專利名稱：清肺止咳制劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種藥物組合物制劑的檢測方法，尤其涉及一種清肺止咳制劑的檢測方法，屬于中藥檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
清肺止咳丸為藏藥，收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》藏藥分冊中，標(biāo)準(zhǔn)編號WS3-BC-0332-95。該標(biāo)準(zhǔn)記載內(nèi)容主要包括
處方訶子(去核)65g、毛訶子(去核)40g、余甘子(去核)50g、藏木香40g、木香25g、木香馬兜鈴53g、天竺黃50g、紫草茸25g、藏茜草40g、紫草40g、高山辣根菜50g、翼首草50g、カ嘎都35g。制法以上十三味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，用水泛丸，干燥，即得。性狀本品為紫紅色水丸；氣微，味微苦。檢查應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。功能與主治清熱止咳，利肺化痰。用于擴(kuò)散傷熱，陳舊波動熱引起的肺病、感冒咳嗽、胸部疼痛、咯膿血。用法與用量一次4 5丸，一日3次。規(guī)格姆丸重O. 25g。貯藏密閉，置陰涼干燥處。訶子收載中國藥典2010年版一部，第173頁，本品為使君子科植物訶子Terminalia chebula Retz.或絨毛 1 'ナ Terminalia chebula Retz. var. tomentellaKurt.的干燥成熟果實。秋冬ニ季果實成熟時采收，除去雜質(zhì)，曬干。毛訶子收載中國藥典2010年版一部，第68頁，本品系藏族習(xí)用藥材。為使君子科植物Btt黎勒Terminalia bellirica(Gaertn.)Roxb.的干燥成熟果實。冬季果實成熟時采收,除去雜質(zhì),曬干。余甘子收載中國藥典2010年版一部,第167頁,本品系藏族習(xí)用藥材,為大戟科植物余甘子Phyllanthus emblica L.的干燥成熟果實。冬季至次春果實成熟時采收，除去雜質(zhì)，干燥。藏木香收載于《中國藥典》2010版一部，附錄27頁，為菊科植物總狀青木香Inularacemosa Hook. f.的干燥根。木香收載《中國藥典》2010年版一部,第57頁,本品為菊科植物木香Aucklandialappa Decene.的干燥根。秋、冬ニ季采挖，除去泥沙和須根，切段，大的再中剖成瓣，干燥后
撞去粗皮。木香馬兜鈴(巴ヵ嘎)收載于《成方制劑中本標(biāo)準(zhǔn)未收載的主要藥材及炮制品》，本品為馬3 鈴科植物藏馬3 鈴Arisolochia griff ithii Thoms. exDuchartre或木香馬5 鈴 Aristolociiia moupmensis Franch.的干燥基及根莖。天竺黃收載中國藥典2010年版一部,第53頁,本品為禾本科植物青皮竹Bambusatextilis McClure或華思勞竹Schizostachyum chinense Rendle等桿內(nèi)的分泌液干燥后的塊狀物。秋、冬ニ季采收。紫草茸收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)第一冊第106頁(標(biāo)準(zhǔn)編號WS3-BC-0105-95)。本品為膠蚧科動物紫膠蟲Laccifer lacca Kerr.的雌體寄生于豆科擅屬Dalbergia L. f.和梧桐科火繩樹屬Eriolaenea DC.等為主的多種植物的樹干上,所分泌的膠質(zhì)物。7 8月將成熟的紫膠連枝剪下，取膠去枝，置干燥、陰涼通風(fēng)處，至干燥不結(jié)塊。藏茜草收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)第一冊第129頁(標(biāo)準(zhǔn)編號WS3-BC-0127-95)。本品為菌草科植物光莖菌草Rubia wallichiana Decne.和西藏菌草 R. tibetica Hook. f.及同屬數(shù)種植物的干燥根及根莖。春秋ニ季采挖，除凈泥沙，曬干。紫草收載中國藥典2010年版一部，第320頁，本品為紫草科植物新疆紫草Arnebia euchroma(Royle) Johnst.或內(nèi)蒙紫草 Arnebia guttata Bunge 的干燥根。春、秋ニ季采挖，除去泥沙，干燥。高山辣根菜收載中國藥典2010年版一部，第270頁，本品為十字花科植物無莖薺Pegaeophyton scapiflorum(Hook. f. et Thoms)Marq. et Shaw 的干燥根和根莖。秋李米挖，除去須根和泥沙，曬干。索羅素扎收載于藏藥標(biāo)準(zhǔn)糾錯清單，為十字花科植物寬果叢菔Solms-Laubachiaeurycarpa(Maxim. )Bofsch的干燥根或全草?；ㄊ⑵诓墒?，洗凈晾干。翼首草收載中國藥典2010年版一部，第358頁，本品系藏族習(xí)用藥材。為川續(xù)斷科植物匙葉翼首草Pterocephalus hookeri (C. B. Clarke) Hoeck的干燥全草。夏末秋初米挖,除去雜質(zhì)，陰干。藏紫草收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)第一冊第134頁(標(biāo)準(zhǔn)編號WS3-BC-0132-95)，本品為紫草科植物長花滇紫草Onosma hookeri Clarke, var.Iongiforum Duthie及細(xì)花滇紫草Onoasma hookeri C. B. Clarke的根。秋季挖取根部，除去木質(zhì)心，陰干。カ嘎都收載于藏藥標(biāo)準(zhǔn)糾錯清單，為景天科植物狹葉紅景天Rhodiolakirilowii (Rege)Maxim.等同屬數(shù)種植物的干燥根及根莖。由上述內(nèi)容可見，原藏藥部頒標(biāo)準(zhǔn)中無鑒別項，無法在生產(chǎn)中有效的保證清肺止咳產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，進(jìn)而藥品療效得不到保證。
