對于經過染整加工，尤其是經過功能性后整理以后，很多纖維的外觀形態受到極大影響，給定量分析帶來很大影響。同時很多仿真類合成纖維組分的加入，更給這類方法的定量分析帶來較大的不確定性。并且常規的顯微鏡(放大鏡)法受取樣、纖維長度、檢驗人員目光、經驗的影響，檢測數據離散性大，重復性差。所以，上述拆分法和顯微鏡投影(圖像處理)法難以取得滿意的結果。而化學溶解法則是依據各組分纖維在特定溶劑中的不同溶解特性，實現組分分離而進行定量測定。由于不依賴于紡織品的品種、形態、制造方式，因而化學溶解法應用范圍廣，而且數據準確，重現性好，可靠性高，并一直被國家紡織檢驗標準所采用。目前涉及麻纖維與其他纖維混紡定量的標準，均不適用于漢麻纖維。包括GB/T2910. 22-2009《粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物(甲酸/氯化鋅法)》適用于亞麻、苧麻，IS01833-22(尚未發布)只適用于亞麻，JISL1030-2:2005《紡織品的混紡定量分析測試方法第二部分混紡纖維的定量分析測試方法》適用于亞麻及苧麻，AATCC20A-2011《纖維分析定量》中雖包含漢麻纖維在內，但是用此方法溶解后殘留物呈果凍狀，難以抽濾，因此該方法操作困難，試驗結果穩定性差，存在較大誤差。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供ー種操作簡便且結果準確的漢麻纖維與粘膠纖維ニ組分混紡纖維產品的定量化學分析方法。本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為一種漢麻纖維與粘膠纖維ニ組分混紡纖維產品的定量化學分析方法，其特征在于依次包括如下步驟①原始試樣預處理，獲得干燥且純凈的試樣；②在第一液體容器內，將試樣用重量百分比為58飛3%的硫酸溶液潤濕，封閉第一液體容器，搖動，使其完全潤濕，原始試樣與硫酸溶液的配比按照Ig =IOOml配置；③將封閉的第一液體容器放置于恒溫振蕩器上進行振蕩，保持溫度2(T25°C，振蕩10分鐘,振蕩頻率為200次/分,靜置5分鐘后,在振蕩5分鐘,振蕩頻率為150次/分；④取殘余纖維，用砂芯坩堝內抽吸過濾，然后，用等量、等溫的重量百分比為58飛3%的硫酸溶液和足夠的水沖洗砂芯坩堝；⑤取殘余纖維放入到第二液體容器中，加入氨水進行中和；⑥取殘余纖維再次經砂芯坩堝抽吸過濾，并用水清洗砂芯坩堝； ⑦烘干冷卻，得到最終的殘余纖維；采用GB/T2910. 1-2009《定量化學分析第I部分試驗通則》進行計算，計算公式中不溶性纖維的修正系數為I. 1499。漢麻纖維的聚合度為2000 2300，而粘膠纖維聚合度為250 300，因此粘膠纖維較漢麻纖維遠為“疏松和脆弱”，在重量百分比為58飛3%硫酸溶液的作用下，其無定形區首先水解斷裂，成為分子小得多的類似多糖結構，進而繼續水解而溶于該濃度硫酸溶液中，但漢麻纖維的無定形區只會部分溶解，其長鏈分子不會斷裂，因而不會溶解于該濃度的硫酸中。因此，控制溶液濃度，溫度，溶解時間，振蕩頻率，就可分離漢麻纖維與粘膠纖維，實現兩組分的定量分析。但是，硫酸對漢麻纖維存在一定損傷，而損傷程度與溶解條件有夫，即不同的硫酸濃度、溶液溫度、溶解時間、振蕩頻率對應ー個修正系數d值。進ー步，步驟①所述的試樣預處理，如下將試樣放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小時至少循環6次，待試樣中的石油醚揮發后，把試樣浸入1(T20°C冷水中，浸泡lh，再在6(T70°C的水中浸泡lh，水與試樣之比為100:1，并不時攪拌溶液，然后抽濾、晾干；取試樣，放入烘箱內，在102 108°C溫度下，烘4 16h至恒重，在干燥器中進行冷卻。即采用GB/T2910. 1-2009《定量化學分析第I部分試驗通則》中的規定進行預處理。進一歩，步驟⑤中所述氨水的重量百分比為廣8%，原始試樣與氨水配比按照Ig 50ml ο與現有技術相比，本發明的優點在于采用硫酸溶解法，粘膠纖維溶解徹底，而漢麻纖維不溶解，該方法操作簡單，試驗穩定性強，對環境污染及人體危害小，測試結果平衡性好、誤差小。