專利名稱：鋁基導線的元素成分檢定方法
技術領域：
本發明涉及一種鋁基導線的元素成分檢定方法。
背景技術：
隨著科技的快速發展，金屬材料及合金的種類越來越多，性能越來越廣泛，用途也各種各樣。由于金屬鋁比重輕、延展性好、導電導熱性能優良、儲量豐富、價格低等特點，因此，鋁基導線在電力輸送尤其是野外高壓線中被普遍采用。由于金屬鋁可以與不同質量、不同種類的金屬組合，而所形成的產品性能相差很大。目前常常面臨的問題是大量的導線的化學組分沒有準確數值，當然更沒有一項國家標準或行業標準。由于目前對鋁基導線的成分未進行分析，導致在運行過程中出現的一些相關故障和問題找不到直接原因，往往走彎路且費時費力。由于利益和商業方面的考慮，一些 材料的成分含量沒有基體和雜質的準確值。當出現異常狀態比如導線的熔斷、短路、導電不良等不正常狀況時，除了分析系統是否存在瑕疵和缺陷以外，對導線材質成分無法入手考慮。鋁基導線在發供電系統中使用普遍，有些是進口產品，廠家未提供產品的金屬成分組成，而有些雜質含量會對設備及流程的穩定性產生各種影響，甚至發生一些大的運行故障。而目前國內、國外的不同廠家的導線，其種類、品質及元素含量都差別較大。鋁基導線的主量及雜質元素測定目前在國內沒有統一的測定方法。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種能夠快速準確地同時測定主量及多種雜質元素的鋁基導線的元素成分檢定方法。本發明采用如下技術方案
一種鋁基導線的元素成分檢定方法，具體步驟如下
(O將干燥的鋁基導線制備成粒徑小于O. 5mm的顆粒，定量稱取O. 05g_0. IOg作為樣
品;
(2)將上述樣品在電熱板上采用加酸加熱消解法進行消解，所述加酸加熱消解法的控制條件為電熱板控制溫度為80°C _120°C，消解酸采用8ml-15ml濃度大于65% (v/v)的濃硝酸，固體樣品溶解完全后滴加O. 05ml-0. IOml濃度大于40% (v/v)的氫氟酸；
(3)將步驟(2)加熱消解后的樣品用2%(v/v)的稀硝酸定容至25ml-50ml作為分析溶液；
(4)將上述分析溶液用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定樣品中的元素及其含量。步驟(I) - (4)中所用器皿在使用前均用I :1 (v/v)的硝酸浸泡24小時,用高純水清洗后干燥備用。所述全譜直讀等離子體發射光譜儀的條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣為霧化氣，載氣流量I. OL/min,輔助氣流量L OL/min,等離子氣流量15. OL/min,進樣量I. 85ml/min,霧化器壓力為28psi，螺動泵轉速130r/min。本發明的積極效果如下本發明能夠快速準確地測定鋁基導線中的元素成分，不但能快速測定作為基體的主量鋁元素，而且同時也準確測定出一般化學法無法測定的多種微量雜質元素，對確保電力輸送系統的安全高效運行非常重要。
具體實施例方式實施例I
(O將干燥的鋁基導線制備成粒徑小于O. 5mm的顆粒，準確稱取O. 05g (精確到
0.OOOlg)作為分析樣品1，置于干燥潔凈的聚四氟乙烯燒杯中；
(2)將上述樣品在電熱板上采用加酸加熱消解法進行消解，加入70%(v/v)的濃硝酸8ml，搖勻后，放置于電熱板上進行加熱消解至固體樣品全部溶解，電熱板控制溫度為80。。一 120。。。冷卻后在溶液中滴加O. 05ml的45% (v/v)氫氟酸，搖勻；
(3)將步驟(2)加熱消解后的樣品用2%(v/v)的稀硝酸定容至50ml作為分析溶液；
(4)將上述分析溶液用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定樣品中的元素及其含量。所述全譜直讀等離子體發射光譜儀的條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣為霧化氣，載氣流量I. OL/min，輔助氣流量