發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明的目的是提供ー種專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、操作簡便的清肺止咳制劑的檢測方法，能夠有效地控制其質(zhì)量，使清肺止咳制劑質(zhì)量穩(wěn)定、安全可控。針對上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明提供一種清肺止咳制劑的檢測方法，所述清肺止咳劑的原料藥包含余甘子、木香和翼首草；該方法通過薄層色譜法鑒別所述清肺止咳制劑中的余甘子、木香和/或翼首草；其中(A)所述余甘子的鑒別包括以下步驟(I)取所述清肺止咳制劑，加入甲醇，超聲提取，將所得提取液濃縮，作為余甘子供試品溶液；(2)將上步所得余甘子供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸為展開劑展開進(jìn)行鑒別；(B)所述木香的鑒別包括以下步驟(I’ )取所述清肺 止咳制劑，加入こ酸こ酷，超聲提取，將所得提取液濃縮，作為木香供試品溶液；(2’)將上步所得木香供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-甲酸こ酯-甲酸為展開劑展開進(jìn)行鑒別；和/或(C)所述翼首草的鑒別包括以下步驟(I”)取所述清肺止咳制劑，加入甲醇，超聲提取，將所得提取液濃縮，作為翼首草供試品溶液；(2”)將上步所得翼首草供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑展開進(jìn)行鑒別。優(yōu)選地，所述步驟(I)中還包括取余甘子對照藥材，按照所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子對照藥材溶液；步驟(2)中還包括將余甘子對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸為展開劑展開；所述步驟(Γ )中還包括取木香對照藥材，按照所述木香供試品溶液的配制方法制成木香對照藥材溶液；步驟(2’)中還包括將木香對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-甲酸こ酯-甲酸為展開劑展開；和/或所述步驟(I”)中還包括取翼首草對照藥材，按照所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草對照藥材溶液；步驟(2”)中還包括將翼首草對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑展開。優(yōu)選地，所述步驟(I)中還包括按處方比例及制備エ藝，配制不含余甘子的陰性樣品，并照所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子陰性樣品溶液；步驟(2)中還包括將余甘子陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸為展開劑展開；所述步驟(Γ )中還包括按處方比例及制備エ藝，配制不含木香的陰性樣品，并照所述木香供試品溶液的配制方法制成木香陰性樣品溶液；步驟(2’ )中還包括將木香陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-甲酸こ酯-甲酸為展開劑展開；和/或所述步驟(I”)中還包括按處方比例及制備エ藝，配制不含翼首草的陰性樣品，并照所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草陰性樣品溶液；步驟(2”)中還包括將翼首草陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑展開。優(yōu)選地，所述步驟⑴為取清肺止咳制劑O. 5 5重量份，研細(xì)后，加甲醇5 40體積份，超聲處理10 60分鐘，濾過，濾液濃縮至O. 5 5體積份，作為余甘子供試品溶液；取余甘子對照藥材O. I 3重量份，按照所述余甘子供試品溶液的制備方法制成余甘子對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含余甘子的陰性樣品，并按所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。優(yōu)選地，所述步驟(I)為取清肺止咳制劑2重量份，研細(xì)后，加甲醇20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為余甘子供試品溶液；取余甘子對照藥材O. 5重量份，按照所述余甘子供試品溶液的制備方法制成余甘子對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含余甘子的陰性樣品，并按所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以HiL計。優(yōu)選地，所述步驟(2)為照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，吸取步驟(I)中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，于254nm紫外光燈下檢視。優(yōu) 選地，所述吸取的樣品溶液均為I 10 μ 1，優(yōu)選均為5 μ I ;所述石油醚_こ酸こ酷-甲酸的體積比為I 10 : I 8 : O. 05 O. 5，優(yōu)選體積比為6 4 O. 25，所述石油醚沸程為60 90°C ;所述薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，優(yōu)選20分鐘。