專利名稱：氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法
技術領域：
本發明涉及一種測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，具體涉及一種采用氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法。
背景技術：
菊酯類農藥廣泛地用于蔬菜除蟲，人們曾一度認為該類農藥毒性低、分解快、殘留少、使用安全，但是近年來的研究成果表明菊酯類農藥有蓄積毒性，已經發展成為蔬菜、水 果中主要的3類殘留農藥之一，長期累積的話對人體健康存在嚴重的威脅，所以，相應的檢測方法需要同步跟上，目前還沒有一種簡便可行的測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，能夠滿足食品安全監督檢測的要求。
發明內容
為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，簡便可行，定量回收率高，穩定性好。為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟(I)準備提出劑將丙酮和石油醚按照1:1的體積比混合，制成提出劑，待用；(2)提取取蔬菜樣品搗碎，用提出劑浸泡過夜，然后振蕩30分鐘，靜置分層，吸取上層清夜5mL于5mL的離心管中；(3)凈化用高純氮氣吹掃使離心管中的待測樣約為3mL，然后經過Florish凈化柱凈化，濾液用高純氮氣繼續吹掃至近干，再用石油醚定容至0. 5mL ； (4)測試將氣相色譜儀柱溫保持在65°C，保持時間為I分鐘，然后以20°C /分鐘升至280°C，保持25分鐘，進樣口的溫度為280°C，電子捕獲器的溫度為300°C，進樣I微升，得到菊酯類農藥的保留時間。前述的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，上述菊酯類農藥包括氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。前述的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，上述氣相色譜儀為自帶電子捕獲器的GC7890氣相色譜儀。前述的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，上述高純氮氣的純度大于等于99. 999%。本發明的有益之處在于本發明的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，簡便可行，定量回收率高，并且相對標準偏差較小，穩定性好。
圖I是本發明的菊酯類農藥的色譜圖。
具體實施例方式以下結合附圖和具體實施例對本發明作具體的介紹。
本發明方法適用于測定蔬菜中的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，包括如下步驟(I)將丙酮和石油醚按照1:1的體積比混合，制成提出劑，待用。當然，該處采用的丙酮和石油醚均為氣相色譜級的。(2)提取取蔬菜樣品搗碎，用提出劑浸泡過夜，然后振蕩30分鐘，靜置分層，吸取上層清夜5mL于5mL的離心管中。該步驟中，蔬菜樣品可以為青菜、黃瓜、西紅柿等各種蔬菜，本實施例中以青菜為例，其取樣質量沒有嚴格限制，可以先將蔬菜切成小段或小塊，然后再用粉碎機粉碎或者手工搗碎，提出劑以浸沒蔬菜樣品為最低使用量要求。(3)凈化用純度為99. 999%的高純氮氣吹掃使離心管中的待測樣約為3mL，然后經過Florish凈化柱凈化,濾液用高純氮氣繼續吹掃至近干，再用石油醚定容至0. 5mL。(4)測試將自帶電子捕獲器的GC7890氣相色譜儀柱溫保持在65°C，保持時間為I分鐘，然后以20°C /分鐘升至280°C，保持25分鐘，進樣口的溫度為280°C，電子捕獲器的 溫度為300°C，進樣I微升，得到菊酯類農藥的保留時間。從圖I中可以看出氯氰菊酯保留時間最短，氰戊菊酯保留時間居中，溴氰菊酯保留時間最長。重復兩次該實施例，分別記作實施例I和實施例2，根據外標法面積得到如表I所示的回收量和回收率，并且相對標準偏差較小。
相對標準偏差
農藥名稱實施例回收率/%
(RSD)
實施例I786.9
氯氰菊酯---
實施例2864 1
實施例I825.3
氰戊菊酯---
實施例2913.5
實施例I806.1
溴氰菊酯---
實施例2885.7表I菊酯類農藥回收率和RSD表以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和優點。本行業的技術人員應該了解，上述實施例不以任何形式限制本發明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發明的保護范圍內。
權利要求
1.氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)準備提出劑將丙酮和石油醚按照1:1的體積比混合，制成提出劑，待用；(2)提取取蔬菜樣品搗碎，用提出劑浸泡過夜，然后振蕩30分鐘，靜置分層，吸取上層清夜5mL于5mL的離心管中；(3)凈化用高純氮氣吹掃使離心管中的待測樣約為3mL，然后經過Florish凈化柱凈化，濾液用高純氮氣繼續吹掃至近干，再用石油醚定容至0. 5mL ； (4)測試將氣相色譜儀柱溫保持在65°C，保持時間為I分鐘，然后以20°C /分鐘升至280°C，保持25分鐘，進樣口的溫度為280°C，電子捕獲器的溫度為300°C，進樣I微升，得到菊酯類農藥的保留時間。
2.根據權利要求I所述的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，上述菊酯類農藥包括氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。
3.根據權利要求I所述的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在于，上述氣相色譜儀為自帶電子捕獲器的GC7890氣相色譜儀。
4.根據權利要求I所述的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，其特征在 于，上述高純氮氣的純度大于等于99. 999%。
全文摘要
本發明公開了一種氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，包括如下步驟(1)準備提出劑；(2)提取；(3)凈化；(4)測試。有益之處在于本發明的氣相色譜法測定蔬菜中菊酯類農藥殘留的方法，簡便可行，定量回收率高，并且相對標準偏差較小，穩定性好。
文檔編號G01N30/06GK102721758SQ20121020399
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月19日 優先權日2012年6月19日
發明者王春, 陳玲 申請人:蘇州國環環境檢測有限公司