一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO₂和BN含量的方法

專利名稱：一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO₂和BN含量的方法
技術領域：
本發明屬于化學分析領域，具體涉及一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法。
背景技術：
鋁硅氮化硼粉，又稱AHB粉，是在多型號發動機零組件上大量使用的封嚴噴涂材料，起到氣路封嚴作用，該材料的使用提高了發動機的工作效率。鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN成分含量的變化會直接影響涂層硬度和結合強度等基本指標，是涂層性能的直接影響因素，因此需要對鋁硅氮化硼粉中的SiO2和BN含量進行實時的分析檢測。目前對A H B粉中SiO2和BN含量測定的通用方法是分別對SiO2和BN進行測定，具體步驟是首先稱取AHB粉試樣，加堿進行堿溶，然后酸化定容，配制SiO2標液，測定SiO2含量；稱量AHB粉試樣，通過酸溶、過濾，在鉬坩堝中升溫至700°C灰化，再升溫至 1050°C熔融，然后酸化、定容，配制BN標液，測定BN含量，這種分別分析方法存在的問題是分析周期至少需要兩個工作日，分析周期過長，同時使用價格昂貴的鉬金坩堝，并且兩次升溫至高溫，造成了能源的浪費。

發明內容
針對目前鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量分析方法存在的問題，本申請提供一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，能同時完成SiO2和BN含量的分析，達到省時省力，節約成本的目的。實現本發明目的的技術方案是
(1)準備試樣溶液稱量鋁硅氮化硼粉試樣置于鎳坩堝中，加入固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫10-30min，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的鎳坩堝中加水15mL，并加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有鹽酸或硝酸的燒杯中，用水沖洗鎳坩堝若干次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，搖勻待測；
(2)配制標準溶液分別稱取純鋁0.OSOg置于四個鎳坩堝中，加入1.5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫10-30min，形成熔塊，取出鎳坩堝冷卻；向冷卻后的每個鎳坩堝中加水15mL，并加熱至熔塊溶解形成溶液，將每份溶液分別轉移到裝有鹽酸或硝酸的四個燒杯中，用水沖洗每個鎳坩堝若干次，并將沖洗液也倒入相應的燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入4個250mL的容量瓶中，依次向4個容量瓶中分別加入濃度為lmg/mL的硼標準溶液0mL、5mL、6mL和7mL,濃度為0. 5mg/mL的娃標準溶液0mL、3. 5mL、
4.5mL和5. 5mL，然后加水稀釋至250mL容量瓶中，搖勻待測；
(3)測量采用ICP光譜儀測定標準溶液的譜線強度，以譜線B208.959nm和Si251. 612nm為分析線，分別讀取B元素和Si元素的譜線強度，以B元素和Si元素在標準溶液中的濃度為橫坐標，B元素和Si元素的譜線強度為縱坐標，并采用計算機軟件進行一次線性擬合矯正，分別繪制出B元素和Si元素的標準曲線，求得標準曲線的斜率和截距；(4)采用ICP光譜儀測定待測試樣溶液的譜線強度，根據公式M=kl+b計算得到待測元素的含量，其中k代表標準曲線的斜率，b代表標準曲線的截距，I代表待測試樣中待測元素的譜線強度，M代表待測元素的含量。其中，所述稱取的鋁硅氮化硼粉試樣與固體氫氧化鈉的質量比為1:15。所述的鹽酸或硝酸的體積濃度為50%。與現有技術相比，本發明的特點和有益效果是
本發明的技術方案對樣品前處理的方式是以NaOH為熔劑，同時使用價格低廉的鎳坩堝對鋁硅氮化硼粉試樣在650°C的條件下進行熔融，使SiO2和BN同時熔融，進而配制成溶液，同時對SiO2和BN進行分析測定，其分析周期由原來的兩天縮短到了只需要4小時，與傳統的SiO2和BN分別分析方法相比，省時省力，提高了效率并且節約了成本和能源。


圖I是本發明實施例測得的Si元素的ICP標準曲線；
圖2是本發明實施例測得的B元素的ICP標準曲線；
其中橫坐標為Si元素或B元素的重量百分含量；縱坐標為測得的Si元素或B元素的譜線強度。
具體實施例方式本發明實施例中對試樣元素含量進行測定分析所使用的ICP光譜儀型號為美國熱電公司IRIS Intrepid XSP型電感耦合等離子體發射光譜儀，ICP操作和數據采集分析軟件為TEVA。實施例I