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進ー步詳細描述。漢麻纖維的聚合度為2000 2300，而粘膠纖維聚合度為250 300，因此粘膠纖維較漢麻纖維遠為“疏松和脆弱”，在58飛3%硫酸的作用下，其無定形區首先水解斷裂，成為分子小得多的類似多糖結構，進而繼續水解而溶于該濃度硫酸溶液中，但漢麻纖維的無定形區只會部分溶解，其長鏈分子不會斷裂，因而不會溶解于該濃度的硫酸中。因此，控制溶液濃度，溫度，溶解時間，振蕩頻率，就可分離漢麻纖維與粘膠纖維，實現兩組分的定量分祈。但是，硫酸對漢麻纖維存在一定損傷，而損傷程度與溶解條件有夫，即不同的硫酸濃度、溶液溫度、溶解時間、振蕩頻率對應ー個修正系數d值。發明人選定了一種易于操作的溶解條件，即每克試樣加入濃度為58飛3%，溫度為2(T25°C的硫酸，劇烈振蕩(往復式振蕩，頻率為200次/min) IOmin后，靜置5min，再相對慢速振蕩5min (往復式振蕩，頻率為150次/min)，在上述條件下，發明人通過反復試驗，確定d值為I. 1499。表I為發明人進行的大量試驗中隨機抽取的10個試樣的漢麻纖維溶解試驗數據，其試驗儀器、試驗步驟等均按照GB/T2910. 1-2009《定量化學分析第I部分試驗通則》規定進行。表I 58 63%硫酸法漢麻纖維修正系數表
權利要求
1.一種漢麻纖維與粘膠纖維二組分混紡纖維產品的定量化學分析方法，其特征在于依次包括如下步驟 ①原始試樣預處理，獲得干燥且純凈的試樣； ②在第一液體容器內，將試樣用重量百分比為58飛3%的硫酸溶液潤濕，封閉第一液體容器，搖動，使其完全潤濕，原始試樣與硫酸溶液的配比按照Ig =IOOml配置； ③將封閉的第一液體容器放置于恒溫振蕩器上進行振蕩，保持溫度2(T25°C，振蕩10分鐘，振蕩頻率為200次/分,靜置5分鐘后,再振蕩5分鐘,振蕩頻率為150次/分； ④取殘余纖維，用砂芯坩堝內抽吸過濾，然后，用等量、等溫的重量百分比為58飛3%的硫Ife溶液和足夠的水沖洗砂芯纟甘禍； ⑤取殘余纖維放入到第二液體容器中，加入氨水進行中和； ⑥取殘余纖維再次經砂芯坩堝抽吸過濾，并用水清洗砂芯坩堝； ⑦烘干冷卻，得到最終的殘余纖維；采用GB/T2910.1-2009《定量化學分析第I部分試驗通則》進行計算，計算公式中不溶性纖維的修正系數為I. 1499。
2.根據權利要求I所述的分析方法，其特征在于步驟①所述的試樣預處理，如下 將試樣放在索氏萃取器中，用石油醚萃取lh，每小時至少循環6次，待試樣中的石油醚揮發后，把試樣浸入1(T20°C冷水中，浸泡lh，再在6(T70°C的水中浸泡lh，水與試樣之比為100: 1，并不時攪拌溶液，然后抽濾、晾干；取試樣，放入烘箱內，在102 108°C溫度下，烘ri6h至恒重，在干燥器中進行冷卻。
3.根據權利要求2所述的分析方法，其特征在于步驟⑤中所述氨水的重量百分比為廣8%，原始試樣與氨水配比按照Ig 50ml o
全文摘要
一種漢麻纖維與粘膠纖維二組分混紡纖維產品的定量化學分析方法，其特征在于依次包括如下步驟①原始試樣預處理，獲得干燥且純凈的試樣；②將試樣用重量百分比為58~63%的硫酸溶液潤濕；③放置于恒溫振蕩器上進行振蕩；④取殘余纖維，用砂芯坩堝內抽吸過濾，然后，用等量、等溫的重量百分比為58~63%的硫酸溶液和足夠的水沖洗砂芯坩堝；⑤取殘余纖維，加入氨水進行中和；⑥取殘余纖維再次經砂芯坩堝抽吸過濾，并用水清洗砂芯坩堝；⑦烘干冷卻，得到最終的殘余纖維。采用硫酸溶解法來完成定量分析，操作簡單，試驗穩定性強，對環境污染及人體危害小，測試結果平衡性好、誤差小。
文檔編號G01N31/00GK102809627SQ20121030379
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月24日 優先權日2012年8月24日
發明者楊力生, 馮云, 任清慶, 傅科杰 申請人:中華人民共和國寧波出入境檢驗檢疫局