一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法
【專利摘要】本發明涉及一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，包括以下步驟：（1）使鋼鐵樣品溶解，自然冷卻至30～40℃，加水繼續溶解，定容；（2）將步驟（1）得到的鋼鐵樣品溶液的pH值調至1～3，并加入1～5wt%的抗壞血酸溶液進行預處理，使Fe3+全部還原為Fe2+；（3）使預處理后的鋼鐵樣品溶液流過強堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后用去離子水淋洗柱子，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍色為止，再用硝酸溶液解析鈾，將富集鈾的解析液收集于容量瓶中，調節pH值至3～4，定容；（4）用激光熒光法測定解析液中的鈾濃度，推算鋼鐵樣品中的鈾含量。本發明提供的方法，操作簡單，取樣量小，測量結果準確可靠，具有十分廣闊的應用前景。
【專利說明】一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鈾的分析測定【技術領域】，具體涉及一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法。
【背景技術】
[0002]我國現行國家標準或行業標準中已有空氣、水、土壤、巖石、生物等介質中鈾的分析測定方法，但尚缺少鋼鐵樣品中極微量鈾的分析測定方法。例如，在核設施退役過程中，會產生大量鈾污染的鋼鐵，這些含鈾鋼鐵經熔煉去污后，鋼錠中的鈾含量往往會降至I?IOppm,而鋼錠中鈾含量的定量測定值是判定鋼錠如何利用的重要根據。由于鋼錠鈾含量低，現有的重量法和容量法難以滿足要求。例如EJ 267.2-1984《鈾礦石中鈾的測定硫酸亞鐵還原/釩酸銨氧化滴定法》的測定范圍為0.3?50mg/g，測量的精度較低，無法滿足本測定要求，且該方法在測定鈾含量很低的碳鋼樣品時，滴定終點指示劑變色不明顯，測量誤差較大；不銹鋼溶液為藍色，用該方法無法判斷滴定終點。分光光度法雖已廣泛用于鈾水冶煉生產中的礦石、礦渣、浸出液和廢水中鈾的測定，但大多數測定鈾的試劑不太靈敏，只能用于測定鈾含量較高的樣品，而且某些共存離子對鈾的測定有嚴重干擾，需要在測定前進行分離。近年來，盡管 ICP_MS( Inductively coupled plasma mass spectrometry,電感f禹合等離子體質譜)等先進的測定方法也能夠準確的測定鋼鐵樣品中的鈾含量且得到了廣泛應用，但是由于該方法使用的儀器造價昂貴，并且需要專業測試人員操作和維護，測定樣品的成本較高，使其進一步推廣應用受到了一定的限制。
[0003]激光熒光法的測定范圍為0.1?20ng/ml，測量精度較高，檢出限低，采用標準加入法測定含鈾樣品，操作簡單，且測量成本較低，能夠滿足鋼鐵中極微量鈾測定的要求。但是，利用激光熒光法無法直接測定鋼鐵溶液中的鈾含量，因為鋼鐵樣品溶解后其中存在著大量基體金屬離子，這些金屬離子會嚴重干擾測量結果的準確性。
【發明內容】
[0004]針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的是提供一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，該方法操作簡單、取樣量小、測量結果準確可靠。
[0005]為達到以上目的，本發明采用的技術方案是:一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，包括以下步驟:
[0006]( I)鋼鐵樣品溶解:準確稱量鋼鐵樣品，用硝酸或王水溶解后，再加入濃硫酸，加熱攪拌，自然冷卻至30?40°C，加水繼續溶解，定容；
[0007](2)鋼鐵樣品溶液預處理:將步驟(I)得到的鋼鐵樣品溶液的pH值調至I?3，加入I?5wt%的抗壞血酸溶液,攪拌后放置3?5分鐘,使Fe3+全部還原為Fe2+,可以使用鐵氰化鉀溶液檢測Fe2+，用硫氰酸鉀溶液檢測Fe3+ ；
[0008](3)離子交換法分離鈾:使預處理后的鋼鐵樣品溶液流過強堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后用去離子水淋洗柱子，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍色后，再用硝酸溶液作解析劑等度解析鈾，將富集鈾的解析液收集于容量瓶中，調節pH值至3~4，定容；
[0009](4)鈾含量測定:用激光熒光法測定步驟(3)得到的解析液中的鈾濃度，推算鋼鐵樣品中的鈾含量。
[0010]進一步，步驟(1)中，硝酸的濃度為0.5~lmol/L ;濃硫酸的濃度為98wt%，用量為鋼鐵樣品的I~5wt%。
[0011]進一步，步驟(3)中，陰離子交換柱為201型強堿性陰離子交換樹脂。
[0012]再進一步，預處理后的鋼鐵樣品溶液流過強堿性陰離子交換柱的流速為2~3mL/
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[0013]更進一步,用去離子水淋洗柱子時,淋洗速度為2~3mL/min。
[0014]進一步，步驟(3)中，解析劑硝酸溶液的濃度為0.5~1.5mol/L，解析劑的流速為I ~2mL/min。