(1)準備試樣溶液稱量0.Ig鋁硅氮化硼粉試樣置于鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫lOmin，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的鎳坩堝中加水15mL,并低溫加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有30mL體積濃度為50%的鹽酸的200mL燒杯中，用水沖洗鎳坩堝5次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，搖勻待測；
(2)配制標準溶液分別稱取純鋁0.OSOg置于四個鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫lOmin，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的四個鎳坩堝中加水15mL,并加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有30mL體積濃度為50%的鹽酸的200mL燒杯中，用水沖洗坩堝5次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入250mL的容量瓶中，將溶液移入4個250mL的容量瓶中，依次向4個容量瓶中分別加入濃度為lmg/mL的硼標準溶液0mL、5mL、6mL和7mL,濃度為0. 5mg/mL的娃標準溶液OmL、
3.5mL、4. 5mL和5. 5mL，然后加水稀釋至250mL容量瓶中，搖勻待測；
(3)測量采用ICP光譜儀測定標準溶液的譜線強度，以譜線B208.959nm和Si251. 612nm為分析線，分別讀取B元素和Si元素的譜線強度，以B元素和Si元素在標準溶液中的質量百分含量為橫坐標，B元素和Si元素的譜線強度為縱坐標，并利用計算機進行一次線性擬合矯正，分別繪制出B元素和Si元素的標準曲線，得到標準曲線的斜率k和截距b，如圖I和圖2所示；(4)采用ICP光譜儀測定待測試樣溶液Si251. 612nm的譜線強度為104. 237，B208. 959nm的譜線強度I為497. 18，根據公式M=kl+b計算，，得到待測元素的含量在試樣中的重量百分比為Si 4. 0356%, B 6.0143%。實施例2
(1)準備試樣溶液稱量0.Ig鋁硅氮化硼粉試樣置于鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫lOmin，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的鎳坩堝中加水15mL,并低溫加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有30mL體積濃度為50%的硝酸的200mL燒杯中，用水沖洗鎳坩堝5次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，搖勻待測；
(2)配制標準溶液分別稱取純鋁0.OSOg置于四個鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫lOmin，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的四個鎳坩堝中加水15mL,并加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有30mL體積濃度為50%的硝酸的200mL燒杯中，用水沖洗鎳坩堝5次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將 溶液移入250mL的容量瓶中，將溶液移入4個250mL的容量瓶中，依次向4個容量瓶中分別加入濃度為lmg/mL的硼標準溶液0mL、5mL、6mL和7mL,濃度為0. 5mg/mL的娃標準溶液OmL、3. 5mL、4. 5mL和5. 5mL，然后加水稀釋至250mL容量瓶中，搖勻待測；
(3)測量采用ICP光譜儀測定標準溶液的譜線強度，以譜線B208.959nm和Si251. 612nm為分析線，分別讀取B元素和Si元素的譜線強度，以B元素和Si元素在標準溶液中的質量百分含量為橫坐標，B元素和Si元素的譜線強度為縱坐標，并利用計算機進行一次線性擬合矯正，分別繪制出B元素和Si元素的標準曲線，得到標準曲線的斜率k和截距b，如圖I和圖2所示；
(4)采用ICP光譜儀測定待測試樣溶液Si251.612nm的譜線強度I為109. 793，B208. 959nm的譜線強度I為498. 39，根據公式M=kl+b計算，得到待測元素的含量在試樣中的重量百分比為Si 4. 1732%, B 6.0392%。實施例3
(1)準備試樣溶液稱量0.Ig鋁硅氮化硼粉試樣置于鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫20min，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的鎳坩堝中加水15mL,并低溫加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有30mL體積濃度為50%的硝酸的200mL燒杯中，用水沖洗鎳坩堝5次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入另一燒杯中，待測；
