專利名稱：一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法
技術領域：
本發明是一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，屬于純金屬痕量元素分析技術。
背景技術：
Re是一種稀有難熔金屬，具有高熔點、高強度以及良好的塑性和優異的機械穩定性，其熔點僅次于鎢，高達3180°C。Re沒有脆性臨界轉變溫度，在高溫和極冷極熱條件下均有很好的抗蠕變性能，適于超高溫和強熱震工作環境，因其一系列優異特性，Re及其合金被廣泛應用于石油化工、航空航天和電子工業等行業，成為現代高科技領域極為重要的新材料之一。隨著工業的發展，新材料不斷推出，各種性能優異材料對其成分的要求愈加嚴格， 純金屬中雜質元素的含量對材料性能的影響至關重要。經過分析調查，已公開發表的文獻中有測定可溶性鋰化合物中鉀和/或鈉含量的方法、加入法測鎢錸絲中的鉀、火焰原子吸收光譜法測定金屬鋰中鈉、火焰原子吸收光譜法測定高純氯化銣中鋰鈉鉀銫，國內標準方法有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T12690. 8-2003，但它們和火焰原子吸收光譜法測定純Re中的鈉和鉀有著很大的區別。隨著技術的進步，關于純物質中痕量元素含量的測定是一個新的領域，國內外均沒有關于火焰原子吸收光譜法測量純Re中痕量鈉和鉀的方法。
發明內容
本發明正是針對上述現有技術中狀況而設計提供了一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其目的是解決純Re中痕量元素鈉和鉀含量的測定。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的 一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于該方法在測定過程中使用的試劑有氯化銫溶液，溶液中銫的質量-體積濃度是20mg/mL，制備方法是稱取2. 53g光譜純的氯化銫，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；Na標準溶液質量-體積濃度是0. 10mg/mL,制備方法是稱取0. 2541g預先經550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鈉，氯化鈉的質量分數不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補加20mL的MOS級鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；K標準溶液質量-體積濃度是0. 10mg/mL，制備方法是稱取0. 1907g預先經550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鉀，氯化鉀的質量分數不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補加20mL的MOS級鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存；Na、K混合標準溶液質量-體積濃度是I U g/mL，制備方法是移取鈉標準溶液、鉀標準溶液各10. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
硝酸MOS級；該方法的測定過程的步驟是⑴制備試樣溶液稱取0. 50g純Re試料，精確到0. OOOlg,純Re質量分數不小于99. 99% ；將純Re試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，溶解，溶解完全后，稍冷，移入25mL塑料容量瓶中；⑵制備標準加入工作曲線溶液取不少于4份的試樣溶液，分別加入Na、K混合標準溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為0. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻； ⑶測量標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長處，依次測量標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標用標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標用標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標交點值，記為 NaUKl ；⑷制備試劑空白標準加入工作曲線溶液在150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的該溶液，分別加入Na、K混合標準溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL,其它試樣溶液中的加入量為0. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；(5)測量試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長處，依次測量試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標用試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標用試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標交點值，記為Na2、K2 ；(6)計算純Re中Na、K元素的含量WNa、WK,數值以％表示WNa=NaI-Na2WK=K I-K2。2.根據權利要求I所述的測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下Na元素分析線589. Onm,光譜通道0. 2或0. 7nm,燈電流5 20mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量 I. 0 2. 5L/min ；K元素分析線766. 5nm，光譜通道0. 2或0. 7nm，燈電流6 15mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量 I. 0 2. 5L/min。本發明采用火焰原子吸收光譜法測定純Re中痕量元素鈉和鉀的含量，分析范圍為0. 0001% 0. 001%。由于鈉和鉀含量低,存在基體干擾、酸干擾及電離干擾，同時，由于鈉和鉀均屬于自然界富有元素，人體、容器、實驗室、空氣中無處不在，極易污染，所以本發明優化了測量條件，著重研究干擾及其控制的方法，選擇氯化銫作為電離抑制劑，對溶解酸用量和基體干擾進行影響試驗并進行嚴格的控制，采用標準加入法測量鈉和鉀的含量。
