專利名稱：一種金屬粉末中氧含量的分析方法
技術領域：
本發明屬于分析化學領域氣體分析技術，涉及金屬粉末中氧含量的分析方法的改進。
背景技術：
銀銅粉末是某航空發動機制造中對盤、軸等零件進行等離子噴涂的涂層材料，按照等離子噴涂工藝要求，該粉末材料中的氧含量小于0.12%，原來實驗室條件中測量金屬粉末中氧含量的方法時，采用氧氮分析儀，將金屬粉末直接放置于石墨坩堝中，在金屬粉末高溫熔融時，會產生噴濺，粘到儀器分析通道內，影響儀器分析精度或損壞儀器，從而無法進行金屬粉末中氧含量的分析。
發明內容
本發明的目的是:提出一種使用鎳囊包裹粉末樣品來測定金屬粉末中氧含量的分析方法，避免粉末外濺粘到儀器分析通道內，影響儀器分析精度或損壞儀器。本發明的技術方案是:一種金屬粉末中氧含量的分析方法，利用氧氮分析儀，其特征在于，包括如下步驟:第一，將待測金屬粉末放入高純鎳囊或鎳箔中，將其包裹并壓實，趕除包裹內的空氣;第二，將上述包裹了待測金屬粉末的鎳囊或鎳箔放入氧氮分析儀的脈沖加熱爐中的石墨坩堝中，打開動力氣使下電極上升，使得石墨坩堝與固定上電極接觸；第三，通電，使待測粉末在鎳囊或鎳箔中熔融，在氦氣流帶動下，脈沖加熱爐中的氣體(熔融過程中釋放的氧氣與石墨反應后形成的一氧化碳或二氧化碳)進入到粉塵過濾器中過濾除塵；第四，經過上述過濾除塵的氣體通過催化爐將其中的一氧化碳氧化成二氧化碳；第五，上述通過催化爐的氣體經過流量控制器進入到紅外檢測池中，檢測出氧的含量。本發明的優點是:本發明技術方案裝置簡單，操作簡便易行，避免了粉末外濺粘到儀器分析通道內，影響儀器分析精度或損壞儀器的問題，從而解決了目前不能分析金屬粉末樣品中氧含量的情況。
圖1:氧氮分析儀結構示意2:鎳囊結構示意圖1-氦氣源、2-壓力開關、3-過濾器、3a_堿石棉、3b_無水過氯酸鎂、4_穩流閥、5-脈沖加熱爐、5a-上電極、5b-下電極、5c-石墨坩堝、6-粉塵過濾器、7-催化爐、8-流量控制器、9-紅外檢測池、10-動力氣源
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。參見圖1，其特征在于，氧氮分析儀由氦氣源1、壓力開關2、過濾器3、穩流閥4、脈沖加熱爐5、粉塵過濾器6、催化爐7、流量控制器8、紅外檢測池9、動力氣10組成；通過調節壓力開關2與堿石棉、無水過氯酸鎂過濾器3的進氣口連接，穩流閥4分別與堿石棉、無水過氯酸鎂過濾器3的出氣口和脈沖加熱爐5的進氣口連接；分析樣品在脈沖加熱爐5中高溫熔融后，釋放出的一氧化碳氣體隨氦氣進入到粉塵過濾器6中過濾除塵，經過催化爐7將一氧化碳氧化成二氧化碳，最后由流量控制器8調節一定量的氣流使二氧化碳氣體進入到紅外檢測池9中檢測出氧的含量。實施例1，銀銅粉末中氧含量的分析方法。分析步驟如下:第一，稱取0.5g左右的銀銅粉末樣品放入高純鎳囊中包裹并壓實，趕走空氣，將包裹并壓實后的待測樣品投入石墨坩堝中，打開動力氣使下電極上升與固定上電極通過石墨坩堝接觸上。第二，通電，設定脫氣功率為6000 ，分析功率5500 。