(2)配制標準溶液分別稱取純鋁0.OSOg置于四個鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫lOmin，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的四個鎳坩堝中加水15mL,并加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有30mL體積濃度為50%的硝酸的200mL燒杯中，用水沖洗鎳坩堝5次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入250mL的容量瓶中，將溶液移入4個250mL的容量瓶中，依次向4個容量瓶中分別加入濃度為lmg/mL的硼標準溶液0mL、5mL、6mL和7mL,濃度為0. 5mg/mL的娃標準溶液OmL、3. 5mL、4. 5mL和5. 5mL，然后加水稀釋至250mL定容；
(3)測量采用ICP光譜儀測定標準溶液的譜線強度，以譜線B208.959nm和Si251. 612nm為分析線，分別讀取B元素和Si元素的譜線強度，以B元素和Si元素在標準溶液中的質量百分含量為橫坐標，B元素和Si元素的譜線強度為縱坐標，并利用計算機進行一次線性擬合矯正，分別繪制出B元素和Si元素的標準曲線，得到標準曲線的斜率k和截距b，如圖I和圖2所示；
(4)采用ICP光譜儀測定待測試樣溶液Si251. 612nm的譜線強度I為108. 82，B208. 959nm的譜線強度I為497. 65，根據公式M=kl+b計算，得到待測元素的含量在試樣中的重量百分比為Si 4. 1212%，B 6.0156%。
權利要求
1.一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，其特征在于按照以下步驟進行 (1)準備試樣溶液稱量鋁硅氮化硼粉試樣置于鎳坩堝中，加入固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫10-30min，形成熔塊，取出冷卻；向冷卻后的鎳坩堝中加水15mL，并加熱至熔塊溶解形成溶液，將溶液轉移到裝有鹽酸或硝酸的燒杯中，用水沖洗鎳坩堝若干次，并將沖洗液也倒入燒杯中，加熱燒杯至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，搖勻待測； (2)配制標準溶液分別稱取純鋁0.OSOg置于四個鎳坩堝中，加入I. 5g固體NaOH，放入電阻爐中加熱到650°C，保溫10-30min，形成熔塊，取出鎳坩堝冷卻；向冷卻后的每個鎳坩堝中加水15mL，并加熱至熔塊溶解形成溶液，將每份溶液分別轉移到裝有鹽酸或硝酸的四個燒杯中，用水沖洗每個鎳坩堝若干次，并將沖洗液也倒入 相應的燒杯中，加熱燒杯 至溶液沸騰，冷卻后，將溶液移入4個250mL的容量瓶中，依次向4個容量瓶中分別加入濃度為lmg/mL的硼標準溶液0mL、5mL、6mL和7mL,濃度為0. 5mg/mL的娃標準溶液0mL、3. 5mL、4.5mL和5. 5mL，然后加水稀釋至250mL容量瓶中，搖勻待測； (3)測量采用ICP光譜儀測定標準溶液的譜線強度，以譜線B208.959nm和Si251. 612nm為分析線，分別讀取B元素和Si元素的譜線強度，以B元素和Si元素在標準溶液中的濃度為橫坐標，B元素和Si元素的譜線強度為縱坐標，并采用計算機軟件進行一次線性擬合矯正，分別繪制出B元素和Si元素的標準曲線，求得標準曲線的斜率和截距； (4)采用ICP光譜儀測定待測試樣溶液的譜線強度，根據公式M=kl+b計算得到待測元素的含量，其中k代表標準曲線的斜率，b代表標準曲線的截距，I代表待測試樣中待測元素的譜線強度，M代表待測元素的含量。
2.根據權利要求I所述的一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，其特征在于所述稱取的鋁硅氮化硼粉試樣與固體氫氧化鈉的質量比為1:15。
3.根據權利要求I所述的一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法，其特征在于所述的鹽酸或硝酸的體積濃度為50%。
全文摘要
本發明屬于化學分析領域，具體涉及一種快速分析鋁硅氮化硼粉中SiO2和BN含量的方法。本發明的分析方法步驟是準備試樣溶液，配制標準溶液，采用ICP光譜儀測定標準溶液的譜線強度，分別繪制出B元素和Si元素的標準曲線，求得標準曲線的斜率和截距；采用ICP光譜儀測定待測試樣溶液的譜線強度，根據公式M=kI+b計算得到待測元素的含量，其中k代表標準曲線的斜率，b代表標準曲線的截距，I代表待測試樣中待測元素的譜線強度，M代表待測元素的含量。本發明分析方法的分析周期由兩天縮短到了只需要4小時，與傳統的SiO2和BN分別分析方法相比，省時省力，并且節約了成本和能源。
文檔編號G01N21/73GK102830111SQ20121026764
公開日2012年12月19日 申請日期2012年7月30日 優先權日2012年7月30日
發明者詹秀嫣, 閆秀芬, 滕志強, 張繼民 申請人:沈陽黎明航空發動機(集團)有限責任公司