優(yōu)選地，所述步驟(I，)為:取清肺止咳制劑O. 5 5重量份，研細(xì)后，加こ酸こ酯5 40體積份，超聲處理10 60分鐘，濾過，濾液濃縮至O. 5 5體積份，作為木香供試品溶液；取木香對照藥材O. I 3重量份，按照所述木香供試品溶液的制備方法制成木香對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含木香的陰性樣品，并按所述木香供試品溶液的配制方法制成木香陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量吋，體積份以mL計。優(yōu)選地，所述步驟(Γ )為取清肺止咳制劑2重量份，研細(xì)后，加こ酸こ酯20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為木香供試品溶液；取木香對照藥材O. 5重量份，按照所述木香供試品溶液的制備方法制成木香對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含木香的陰性樣品，并按所述木香供試品溶液的配制方法制成木香陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。優(yōu)選地，所述步驟(2’ )為照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VIB試驗，吸取步驟(Γ)中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲酸こ酷-甲酸為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，風(fēng)吹至斑點顯色清晰。優(yōu)選地，所述吸取的樣品溶液均為I 10 μ 1，優(yōu)選均為5 μ I ;所述環(huán)己烷_甲酸こ酷-甲酸的體積比為10 20 I 10 O. I 3，優(yōu)選體積比為15 : 5 : I ;所述薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，優(yōu)選飽和20分鐘；所述香草醛硫酸溶液的重量體積百分比為5% (稱取5重量份香草醛，加100體積份硫酸，攪拌均勻即得。重量份/體積份=g/ml)，用熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。優(yōu)選地，所述步驟(I”)為取清肺止咳制劑I 10重量份，研細(xì)后，加甲醇5 40體積份，超聲處理10 60分鐘，濾過，濾液濃縮至O. 5 5體積份，作為翼首草供試品溶液；取翼首草對照藥材O. I 3重量份，按照所述翼首草供試品溶液的制備方法制成翼首草對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含翼首草的陰性樣品，并按所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。優(yōu)選地，所述步驟(I”)為取清肺止咳制劑5重量份，研細(xì)后，加甲醇20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為翼首草供試品溶液；取翼首草對照藥材O. 5重量份，按照所述翼首草供試品溶液的制備方法制成翼首草對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含翼首草的陰性樣品，并按所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以HiL計。
優(yōu)選地，所述步驟(2”)為照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗，吸取步驟(I”)中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，噴以硫酸こ醇溶液，風(fēng)吹至斑點顯色清晰。優(yōu)選地，所述吸取的樣品溶液均為I 10 μ 1，優(yōu)選均為5 μ I ;所述環(huán)己烷_こ醇的體積比為2 15 : O. 5 5,優(yōu)選體積比為8 : 2 ;所述薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，優(yōu)選飽和20分鐘；所述硫酸こ醇溶液的體積百分比為10% (即10體積份硫酸，加100體積份こ醇，攪拌均勻即得。體積份/體積份=ml/ml)，用熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑的原料藥組成包括訶子或去核的訶子30 100重量份、毛訶子或去核的毛訶子20 60重量份、余甘子或去核的余甘子20 80重量份、藏木香 20 60重量份、木香10 50重量份、巴力嘎或木香馬兜鈴15 80重量份、天竺黃20 80重量份、紫草茸10 50重量份、藏茜草20 60重量份、藏紫草或紫草20 80重量份、索羅素扎或高山辣根菜20 80重量份、翼首草20 80重量份和カ嘎都15 55重量份；優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑的原料藥組成包括訶子65重量份、毛訶子40重量份、余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、巴カ嘎35重量份、天竺黃50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、藏紫草50重量份、索羅素扎50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份；或優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑的原料藥組成包括去核的訶子65重量份、去核的毛訶子40重量份、去核的余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香馬兜鈴53重量份、天竺黃50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、紫草40重量份、高山辣根菜50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份。