微孔膜孔隙率測量方法
【專利摘要】本發明公開了一種微孔膜孔隙率的測量方法。該方法將α射線通過待測微孔膜，通過α射線能譜確定通過待測微孔膜而無能量損失部分的α粒子計數率N1，以及α射線總的α粒子計數率N，則微孔膜的孔隙率η為N1/N。這種測量方法不僅簡便，還容易實現在線檢測。
【專利說明】微孔膜孔隙率測量方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于以形狀、結構或性能為特征的用于分離工藝或設備的微孔膜【技術領域】，具體涉及一種微孔膜測量技術。
【背景技術】
[0002]用于微顆粒過濾或防偽用的濾膜主要有三種類型:塑料纖維膜、利用反應堆中子打鈾靶產生的裂變碎片生成的核孔膜，以及利用加速器加速的重離子生成的重離子微孔膜。后兩種均為核徑跡膜，是20世紀70年代初發明的新型微孔薄膜。與塑料纖維膜相比，核微孔膜的微孔結構為圓柱狀孔道，孔徑大小均一，屬篩分過濾機理，有明確的截留閾值；承壓能力強，耐高溫消毒，化學及生物穩定性好，無脫落。被認為是目前最好的精密過濾材料，已廣泛應用于電子、食品、化學、制藥、生物、醫學、環境和分析檢測、防偽等領域。
[0003]在與微孔膜相關的生產、應用過程中，需要時刻檢測微孔膜的孔徑、孔密度、孔隙率等參數，進而控制微孔膜產品的質量。微孔膜的孔隙率是開孔面積與總面積的比值。目前，測量微孔膜孔隙率主要采用光學顯微鏡和電子顯微鏡儀器兩類儀器。對于孔徑大于I微米的微孔膜采用光學顯微鏡，通過人眼或圖像分析設備進行分析測量。對于孔徑小于I微米的微孔膜需要采用電子顯微鏡、原子力顯微鏡等高放大倍數的顯微儀器進行放大成像后再進行分析測量，并且這些測量儀器都需要苛刻的工作環境，測量所需時間很長，測量速度非常低。無論采用光學顯微鏡還是電子顯微鏡測量孔隙率，都需要間隔一定距離從生產線上截取樣品進行離線測量，不僅測量時間長，對產品有損傷，而且依靠人工計數，操作人員勞動強度較大，也難以實現自動化。
[0004]鄭玉來在《原子能科學技術》第35卷第2期《核孔膜自動檢測算法的研究》一文中，公開了一種利用圖像識別計數技術進行核孔膜自動檢測的方法。該方法也主要用于離線檢測，且對圖像處理技術要求較高，難以普及。
[0005]另外，《石油化工》1997年第26卷刊登的《多孔無機膜孔徑大小和分布的測定》一文中，公開了多種測定多孔無機膜孔徑大小的方法，如:膠體或大分子截流法、電鏡法、壓汞法、氣體吸附-脫附法、量熱測孔法、泡點法、氣體滲透法、壓汞法、量熱測孔法、液體驅除法和液-液置換法等。這些方法只能實現離線檢測，同時依靠人工計數，難以實現自動檢測。
【發明內容】
[0006](一)發明目的
針對現有技術所存在的缺陷，本發明旨在提供一種快速、可在線使用的微孔膜孔隙率測量方法。
[0007](二)技術方案
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案。
[0008]一種微孔膜孔隙率測量方法，將α射線通過待測微孔膜，通過α射線能譜確定通過待測微孔膜而無能量損失部分的α粒子計數率M，以及α射線總的α粒子計數率見則微孔膜的孔隙率為
n= NJN。
[0009]所述的微孔膜既可以是重離子微孔膜或核孔膜，也可以是近似垂直孔道的塑料纖維膜或無機材料膜等。
[0010]作為一種優化方案，當α射線的強度穩定或α射線的強度波動很小可以忽略不計時，可以在未放置待測微孔膜前測量α射線能譜，根據該α射線能譜確定α射線總的α粒子計數率見
[0011]作為該方案的進一步的優化方案，可以在待測微孔膜的兩側各設置一個α射線探測器，根據各自測得的α射線能譜確定α射線總的α粒子計數率見以及通過待測微孔膜而無能量損失部分的α粒子計數率
[0012]作為另一種優化方案，通過α射線能譜確定通過待測微孔膜而無能量損失部分的α粒子計數率Ar1，以及通過待測微孔膜而有能量損失部分的α粒子計數率久，則
N=N1+N2。
[0013]…、久和#還可以通過使用甄別器與定標器配合測量得到，或者通過使用其他電子學儀器測量得到。