1.OL/min,等離子氣流量15. OL/min,進樣量I. 85ml/min,霧化器壓力為28psi,螺動泵轉速130r/mino步驟(I) - (4)中所用器皿在使用前均用I :1 (v/v)的硝酸浸泡24小時,用高純水清洗后干燥備用。實施例2
(O將干燥的鋁基導線制備成粒徑小于O. 5mm的顆粒，準確稱取O. IOg (精確到
0.OOOlg)作為分析樣品2，置于干燥潔凈的聚四氟乙烯燒杯中；
(2)將上述樣品在電熱板上采用加酸加熱消解法進行消解，加入68%(v/v)的濃硝酸15ml，搖勻后，放置于電熱板上進行加熱消解至固體樣品全部溶解，電熱板控制溫度為800C- 120°C。冷卻后在溶液中滴加O. IOml 42% (v/v)的氫氟酸，搖勻；
(3)將步驟(2)加熱消解后的樣品用2%(v/v)的稀硝酸定容至50ml作為分析溶液；
(4)將上述分析溶液用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定樣品中的元素及其含量。所述全譜直讀等離子體發射光譜儀的條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣為霧化氣，載氣流量I. OL/min，輔助氣流量
1.OL/min,等離子氣流量15. OL/min,進樣量I. 85ml/min,霧化器壓力為28psi,螺動泵轉速130r/mino步驟(I) - (4)中所用器皿在使用前均用I :1 (v/v)的硝酸浸泡24小時,用高純水清洗后干燥備用。上述兩個實施例的檢測結果如下表I :
表I樣品測定結果
素j樣品I |樣口&
AL_99. 45% 99. 47%
FeO. 21% ' O. 26%
Si|θ· 14% |θ· 11%
權利要求
1.一種鋁基導線的元素成分檢定方法，其特征在于具體步驟如下 (O將干燥的鋁基導線制備成粒徑小于O. 5mm的顆粒，定量稱取O. 05g_0. IOg作為樣品; (2)將上述樣品在電熱板上采用加酸加熱消解法進行消解，所述加酸加熱消解法的控制條件為電熱板控制溫度為80°C _120°C，消解酸采用8ml-15ml濃度大于65% (v/v)的濃硝酸，固體樣品溶解完全后滴加O. 05ml-0. IOml濃度大于40% (v/v)的氫氟酸； (3)將步驟(2)加熱消解后的樣品用2%(v/v)的稀硝酸定容至25ml-50ml作為分析溶液； (4)將上述分析溶液用全譜直讀等離子體發射光譜儀測定樣品中的元素及其含量。
2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于步驟(I)- (4)中所用器皿在使用前均用1:1 (v/v)的硝酸浸泡24小時,用高純水清洗后干燥備用。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述全譜直讀等離子體發射光譜儀的條件為中階梯光柵，CID電荷注入式監測器，高頻發生器工作功率1150W，ICP頻率為27. 12MHZ，載氣為霧化氣，載氣流量I. OL/min,輔助氣流量I. OL/min,等離子氣流量15. OL/min,進樣量I. 85ml/min,霧化器壓力為28psi,螺動泵轉速130r/min。
全文摘要
本發明涉及一種鋁基導線的元素成分檢定方法，其步驟為稱取干燥的、新鮮未污染的光潔表面的鋁基導線，處理成不規則粒狀后定量稱取；采用濃硝酸加熱消解法對定量的鋁基導線分析樣品進行預處理；加熱消解后滴加少量氫氟酸的方式對鋁基導線分析樣品溶液進行預處理；用稀酸溶液對溶解后的樣品進行轉移并定容，制備成分析溶液；用全譜直讀等離子體發射光譜儀對主量及雜質元素的含量同時進行準確測定。本發明能夠快速準確地測定鋁基導線中的元素成分，不但能快速測定作為基體的主量鋁元素，而且同時也準確測定出一般化學法無法測定的多種微量雜質元素，對確保電力輸送系統的安全高效運行非常重要。
文檔編號G01N1/28GK102636481SQ201210141749
公開日2012年8月15日 申請日期2012年5月9日 優先權日2012年5月9日
發明者侯雙林, 王平, 石景燕, 蘇紅梅, 閻光宗 申請人:河北省電力研究院