優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑的制備方法為將所述原料藥粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，加適量水制丸，即得丸劑；或?qū)⑺鲈纤幏鬯槌杉?xì)粉，過篩，混勻，按藥劑學(xué)常規(guī)方法，加入常規(guī)輔料，制成臨床上接受的ロ服制劑，如顆粒劑、丸剤、膠囊劑、片劑或散剤。優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑為顆粒劑、丸剤、膠囊劑、片劑或散剤。該藏藥清肺止咳制劑治療清肺化痰，消炎止咳。用于感冒等呼吸系統(tǒng)疾病引起的咳嗽，咳痰，胸背疼痛，或劇烈干咳等。本發(fā)明的檢測方法建立了清肺止咳制劑中余甘子、木香和翼首草的專屬性薄層鑒別方法，該方法具有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好、操作方法簡便、精密度高、專屬性強(qiáng)、斑點顯色清晰、分離度好等優(yōu)點，符合準(zhǔn)確、簡便、靈敏、快速的原則。通過建立方法可靠，專屬性強(qiáng)的質(zhì)量檢測方法，能夠有效控制清肺止咳制劑的質(zhì)量，使清肺止咳制劑的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、安全可控。
以下，結(jié)合附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的實施方案，其中圖I為本發(fā)明所述的余甘子的薄層色譜圖，圖中1-3為余甘子供試品，4-5為余甘子對照藥材，6為余甘子陰性樣品；圖2為本發(fā)明所述的木香的薄層色譜圖，圖中1-3為木香供試品，4-5為木香對照藥材，6為木香陰性樣品；
圖3為本發(fā)明所述的翼首草的薄層色譜圖，圖中1-3為翼首草供試品，4-5為翼首草對照藥材，6為翼首草陰性樣品。
具體實施例方式下述實驗例和試驗實施例只是用于說明本發(fā)明而不是限制本發(fā)明。除非另外說明，本發(fā)明實施例中所用的展開劑的比值均為體積比。實驗例I :余甘子的薄層鑒別篩選試驗⑴儀器
乳鉢、量筒、圓底燒瓶、回流裝置、蒸發(fā)皿、點樣器、層析缸、噴霧瓶、分析天平(梅特勒托利多、型號XS205)、超聲波提取器(上海科導(dǎo)超聲儀器有限公司、型號SK8200HP)、硅膠GF254薄層板(青島海洋化工廠、規(guī)格200X 200mm)。(2)對照藥材余甘子對照藥材(批號121289-200301)，購自中國藥品生物制品檢定所。(3)試劑こ醇、甲醇、甲苯、こ酸こ酷、丙酮、環(huán)己烷、正己烷、冰醋酸、石油醚(沸程60-90°C )、甲酸。(4)檢驗方法提取溶劑的選擇分別采用こ醇、こ酸こ酷、甲醇為提取溶劑；提取方法的選擇分別采用超聲提取、回流提取；展開劑的選擇分別采用甲苯-こ酸こ酷-丙酮(7 2 I)、環(huán)己烷-こ酸こ酷-丙酮(7 : 2 : I)、正己烷-こ酸こ酷-冰醋酸-甲醇(4 5 0.4 O. 6)、石油醚(60-90°C )_こ酸こ酷-甲酸(6:4: O. 25)為展開劑。分別選擇以上提取溶劑、提取方法、展開劑進(jìn)行試驗，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種清肺止咳制劑的檢測方法，所述清肺止咳劑的原料藥包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，該方法通過薄層色譜法鑒別所述清肺止咳制劑中的余甘子、木香和/或翼首早；其中 (A)所述余甘子的鑒別包括以下步驟 (1)取所述清肺止咳制劑，加入甲醇，超聲提取，將所得提取液濃縮，作為余甘子供試品溶液； (2)將上步所得余甘子供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸為展開劑展開進(jìn)行鑒別； (B)所述木香的鑒別包括以下步驟 (Γ )取所述清肺止咳制劑，加入こ酸こ酷，超聲提取，將所得提取液濃縮，作為木香供試品溶液； (2’)將上步所得木香供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-甲酸こ酷-甲酸為展開劑展開進(jìn)行鑒別；和/或 (C)所述翼首草的鑒別包括以下步驟 (I” )取所述清肺止咳制劑，加入甲醇，超聲提取，將所得提取液濃縮，作為翼首草供試品溶液； (2”)將上步所得翼首草供試品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑展開進(jìn)行鑒別。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測方法，其中 所述步驟(I)中還包括取余甘子對照藥材，按照所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子對照藥材溶液；步驟(2)中還包括將余甘子對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸為展開劑展開； 所述步驟(Γ )中還包括取木香對照藥材，按照所述木香供試品溶液的配制方法制成木香對照藥材溶液；步驟(2’ )中還包括將木香對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-甲酸こ酯-甲酸為展開劑展開；和/或 所述步驟(I”)中還包括取翼首草對照藥材，按照所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草對照藥材溶液；步驟(2”)中還包括將翼首草對照藥材溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑展開。