本發明優點是I)研究建立的測定純Re中痕量元素Na、K的原子吸收光譜法準確可靠，可以滿足科研生產的要求；2)方法檢測下限低，測量下限為0. 0001% ；3)采用氯化銫作為電離抑制劑，消除電離效應，同時改善測量靈敏度。4)該技術方法測量快速，操作簡便，節約了大量人力和物力。
具體實施例方式實施例一 測定純Rel中鈉、鉀含量，采用原子吸收光譜儀A (PE AAnalystlOO原子吸收光譜儀)，儀器的工作條件及分析線如下圖所示
權利要求
1.一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于該方法在測定過程中使用的試劑有 氯化銫溶液，溶液中銫的質量-體積濃度是20mg/mL，制備方法是稱取2. 53g光譜純的氯化銫，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； Na標準溶液質量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是稱取O. 2541g預先經550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鈉，氯化鈉的質量分數不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補加20mL的MOS級鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存； K標準溶液質量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是稱取O. 1907g預先經550°C灼燒2h并在保干器中冷至室溫的氯化鉀，氯化鉀的質量分數不小于99. 95%，置于250mL燒杯中，加水溶解，補加20mL的MOS級鹽酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入干燥的塑料瓶中保存； Na、K混合標準溶液質量-體積濃度是I μ g/mL,制備方法是移取鈉標準溶液、鉀標準溶液各10. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 硝酸M0S級； 該方法的測定過程的步驟是 ⑴制備試樣溶液 稱取O. 50g純Re試料，精確至Ij O. OOOlg,純Re質量分數不小于99. 99% ； 將純Re試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，溶解，溶解完全后，冷卻至室溫，移入25mL塑料容量瓶中； ⑵制備標準加入工作曲線溶液 取不少于4份的試樣溶液，分別加入Na、K混合標準溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為O. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻； ⑶測量標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量 采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長處，依次測量標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標用標準加入工作曲線溶液中Na、K 的含量，縱坐標用標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標交點值，記為Nal、Kl ； ⑷制備試劑空白標準加入工作曲線溶液 在150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3 IOmL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的該溶液，分別加入Na、K混合標準溶液，其中3份試樣溶液中的加入量為0、0. 5mL、5mL，其它試樣溶液中的加入量為O. 5mL 5mL，然后在上述全部試樣溶液中加入I 5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻； (5)測量試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量 采用原子吸收光譜法，分別在Na 589. Onm, K 766. 5nm波長處，依次測量試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，橫坐標用試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的含量，縱坐標用試劑空白標準加入工作曲線溶液中Na、K的吸光度，繪制工作曲線，得到該曲線與橫坐標交點值，記為Na2、K2 ；(6)計算純Re中Na、K元素的含量WNa、數值以％表示WNa=Nal-Na2Wk=KI-K2。
2.根據權利要求I所述的測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法，其特征在于原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下 Na元素分析線589. Onm,光譜通道O. 2或O. 7nm,燈電流5 20mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量 I. O 2. 5L/min ； K元素分析線766. 5nm,光譜通道O. 2或O. 7nm,燈電流6 15mA，空氣流量4. OL/min,乙塊流量I. O 2. 5L/min。
全文摘要
本發明屬于純金屬痕量元素分析技術，涉及一種測定純Re中痕量元素鈉和鉀的方法。本發明采用火焰原子吸收光譜法測定純Re中痕量元素鈉和鉀的含量，分析范圍為0.0001%～0.001%。用硝酸處理純Re試樣，優化了測量條件，著重研究干擾及其控制的方法，選擇氯化銫作為電離抑制劑，對溶解酸用量和基體干擾進行影響試驗并進行嚴格的控制，采用標準加入法測量鈉和鉀的含量。研究建立的測定純Re中痕量元素Na、K的方法準確可靠，可以滿足科研生產的要求；方法檢測下限低，測量下限為0.0001%；采用氯化銫作為電離抑制劑，消除電離效應，同時改善測量靈敏度；該技術方法測量快速，操作簡便，節約了大量人力和物力。
文檔編號G01N21/31GK102706816SQ201210167209
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月25日 優先權日2012年5月25日
發明者任慧, 葉曉英, 楊春晟 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院