專利名稱：一種測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法
技術領域：
本方法是ー種測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，屬于合金元素分析測量技術領域。
背景技術：
氧化鈷是鈷制品中的重要產品，氧化鈷主要應用于航空航天、硬質合金、金剛石工具、高溫合金、電子、冶金、機械和能源等エ業部門，隨著氧化鈷制備技術的不斷提高，優質氧化鈷的純度也不斷提高。氧化鈷中鈉、磷元素的含量對氧化鈷的性能有重要影響。
目前分析氧化鈷中鈉的分析方法有火焰原子吸收光譜法測定氧化鈷中Na、Fe、Mn、Cu、Pb、Ca、Mg、Ni、Zn 元素，經典光譜法測定氧化鈷中 Fe、Mn、Ni、Ca、Na、As、Al、Mo、Cu、Cr、Si、Mg、Pb、Cd、Zn等元素，X射線熒光光譜法(XRF)測定氧化鈷中Fe、Mn、Ni、Ca等元素，電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中Fe、Ni、Mn、Cu、Co、Al，Bi，Ca，Mg，Pb，Si，Sn，Zn，Cd，Sb等元素含量，沒有用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中鈉的報道，也未查到有分析氧化鈷中磷元素的報道。電感耦合等離子體發射光譜法方法(ICP-AES)以其檢出限低、精密度好、穩定性好、各類干擾相對少、線性范圍寬、分析速度快等優異特點已成為化學分析的常規有力手段之一，可以分析氧化鈷中的大多數雜質元素。
發明內容
本發明正是針對上述現有技術狀況而設計提供了 ー種測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，其目的是提出一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡便、效率高的測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法。本發明技術方案利用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中鈉、磷，該方法準確可靠、簡便快速，可以與用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)分析氧化鈷中其他雜質元素的方法很好的銜接，得以提高氧化鈷的分析效率和分析質量。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的該種測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，其特征在于該方法在測定過程中使用的試劑有鹽酸，密度為I. 19g/mL，優級純以上；鈉標準溶液I，質量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準確稱取O. 1886g氯化鈉，氯化鈉的質量分數不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；鈉標準溶液II，質量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL鈉標準溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；鈉標準溶液III，質量-體積濃度是O. OOlmg/mL,制備方法是移取20mL鈉標準溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
磷標準溶液I，質量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準確稱取O. 4394g預先在100°C 110°C烘干至恒重的磷酸ニ氫鉀，磷酸ニ氫鉀的質量分數不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；磷標準溶液II，質量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL磷標準溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；磷標準溶液III，質量-體積濃度是O. OOlmg/mL,制備方法是移取20mL磷標準溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；該方法測定過程的步驟是⑴試樣按照GB/T 20066的要求進行取樣和制樣，稱取O. Γ2. Og試樣，精確至O. OOOlg ；⑵制備試樣溶液將試樣置于IOOmL燒杯中，加入l(T30mL鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻；⑶制備工作曲線溶液在2 8個IOOmL燒杯中，加入與步驟⑵相同量鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入數個相應50mL容量瓶，根據預先得知的試樣中鈉、磷的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數的鈉標準溶液I或鈉標準溶液II或鈉標準溶液III，以及不同體積數的磷標準溶液I或磷標準溶液II或磷標準溶液III，使各容量瓶中的鈉、磷的含量為得知的試樣鈉、磷含量的09Γ200%，然后用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線溶液；(4)測量試樣溶液中分析元素鈉、磷的質量濃度用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Na 588. 995nm或P214. 914nm依次測量工作曲線溶液中分析元素鈉或磷的強度，橫坐標用工作曲線溶液中分析元素鈉或磷的質量濃度，縱坐標用分析元素鈉或磷的相應強度，繪制工作曲線；然后測量試樣溶液中元素鈉或磷的強度，用試樣溶液中元素鈉或磷的強度在相應的工作曲線上查出相應分析元素鈉或磷的質量濃度；(5)計算測量結果，得到試樣中鈉、磷的含量按下式計算試樣中元素鈉或磷的質量百分數W，數值以％表示
