專利名稱：一種準確簡便的變壓器油酸值檢測方法
技術領域：
本發明涉及工業油品質量檢測，尤其涉及一種變壓器油酸值的檢測方法。該方法與傳統方法比較操作簡便、準確。
背景技術：
變壓器油是電力系統中重要的礦物液體絕緣介質，主要起絕緣、散熱冷卻和熄滅電弧等作用。它們猶如機器中的血液，它們質量的好壞直接影響發、供電設備的安全、經濟運行。變壓器油在有氧、熱和強電場的狀態下長期工作，在運行中會逐漸老化，使油中酸性物質增多。變壓器油中的酸性物質增大了油的導電性，降低油的絕緣性能，同時促使固體纖 維絕緣材料老化。酸性物質對變電設備所用金屬材料也產生腐蝕作用，生成金屬鹽類。金屬鹽是氧化反應的催化劑，反過來加速了變壓器油的老化。這些都會最終導致電力設備壽命縮短，造成巨大的經濟損失，甚至出現安全事故。因此監測和控制運行中變壓器油的酸性物質的生成是延長變壓器油及電氣設備使用壽命的關鍵技術措施。反映變壓器油中酸性物質含量的指標——酸值是日常主要的監測參數，在我國國家標準和國際標準中，酸值都被列為必測參數。中華人民共和國國家標準GB/T 7595-2008《運行中變壓器油質量》中規定，運行中變壓器油的酸值采用GB/T 264《石油產品酸值測定法》進行檢測。該方法在電力用油監測和維護上起到了相當大的作用。該方法的主要操作步驟如下
I)用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣8 10克，稱準至O. 2克。2)在另一只清潔無水的錐形燒瓶中加入95%乙醇50毫升，裝上回流冷凝管。在不斷搖動下，將95%乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95%乙醇內的二氧化碳。3)在煮沸過的95%乙醇中加入O. 5毫升堿性藍6B (或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由藍色變成淺紅色為止。4)將中和過的95%乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動下將溶液煮沸5分鐘。5)在煮沸過的混合液中加入O. 5毫升的堿性藍6B (或甲酚紅)溶液，趁熱用O. 05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍色變成淺紅色為止。在每次滴定過程中自錐形燒瓶停止加熱到滴定達到終點所經過的時間不應超過3分鐘。顯然，上述操作過程存在著明顯的不足溶劑處理過程要加熱回流5分鐘，樣品準備過程也需要加熱回流5分鐘，實驗裝置復雜，實驗時間長而且消耗能源；操作步驟繁瑣，需要兩次滴定；試液在滴定過程中二氧化碳容易侵入，造成測定結果偏高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題，就是提供一種簡便、準確的變壓器油酸值檢測方法。本發明提供的檢測方法在室溫下即可進行，摒棄了 GB/T 264需要兩次加熱回流、兩次滴定的繁瑣步驟，不用加熱、只需要一次滴定。本發明具有操作簡單、快速的優點，大大提高了工作效率。本發明是這樣實現的
一種準確簡便的變壓器油酸值檢測方法，包括下列步驟
1)油樣品檢測
準確稱量待測變壓器油3. 0-4. 0g，加入萃取劑異丙醇，充分搖勻，滴加堿性藍6B指示劑得到混合溶液，用O. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止；
2)空白溶劑檢測
量取等體積的步驟I)中所述萃取劑，滴加堿性藍6B指示劑得到混合溶液，用O. 05mol/ L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為終點；
3)計算
計算變壓器油酸值，公式如下 c (mgKOH/g) = (V - V0) X c(KOH) X M(KOH) /m 式中
c (mgKOH/g):變壓器油樣的酸值；
V:滴定油樣時所消耗的O. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ；
V0 :滴定空白溶液時所消耗O. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ； c (KOH):氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L ；
M(KOH):氫氧化鉀的相對分子質量，為56. I ； m :所取油樣的質量，g,精確到萬分位。所述的步驟I)中準確稱量待測變壓器油3. 0-4. Og為先用量筒量取4. OmL待測變壓器油，而后用分析天平稱重。這樣可保證在試驗中具有更強的可操作性，檢測數據落在合理范圍內。所述的步驟I)中加入的萃取劑異丙醇其作用是把油樣中的酸性物質全部轉移到萃取劑中，依靠異丙醇與滴定試劑氫氧化鉀乙醇溶液的相溶性實現快速中和滴定。異丙醇作為萃取劑與變壓器油的親和性比乙醇更好，在不加熱回流的情況下能夠把酸性物質全部萃取出來。所述的步驟I)中加入的萃取劑的量為20_25mL，此用量是最佳優選的用量，其實施效果也最好。所述的步驟I)中滴加堿性藍6B指示劑按照《GB/T 264石油產品酸值測定法》中的3. 3方法配制，用量為O. 15mL,目的是避免指示劑在異丙醇體系中呈現過深或過淺的顏色，更加有利于終點顏色的判斷。與現有技術相比，本發明具有以下有益效果
(I)本發明通過與《GB/T 264石油產品酸值測定法》對比試驗，測試結果具有很好的一致性，同時該方法具有簡單、快速、不需加熱回流等優點，大大提高了工作效率。(2)本發明將《GB/T 264石油產品酸值測定法》的兩次滴定改為一次滴定，簡化了操作步驟，同時也減小了系統操作誤差。(3)本發明使用異丙醇代替乙醇作為萃取劑，而且所用萃取劑僅此一種，不需要加熱回流就能夠把酸性物質從變壓器油樣中完全萃取出來，省去了《GB/T 264石油產品酸值測定法》中的加熱回流操作。
(4)堿性藍6B在異丙醇體系中，pH變色范圍窄，為9. 5-10. 3，顏色從蘭色轉呈淺紅色，終點清晰明顯。(5)所需的待測變壓器油用量少，僅需3. 0-4. 0g。