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的檢測方法，其中 所述步驟(I)中還包括按處方比例及制備エ藝，配制不含余甘子的陰性樣品，并照所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子陰性樣品溶液；步驟(2)中還包括將余甘子陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以石油醚-こ酸こ酯-甲酸為展開劑展開； 所述步驟(Γ )中還包括按處方比例及制備エ藝，配制不含木香的陰性樣品，并照所述木香供試品溶液的配制方法制成木香陰性樣品溶液；步驟(2’ )中還包括將木香陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-甲酸こ酯-甲酸為展開劑展開；和/或 所述步驟(I”)中還包括按處方比例及制備エ藝，配制不含翼首草的陰性樣品，并照所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草陰性樣品溶液；步驟(2”)中還包括將翼首草陰性樣品溶液點樣于硅膠薄層板，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑展開。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其中所述步驟(I)為取清肺止咳制劑O. 5 5重量份，研細(xì)后，加甲醇5 40體積份，超聲處理10 60分鐘，濾過，濾液濃縮至O. 5 5體積份，作為余甘子供試品溶液；取余甘子對照藥材O. I 3重量份，按照所述余甘子供試品溶液的制備方法制成余甘子對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含余甘子的陰性樣品，并按所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計； 優(yōu)選地，所述步驟(I)為取清肺止咳制劑2重量份，研細(xì)后，加甲醇20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為余甘子供試品溶液；取余甘子對照藥材O. 5重量份，按照所述余甘子供 試品溶液的制備方法制成余甘子對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含余甘子的陰性樣品，并按所述余甘子供試品溶液的配制方法制成余甘子陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4中任一項所述的檢測方法，其中 所述步驟(2)為照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VIB試驗，吸取步驟(I)中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚-こ酸こ酷-甲酸為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，于254nm紫外光燈下檢視。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測方法，其中 所述吸取的樣品溶液均為I 10μ 1，優(yōu)選均為5μ I ;所述石油醚-こ酸こ酷-甲酸的體積比為I 10 : I 8 : O. 05 O. 5，優(yōu)選體積比為6 4 O. 25，所述石油醚沸程為60 90°C ;所述薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，優(yōu)選20分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其中 所述步驟(Γ )為取清肺止咳制劑O. 5 5重量份，研細(xì)后，加こ酸こ酯5 40體積份，超聲處理10 60分鐘，濾過，濾液濃縮至O. 5 5體積份，作為木香供試品溶液；取木香對照藥材O. I 3重量份，按照所述木香供試品溶液的制備方法制成木香對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含木香的陰性樣品，并按所述木香供試品溶液的配制方法制成木香陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計； 優(yōu)選地，所述步驟(Γ)為取清肺止咳制劑2重量份，研細(xì)后，加こ酸こ酯20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為木香供試品溶液；取木香對照藥材O. 5重量份，按照所述木香供試品溶液的制備方法制成木香對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含木香的陰性樣品，并按所述木香供試品溶液的配制方法制成木香陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。
8.根據(jù)權(quán)利要求I至7中任一項所述的檢測方法，其中 所述步驟(2’ )為照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VIB試驗，吸取步驟(Γ )中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-甲酸こ酷-甲酸為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，風(fēng)吹至斑點顯色清晰。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測方法，其中，所述吸取的樣品溶液均為I 10μ1，優(yōu)選均為5μ I ;所述環(huán)己烷-甲酸こ酷-甲酸的體積比為10 20 I 10 O. I 3，優(yōu)選體積比為15 : 5 : I ;所述薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，優(yōu)選飽和20分鐘；所述香草醛硫酸溶液的重量體積百分比為5%，用熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。