權利要求
1.ー種測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，其特征在于該方法在測定過程中使用的試劑有 鹽酸，密度為I. 19g/mL，優級純以上； 鈉標準溶液I，質量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準確稱取O. 1886g氯化鈉，氯化鈉的質量分數不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 鈉標準溶液II，質量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL鈉標準溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 鈉標準溶液III，質量-體積濃度是O. 001mg/mL,制備方法是移取20mL鈉標準溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 磷標準溶液I，質量-體積濃度是O. 10mg/mL,制備方法是準確稱取O. 4394g預先在100°C 110°C烘干至恒重的磷酸ニ氫鉀，磷酸ニ氫鉀的質量分數不小于99. 95%，置于IOOmL燒杯中，加水溶解，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 磷標準溶液II，質量-體積濃度是O. Olmg/mL,制備方法是移取20mL磷標準溶液I于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 磷標準溶液III，質量-體積濃度是O. 001mg/mL,制備方法是移取20mL磷標準溶液II于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 該方法測定過程的步驟是 ⑴試樣按照GB/T 20066的要求進行取樣和制樣，稱取O. I 2. Og試樣，精確至O.OOOlg ； ⑵制備試樣溶液 將試樣置于IOOmL燒杯中，加入10 30mL鹽酸,低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入50mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻； ⑶制備工作曲線溶液 在2 8個IOOmL燒杯中，加入與步驟⑵相同量鹽酸，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入數個相應50mL容量瓶，根據預先得知的試樣中鈉、磷的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數的鈉標準溶液I或鈉標準溶液II或鈉標準溶液III，以及不同體積數的磷標準溶液I或磷標準溶液II或磷標準溶液III，使各容量瓶中的鈉、磷的含量為得知的試樣鈉、磷含量的09Γ200%，然后用水稀釋至刻度，搖勻，作為工作曲線溶液； (4)測量試樣溶液中分析元素鈉、磷的質量濃度 用電感耦合等離子體原子發射光譜儀在譜線Na 588. 995nm或Ρ214. 914nm依次測量エ作曲線溶液中分析元素鈉或磷的強度，橫坐標用工作曲線溶液中分析元素鈉或磷的質量濃度，縱坐標用分析元素鈉或磷的相應強度，繪制工作曲線； 然后測量試樣溶液中元素鈉或磷的強度，用試樣溶液中元素鈉或磷的強度在相應的エ作曲線上查出相應分析元素鈉或磷的質量濃度； (5)計算測量結果，得到試樣中元素鈉、磷的含量 按下式計算試樣中元素鈉或磷的質量百分數《，數值以％表示 w =^xl0fiXlOO....................................... (I；式中 P——試樣溶液中元素鈉或磷的質量濃度，單位為每毫升微克； V-試樣溶液體積，單位為暈升； m——試樣質量,單位為克； 上述方法中所述低溫是指加熱范圍在50 200°C。
2.根據權利要求I所述的測定氧化鈷中鈉、磷含量的方法，其特征在干電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件及分析線如下入射功率O. 95^1. 4KW ;反射功率〈20W ;冷卻氣流量12 20L/min ;樣品提升量I. 0 1. 5mL/min ;積分時間I IOs ;元素分析線鈉394. 40nm,憐 214. 914nm。
全文摘要
本方法是一種測定氧化鈷中鈉、磷元素含量的方法，可以有效地溶解氧化鈷樣品，是一種溶樣速度快、分析精度高、操作簡便、效率高的測定氧化鈷中鈉、磷含量的方法。本方法選定的分析譜線鈉588.995nm、磷214.914nm是在多臺光譜儀器上均不受氧化鈷中基體元素和共存元素干擾的分析譜線。因此本方法可以適用于幾乎所有電感耦合等離子體發射光譜儀。本方法測定范圍寬，測量下限為0.0001%，測量上限為0.5%，可滿足氧化鈷中鈉、磷元素元素的分析要求。
文檔編號G01N21/71GK102692406SQ20121015701
公開日2012年9月26日 申請日期2012年5月18日 優先權日2012年5月18日
發明者葉曉英, 李帆 申請人:中國航空工業集團公司北京航空材料研究院