具體實施例方式一種準確簡便的變壓器油酸值檢測方法，具體操作步驟如下
I)油樣品檢測
準確量取4. OmL待測變壓器油，并準確稱重，加入25mL異丙醇，充分搖勻，滴加O. 15mL堿性藍6B指示劑得混合溶液，用O. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止。
2)空白溶劑檢測
量取25mL異丙醇，滴加O. 15mL堿性藍6B指示劑得混合溶液，用O. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止。3)計算
計算變壓器油酸值公式如下
c (mgKOH/g) = (V - V0) X c(KOH) X M(KOH) /m
式中，
c (mgKOH/g):變壓器油樣的酸值；
V:滴定油樣時所消耗的O. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ；
V0 :滴定空白溶液時所消耗O. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ； c (KOH):氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L ；
M(KOH):氫氧化鉀的相對分子質量，為56. I ； m :所取油樣的質量，g,精確到萬分位。實施例I
實驗材料中國石化高橋石化公司出產的25號變壓器油，工業產品，屬于高壓加氫異構化油。油品經過老化處理。實驗方法一種準確簡便的變壓器油酸值檢測方法(本發明)
實驗操作1)準確量取4. OmL待測變壓器油，并準確稱重。加入25mL異丙醇，充分搖勻，滴加O. 15mL堿性藍6B指示劑得混合溶液，用O. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止。2)空白溶劑檢測
量取25mL異丙醇，滴加O. 15mL堿性藍6B指示劑得混合溶液，用O. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止。3)計算
計算變壓器油酸值公式如下
c (mgKOH/g) = (V - V0) X c(KOH) X M(KOH) /m
式中，
c (mgK0H/g):變壓器油樣的酸值；
V:滴定油樣時所消耗的0. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ；V0 :滴定空白溶液時所消耗O. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ； c (KOH):氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L ；
M(KOH):氫氧化鉀的相對分子質量，為56. I ； m :所取油樣的質量，g,精確到萬分位。用于評價數據離散性的標準偏差S用下面的通用公式計算
f N-I
式中，A——每個樣本數據；i——樣本全部數據的平均值'
權利要求
1.一種準確簡便的變壓器油酸值檢測方法，包括下列步驟 1)油樣品檢測 準確稱量待測變壓器油3. 0-4. 0g，加入萃取劑異丙醇，充分搖勻，滴加堿性藍6B指示劑得到混合溶液，用0. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止； 2)空白溶劑檢測 量取等體積的步驟I)中所述萃取劑，滴加堿性藍6B指示劑得到混合溶液，用0. 05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為終點； 3)計算 計算變壓器油酸值，公式如下 c (mgKOH/g) = (V - V0) X c (KOH) X M(KOH) /m 式中 c (mgKOH/g):變壓器油樣的酸值； V :滴定油樣時所消耗的0. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ； V0 :滴定空白溶液時所消耗0. 05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL ； c (KOH):氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L ； M(KOH):氫氧化鉀的相對分子質量，為56. I ； m :所取油樣的質量，g,精確到萬分位。
2.根據權利要求I所述的準確簡便的變壓器油酸值檢測方法，其特征是所述的步驟I)中準確稱量待測變壓器油3. 0-4. Og為先用量筒量取4. OmL待測變壓器油，而后用分析天平稱重。
3.根據權利要求I所述的準確簡便的變壓器油酸值檢測方法，其特征是所述的步驟I)中加入的萃取劑的量為20-25mL。
4.根據權利要求I所述的準確簡便的變壓器油酸值檢測方法，其特征是所述的步驟I)中滴加的堿性藍6B指示劑按照《GB/T 264石油產品酸值測定法》中的3. 3方法配制，用量為 0. 15mL。
全文摘要
一種準確簡便的變壓器油酸值檢測方法1)油樣品檢測:準確稱量待測變壓器油3.0-4.0g，加入萃取劑異丙醇，充分搖勻，滴加堿性藍6B指示劑得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為止；2)空白溶劑檢測:量取等體積的步驟1)中所述萃取劑，滴加堿性藍6B指示劑得到混合溶液，用0.05mol/L的KOH乙醇溶液滴定至混合溶液顏色變成淺紅色為終點；3)計算公式如下c(mgKOH/g)=(V－V0)×c(KOH)×M(KOH)/m。本發明簡單、快速、不需加熱回流，提高了工作效率；兩次滴定改為一次滴定，簡化了操作步驟，同時也減小了系統操作誤差。
文檔編號G01N21/79GK102735682SQ20121019158
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月12日 優先權日2012年6月12日
發明者付強, 盧國華, 吳海燕, 蘇偉, 鐘振聲, 錢藝華, 陳天生, 黃溢彬 申請人:廣東電網公司電力科學研究院