[0014]其中n的單位是％ ；#!、久和#的單位是s—1。
[0015](三)實施效果
α射線是一種帶電粒子流，由于α粒子(即He2+)組成，通常質量較大的放射性核素會通過α衰變放射出α粒子，也可以利用儀器使氦氣或者氦的化合物中的He失去電子形成α粒子。
[0016]α射線在介質中具有一定的穿透能力，5 MeV的α射線在較致密的高分子聚合物中的射程大約為20至30微米。同時，α射線有很強的電離本領。當α粒子射入到介質中時，它會與介質中的原子核和電子發生相互作用，將自身的能量傳遞給介質中的原子和電子，導致組成介質的原子(或離子)電離、激發或散射等。如果介質較厚，α粒子通過多次相互作用，最終停留在介質中；如果介質較薄，α粒子通過數次相互作用后穿過介質，α粒子的能量會因與物質相互作用而改變。
[0017]α射線在介質中的能量損失與α射線在介質中的穿行距離存在確定的關系。某一能量的α射線穿過一定厚度的薄介質后，將會因為與介質發生相互作用而使其損失一定的能量。由于微孔膜是直通微孔，α射線經由微孔通過微孔膜是不與微孔膜介質發生相互作用，α射線能量無損失；而α射線經由微孔以外的地方通過微孔膜時必定與微孔膜介質發生相互作用，α射線損失能量。通過測量穿過微孔膜的α射線的能譜，確定有能量損失部分α粒子的數量與無能量損失部分α粒子的數量，而無能量損失部分α粒子的數量與微孔膜的開孔面積成正比，照射在微孔膜上的總粒子數量與總面積成正比，本發明正是通過這個原理，通過計算即可得到微孔膜的孔隙率。
[0018]同時，由于α粒子質量較大，穿透能力差，在空氣中的射程只有幾厘米，只要一張紙或健康的皮膚就能擋住，所以α射線很容易屏蔽，很容易進行輻射防護處理。因此，利用α射線可以方便地實現微孔膜的孔隙率的在線檢測。【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1 α射線穿過微孔膜的示意圖；
圖2實施例1所公開的測量微孔膜孔隙率的流程圖；
圖3實施例3所公開的測量微孔膜孔隙率的流程圖；
圖4實施例4所公開的測量微孔膜孔隙率的流程圖；
圖5實施例5所公開的測量微孔膜孔隙率的流程圖；
其中，1、α放射源；2、微孔膜；3-1、第一探測器；3-2、第二探測器；4-1、第一放大器；4-2、第二放大器；5-1、第一甄別器；5-2、第二甄別器；6-1、第一計數器；6_2、第二計數器；
7、計算機；8-1、第一多道分析器；8-2、第二多道分析器。
實施例
[0020]下面結合附圖對本發明的技術方案作進一步闡述。
[0021]實施例1
如圖1所示，在微孔膜2的一側放置α放射源1，在另一側相對應的位置放置α粒子第一探測器3-1，α放射源I放射出α粒子，穿過微孔膜2達到第一探測器3_1。其中一部分α粒子經由微孔膜2的微孔不與介質發生相互作用，α粒子能量無損失；另一部分α粒子經由微孔以外的地方與介質發生相互作用，α粒子損失能量。
[0022]其中，所用的α放射源可以通過玻璃、陶瓷、搪瓷法，或者粉末冶金法、電鍍法制備，強度不宜太大，一般每平方厘米幾百微居里，最強不超過I毫居里。通常所用的α放射源是237Np、232Th，本實施使用的镅241-金合金源，強度為105Bq。
[0023]α粒子探測器可以使用任何一種可以探測α粒子的探測器。本實施例中選用第一探測器3-1是金硅面壘型探測器。
[0024]從材料上講，微孔膜是一種高分聚合物薄膜，可以是聚丙烯、聚酯或碳酸酯塑料薄膜，厚度通常為10-200微米；從微孔的形成來講，既可以是重離子微孔膜，也可以使核孔膜。本實施例使用的是15-50微米厚的PET膜。
[0025]如圖2所示，第一探測器3-1將每個α粒子的能量轉換成微弱的電信號，然后通過電子學第一放大器4-1將微弱電信號放大，之后用第一甄別器5-1篩選出α粒子無能量損失的信號，剔除有能量損失的信號，再輸入到第一計數器6-1進行計數，得到通過待測微孔膜2而無能量損失部分的α粒子計數率Λ\。
[0026]當微孔膜較厚時，α粒子與介質發生相互作用，α粒子損失能量嚴重，幾乎透不過。這時，用上述方法在未放置待測微孔膜2前測量α射線能譜，根據該α射線能譜確定α射線總的α粒子計數率見