樣品在脈沖加熱爐中高溫熔融，釋放出的一氧化碳氣體隨氦氣進入到粉塵過濾器中過濾除塵，再經過催化爐將其氧化成二氧化碳，最后通過流量控制器進入到紅外檢測池中檢測出氧的含量。第三，打開脈沖加熱爐，使下電極下降，取出石墨坩堝。實施例2，鎳鉻合金粉末中氧含量的分析方法。分析步驟如下: 第一，稱取0.3g左右的鎳鉻合金粉末樣品放入高純鎳囊中包裹并壓實，趕走空氣，將包裹并壓實后的待測樣品投入石墨坩堝中，打開動力氣使下電極上升與固定上電極通過石墨樹禍接觸上。第二，通電，設定脫氣功率為5500 ，分析功率5000 。樣品在脈沖加熱爐中高溫熔融，釋放出的一氧化碳氣體隨氦氣進入到粉塵過濾器中過濾除塵，再經過催化爐將其氧化成二氧化碳，最后通過流量控制器進入到紅外檢測池中檢測出氧的含量。第四，打開脈沖加熱爐，使下電極下降，取出石墨坩堝。實施例3，鎳包鋁合金粉末中氧含量的分析方法。分析步驟如下:第一，稱取0.3g左右的鎳包鋁合金粉末樣品用高純鎳箔中包裹并壓實，趕走空氣，將包裹并壓實后的待測樣品投入石墨坩堝中，打開動力氣使下電極上升與固定上電極通過石墨樹禍接觸上。第二，通電，設定脫氣功率為6500 ，分析功率6000 。樣品在脈沖加熱爐中高溫熔融，釋放出的一氧化碳氣體隨氦氣進入到粉塵過濾器中過濾除塵，再經過催化爐將其氧化成二氧化碳，最后通過流量控制器進入到紅外檢測池中檢測出氧的含量。第五，打開脈沖加熱爐，使下電極下降，取出石墨坩堝。
權利要求
1.一種金屬粉末中氧含量的分析方法，利用氧氮分析儀，其特征在于，包括如下步驟:第一，將待測金屬粉末放入高純鎳囊或鎳箔中，將其包裹并壓實，趕除包裹內的空氣；第二，將上述包裹了待測金屬粉末的鎳囊或鎳箔放入氧氮分析儀的脈沖加熱爐中的石墨坩堝中，打開動力氣使下電極上升，使得石墨坩堝與固定上電極接觸； 第三，通電，使待測粉末在鎳囊或鎳箔中熔融，在氦氣流帶動下，脈沖加熱爐中的氣體(熔融過程中釋放的氧氣與石墨反應后形成的一氧化碳或二氧化碳)進入到粉塵過濾器中過濾除塵； 第四，經過上述過濾除塵的氣體通過催化爐將其中的一氧化碳氧化成二氧化碳； 第五，上述通過催化爐的氣體經過流量控制器進入到紅外檢測池中，檢測出氧的含量。
全文摘要
本發明屬于分析化學領域氣體分析技術，涉及金屬粉末中氧含量的分析方法的改進，包括如下步驟將待測金屬粉末放入高純鎳囊或鎳箔中，將其包裹并壓實，趕除包裹內的空氣；將上述鎳囊或鎳箔放入脈沖加熱爐中的石墨坩堝中，打開動力氣使下電極上升，使得石墨坩堝與固定上電極接觸；通電，使待測粉末在鎳囊或鎳箔中高溫熔融，在氦氣流帶動下，脈沖加熱爐中的氣體進入到粉塵過濾器中過濾除塵；經過上述過濾除塵的氣體通過催化爐將其中的一氧化碳氧化成二氧化碳；上述通過催化爐的氣體經過流量控制器進入到紅外檢測池中，檢測出氧的含量。本發明技術方案裝置簡單，操作簡便易行，避免了粉末外濺粘到儀器分析通道內，影響儀器分析精度或損壞儀器的問題。
文檔編號G01N21/00GK103175777SQ201210188539
公開日2013年6月26日 申請日期2012年6月8日 優先權日2011年12月20日
發明者趙黎鋒, 張和飛, 梁海, 張國庭 申請人:貴州黎陽航空動力有限公司