[0015]本發明利用激光熒光法對鋼鐵樣品中極微量鈾進行定量測量，該方法通過對溶解后的鋼鐵樣品溶液進行預處理，使其中的Fe3+離子全部還原為Fe2+離子，并采用離子交換法在分離純化鈾的同時除去鐵，然后用激光熒光法的測定鈾含量。本發明提供的方法，操作簡單，取樣量小，測量結果準確可靠，具有十分廣闊的應用前景。
【具體實施方式】
[0016]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步描述。
[0017]以下實施例中，￥七％表示質量百分比濃度。
[0018]實施例1
[0019]用電子天平準確稱取1.0g經熔煉去污后的碳鋼鋼屑于燒杯中，加IOmL濃度為3mo1/L硝酸溶解后，再加入5mL濃度為98wt%的濃硫酸，加熱攪拌，使溶液自然冷卻至30~40°C，加水溶解，將得到的鋼鐵樣品溶液轉移至50mL的容量瓶中定容；用氫氧化鈉將鋼鐵樣品溶液的PH值調節為3，加入IOmL濃度為2wt%的抗壞血酸溶液對鋼鐵樣品溶液進行預處理，攪拌后放置3~5分鐘；預處理后的溶液以2~3mL/min的流速流過201型強堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后加去離子水淋洗柱子，淋洗速度2~3mL/min，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍色為止；用0.5mol/L的硝酸溶液作為解析劑等度解析鈾，解析劑流速為I~2mL/min，將富集鈾的解析液收集到50mL的容量瓶中，調pH值為3后定容；最后，用激光熒光法測量解析液中鈾濃度，測得碳鋼樣品中鈾含量為3.73μ g/g。
[0020]實施例2
[0021]用電子天平準確稱取0.6g經熔煉去污后的不銹鋼屑于燒杯中，加IOmL王水溶解，再加入5mL濃度為98wt%的濃硫酸，加熱攪拌，使溶液自然冷卻至30~40°C，加水溶解，將得到的鋼鐵樣品溶液轉移至50mL的容量瓶中定容；用氫氧化鈉將樣品溶液pH值調節為2，加入5ml濃度為5wt%的抗壞血酸溶液對鋼鐵樣品溶液進行預處理，攪拌后放置3~5分鐘；將預處理后的溶液以2~3mL/min的流速流過201型強堿性陰離子交換柱吸附鈾，加去離子水淋洗柱子，淋洗速度2~3mL/min，淋洗至流出液滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍色為止；用lmol/L硝酸溶液作為解析劑等度解析鈾，將富集鈾的解析液收集到50mL的容量瓶中，調PH值為4后定容；最后，用激光熒光法測量解析液中鈾濃度，測得不銹鋼樣品中鈾含量為
2.26 μ g/g。[0022]上述實施例只是對本發明的舉例說明，本發明也可以其它的特定方式或其它特定形式實施，而不偏離本發明的要旨或本質特征。因此，描述的實施方式從任何方面來看均應視為說明性而非限定性的。本發明的范圍應由附加的權利要求說明，任何與權利要求的意圖和范圍等效的變化也應包含在本發明的范圍內。
【權利要求】
1.一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，包括以下步驟: (1)鋼鐵樣品溶解:準確稱量鋼鐵樣品，用硝酸或王水溶解后，再加入濃硫酸，加熱攪拌，自然冷卻至30?40°C，加水繼續溶解，定容； (2)鋼鐵樣品溶液預處理:將步驟(I)得到的鋼鐵樣品溶液的pH值調至I?3，加入I?5wt%的抗壞血酸溶液,攪拌后放置3?5分鐘,使Fe3+全部還原為Fe2+ ； (3)離子交換法分離鈾:使預處理后的鋼鐵樣品溶液流過強堿性陰離子交換柱吸附鈾，然后用去離子水淋洗柱子，淋洗至流出液中滴加鐵氰化鉀溶液不顯藍色為止，再用硝酸溶液作解析劑等度解析鈾，將富集鈾的解析液收集于容量瓶中，調節PH值至3?4，定容； (4)鈾含量測定:用激光熒光法測定步驟(3)得到的解析液中的鈾濃度，推算鋼鐵樣品中的鈾含量。
2.根據權利要求1所述的一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，步驟(I)中，硝酸的濃度為0.5?lmol/L ;濃硫酸的濃度為98wt%，用量為鋼鐵樣品的I?5wt%。
3.根據權利要求1所述的一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，步驟(3)中，強堿性陰離子交換柱為201型強堿性陰離子交換柱。
4.根據權利要求3所述的一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，預處理后的鋼鐵樣品溶液流過強堿性陰離子交換柱的流速為2?3mL/min。
5.根據權利要求4所述的一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，用去離子水淋洗柱子時，淋洗速度為2?3mL/min。
6.根據權利要求1所述的一種定量測量鋼鐵中極微量鈾的方法，其特征在于，步驟(3)中，解析劑硝酸溶液的濃度為0.5?lmol/L,解析劑的流速為I?2mL/min。
【文檔編號】G01N21/64GK103592266SQ201210288456
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2012年8月14日 優先權日:2012年8月14日
【發明者】張濤革, 梁宇, 劉 東, 張曉文, 安凱媛 申請人:中國輻射防護研究院