[0027]通過刻度，并將計數結果通過計算機7進行數據處理，就可以得到微孔膜的孔隙率rI。
[0028]例如，用本實施例提供的方法，在測量15微米厚、孔徑2微米的PET微孔膜時，測量結果與采用光學顯微鏡測量的結果在測量誤差范圍內一致，測量精度相當。
[0029]實施例2
操作如實施例1，不同之處是第一甄別器5-1甄別無能量損失的信號，以及有能量損失的信號，輸入到第一計數器6-1進行計數，分別得到通過待測微孔膜2而無能量損失部分的α粒子計數率Ar1，以及通過待測微孔膜2有能量損失部分的α粒子計數率#2，則#二#7—鳥。通過刻度，并將計數結果通過計算機7進行數據處理，就可以得到微孔膜的孔隙率Π。
[0030]實施例3
如圖3所示，在微孔膜2的一側放置α放射源I和α粒子第二探測器3_2，在另一側相對應的位置放置α粒子第一探測器3-1。分別通過第一探測器3-1、第一放大器4-1、第一甄別器5-1、第一計數器6-1得到通過待測微孔膜2而無能量損失部分的α粒子計數率M ;通過第二探測器3-2、第二放大器4-2、第二甄別器5-2、第二計數器6-2得到α射線總的α粒子計數率見通過刻度，并將計數結果通過計算機7進行數據處理，就可以得到微孔膜的孔隙率H。
[0031]實施例4
如圖4所示，同實施例1，不同之處是M和#是通過第一多道分析器8-1測量得到。所用的微孔膜是近似垂直孔道的塑料纖維膜。
[0032]實施例5
如圖5所示，同實施例3，不同之處是Ar1和#是分別通過第一多道分析器8-1、第二多道分析器8-2測量得到。所用的微孔膜是近似垂直孔道的無機材料膜。
[0033](二) 以上內容是結合優選的實施例對本發明所做的具體說明，不能認定本發明的【具體實施方式】僅限于這些說明。根據具體測量內容的需要，還可以根據本實施例所提供的技術方案實現微孔膜孔隙率的測量。對于發明所屬【技術領域】的普通技術人員來講，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演和變換，這些都應視為本發明的保護方位。
【權利要求】
1.一種微孔膜孔隙率測量方法，將α射線通過待測微孔膜(2)，通過α射線能譜確定通過待測微孔膜(2)而無能量損失部分的α粒子計數率M，以及α射線總的α粒子計數率見則微孔膜的孔隙率Π為
n= N1/N, n的單位是％ -A和N的單位是S—1。
2.根據權利要求1所述的微孔膜孔隙率測量方法，其特征在于:所述的微孔膜(2)既可以是重離子微孔膜或核孔膜，也可以是近似垂直孔道的塑料纖維膜或無機材料膜。
3.根據權利要求1所述的微孔膜孔隙率測量方法，其特征在于:所述的α射線總的α粒子計數率#在未放置待測微孔膜(2)前通過測量α射線能譜而得到。
4.根據權利要求1或3所述的微孔膜孔隙率測量方法，其特征在于:在待測微孔膜(2)的兩側各設置一個α射線探測器，根據各自測得的α射線能譜確定α射線總的α粒子計數率見以及通過待測微孔膜(2)而無能量損失部分的α粒子計數率％。
5.根據權利要求1所述的微孔膜孔隙率測量方法，其特征在于:通過α射線能譜確定通過待測微孔膜(2)而無能量損失部分的α粒子計數率M，以及通過待測微孔膜(2)而有能量損失部分的α粒子計數率久，則
n= N1/ (N1+N2), N2的單位是s'
6.根據權利要求1、3或5所述的微孔膜孔隙率測量方法，其特征在于:Ν1、Ν2和Λ/通過使用甄別器與定標器配合測量得到，或者通過多道分析器測量得到。
7.根據權利要求4所述的微孔膜孔隙率測量方法，其特征在于'N1和#通過使用甄別器與定標器配合測量得到，或者通過多道分析器測量得到。
【文檔編號】G01N15/08GK103454197SQ201210166897
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2012年5月28日 優先權日:2012年5月28日
【發明者】劉永輝, 吳振東, 于偉翔, 江歷陽, 林雯 申請人:中國原子能科學研究院