10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測方法，其中所述步驟α”)為取清肺止咳制劑I 10重量份，研細(xì)后，加甲醇5 40體積份，超聲處理10 60分鐘，濾過，濾液濃縮至O. 5 5體積份，作為翼首草供試品溶液；取翼首草對照藥材O. I 3重量份，按照所述翼首草供試品溶液的制備方法制成翼首草對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含翼首草的陰性樣品，并按所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計； 優(yōu)選地，所述步驟(I”)為取清肺止咳制劑5重量份，研細(xì)后，加甲醇20體積份，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2體積份，作為翼首草供試品溶液；取翼首草對照藥材O. 5重量份，按照所述翼首草供試品溶液的制備方法制成翼首草對照藥材溶液；按處方比例及制備エ藝，配制不含翼首草的陰性樣品，并按所述翼首草供試品溶液的配制方法制成翼首草陰性樣品溶液；其中，上述重量份以g計量時，體積份以mL計。
11.根據(jù)權(quán)利要求I至10中任一項所述的檢測方法，其中 所述步驟(2”)為照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VIB試驗，吸取步驟(I”)中制得的樣品溶液，將其分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-こ醇為展開劑，薄層板置展開缸中飽和，展開，取出，晾干，噴以硫酸こ醇溶液，風(fēng)吹至斑點顯色清晰。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的檢測方法，其中，所述吸取的樣品溶液均為I 10μ1，優(yōu)選均為5 μ I ;所述環(huán)己烷-こ醇的體積比為2 15 O. 5 5，優(yōu)選體積比為8 2 ;所述薄層板置展開缸中飽和O 40分鐘，優(yōu)選飽和20分鐘；所述硫酸こ醇溶液的體積百分比為10%，用熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。
13.根據(jù)權(quán)利要求I至12中任一項所述的檢測方法，其中 所述清肺止咳制劑的原料藥組成包括訶子或去核的訶子30 100重量份、毛訶子或去核的毛訶子20 60重量份、余甘子或去核的余甘子20 80重量份、藏木香20 60重量份、木香10 50重量份、巴カ嘎或木香馬覽鈴15 80重量份、天竺黃20 80重量份、紫草茸10 50重量份、藏茜草20 60重量份、藏紫草或紫草20 80重量份、索羅素扎或高山辣根菜20 80重量份、翼首草20 80重量份和カ嘎都15 55重量份； 優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑的原料藥組成包括訶子65重量份、毛訶子40重量份、余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、巴カ嘎35重量份、天竺黃50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、藏紫草50重量份、索羅素扎50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份；或 優(yōu)選地，所述清肺止咳制劑的原料藥組成包括去核的訶子65重量份、去核的毛訶子40重量份、去核的余甘子50重量份、藏木香40重量份、木香25重量份、木香馬5 鈴53重量份、天竺黃50重量份、紫草茸25重量份、藏茜草40重量份、紫草40重量份、高山辣根菜50重量份、翼首草50重量份和カ嘎都35重量份。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的檢測方法，其中 所述清肺止咳制劑的制備方法為將所述原料藥粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，加適量水制丸，即得丸劑；或?qū)⑺鲈纤幏鬯槌杉?xì)粉，過篩，混勻，按藥劑學(xué)常規(guī)方法，加入常規(guī)輔料，制成臨床上接受的ロ服制劑，如顆粒劑、丸劑、膠囊劑、片劑或散劑。
15.根據(jù)權(quán)利要求I至14中任一項所述的檢測方法，其中，所述清肺止咳制劑為顆粒
齊U、丸剤、膠囊劑、片劑或散剤。
全文摘要
本發(fā)明提供一種清肺止咳制劑的檢測方法，所述清肺止咳劑的原料藥包含余甘子、木香和翼首草，其特征在于，該方法通過薄層色譜法鑒別所述清肺止咳制劑中的余甘子、木香和/或翼首草。該方法具有重現(xiàn)性、穩(wěn)定性好、操作方法簡便、精密度高、專屬性強(qiáng)、斑點顯色清晰、分離度好等優(yōu)點，符合準(zhǔn)確、簡便、靈敏、快速的原則。通過建立方法可靠，專屬性強(qiáng)的質(zhì)量檢測方法，能夠有效控制清肺止咳制劑的質(zhì)量，使清肺止咳制劑的質(zhì)量達(dá)到穩(wěn)定、安全可控。
文檔編號G01N30/90GK102645507SQ20121012187
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月24日
發(fā)明者張國霞, 續(xù)艷麗, 陳麗娟 申請人:西藏奇正藏藥股份有限公司