專利名稱：一種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法
技術領域：
本發明屬于有機溶劑測定領域，特別涉及ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法。
背景技術：
親水有機溶劑包括こ醇、こ腈、丙醇、丙酮等，這類親水小分子有機溶劑濃度一般很難測定但應用又極其廣泛。例如こ醇(俗稱酒精)是帶有一個羥基的飽和一元醇，分子式C2H5OH,是ー種無色透明、易揮發、易燃燒的液體。能與水、甲醇、こ醚和氯仿等以任何比例混溶，在國防エ業、醫療衛生、有機合成、食品エ業、エ農業生產中都有廣泛的用途。目前，在食品エ業領域含酒飲料中酒精度測定的方法主要有酒精計法，氣相色譜法，重鉻酸鉀比色法，碘量滴定法等。對于含こ醇較高的普通白酒，可直接通過酒精計測定含量即可達到允許誤差的要求。其它酒類飲料如低度白酒、白蘭地酒、葡萄酒、果酒等酒精含量的測定按國家標準都需要蒸餾前處理樣品，然后通過酒精計或氣相色譜法進行測定。但蒸餾處理酒類樣品操作繁瑣、樣品消耗量大、電能消耗量大，氣相色譜法方法簡便、快速，但儀器價格昂貴。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，該方法快速、簡便，適用于各種親水有機溶劑的測定。本發明涉及一種以雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，包括下列步驟(I)制備飽和親水有機溶剤-無機鹽的雙水相體系，以飽和親水有機溶剤-無機鹽的雙水相體系中無機鹽的質量分數為橫坐標，親水有機溶劑的質量分數為縱坐標繪制標準曲線，測定出親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系的上邊界；(2)在待測樣品中加入無機鹽直至飽和，計算出飽和時無機鹽的質量分數，最后從步驟(I)得到的標準曲線上讀出親水有機溶劑的質量分數，即可得出待測樣品中親水有機溶劑的含量；或在待測樣品中加入無機鹽溶液，混勻，滴加親水有機溶劑直至出現沉淀，記錄加入親水有機溶劑的量，計算體系中無機鹽的質量分數，從標準曲線上讀出體系中親水有機溶劑的含量，即可計算出待測樣品中親水有機溶劑的含量。步驟(I)中得到的標準曲線為一條直線。步驟(I)中所述的親水有機溶剤-無機鹽的雙水相體系中的無機鹽為氯化鈉、硫酸銨、硫酸鈉、檸檬酸銨、檸檬酸鈉或磷酸ニ氫鈉。步驟(I)中所述的飽和親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系的制備方法為在親水有機溶劑的水溶液中加入無機鹽直至飽和；或在無機鹽的水溶液中緩慢加入親水有機溶劑至產生沉淀。
步驟(2)中所述的無機鹽溶液為質量濃度40%的硫酸銨溶液。所述整個過程的操作溫度為15°C。親水小分子有機溶劑能與ー些鹽形成雙水相體系，在此基礎上通過上下相極性的差別將樣品中的糖、蛋白等水溶性物質留在下相中，上相為親水有機溶劑，本發明通過上邊界線性數量關系測定親水有機溶劑的含量。有益效果(I)本發明的方法操作簡單，檢測迅速，結果可靠；(2)對于能形成雙水相的有機溶劑都適用。
圖I為硫酸銨和こ醇、異丙醇、丙酮、正丙醇雙水相的上邊界。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進ー步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例Iこ醇含量的測定，具體步驟如下(I)測定こ醇-硫酸銨雙水相體系的上邊界，分別取硫酸銨
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. Og于試管中，分別加入5g水,混勻,加こ醇至形成雙水相,再緩慢滴加こ醇至沉淀。(2)以硫酸銨百分含量為橫坐標，以こ醇百分含量為縱坐標繪制標準曲線。(3)取IOg樣品于試管中，加入固體硫酸銨直至不再溶解，稱量加入硫酸銨的量。(4)計算體系中硫酸銨的百分含量，從標準曲線上查出こ醇含量，即可得出樣品中こ醇的量。實施例2差減法測定こ醇濃度，具體步驟如下(I)測定こ醇-硫酸銨雙水相體系的上邊界，分別取硫酸銨
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. Og于試管中，分別加入5g水,混勻,加こ醇至形成雙水相,再緩慢滴加こ醇至沉淀。(2)以硫酸銨百分含量為橫坐標，以こ醇百分含量為縱坐標繪制標準曲線。(3)取5g樣品于試管中，加入5g, 40%硫酸按溶液(如果出現沉淀則將樣品稀釋一倍后進行操作)，混勻，滴加100%的こ醇直至出現沉淀，記錄こ醇的量。(4)計算體系中硫酸銨的百分含量，從標準曲線上查出こ醇含量，即可計算出樣品中こ醇的含量。實施例3丙酮濃度的測定，具體步驟如下(I)測定丙酮-硫酸銨雙水相體系的上邊界，分別取硫酸銨0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. 0g3. 5g于試管中，分別加入5g水,混勻,加丙酮至形成雙水相,再
緩慢滴加丙酮至沉淀。(2)以硫酸銨百分含量為橫坐標，以丙酮百分含量為縱坐標繪制標準曲線。(3)取IOg樣品于試管中，加入固體硫酸銨直至不再溶解，稱量加入硫酸銨的量。(4)計算體系中硫酸銨的百分含量，從標準曲線上查出丙酮含量，即可得出樣品中丙酮的量。實施例4差減法測定異丙醇的濃度，具體步驟如下(I)測定異丙醇-硫酸銨雙水相體系的上邊界，分別取硫酸銨
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. 0g3. 5g于試管中，分別加入5g水,混勻,加異丙醇至形成雙水相，再緩慢滴加異丙醇至沉淀。(2)以硫酸銨百分含量為橫坐標，以異丙醇百分含量為縱坐標繪制標準曲線。(3)取5g樣品于試管中，加入5g，40%硫酸銨溶液(如果出現沉淀則將樣品稀釋一倍后進行操作)，混勻，滴加100%的異丙醇直至出現沉淀，記錄異丙醇的量。(4)計算體系中硫酸銨的百分含量，從標準曲線上查出異丙醇含量，即可計算出樣品中異丙醇的量。實施例5正丙醇濃度的測定，具體步驟如下(I)測定正丙醇-硫酸銨雙水相體系的上邊界，分別取硫酸銨
0.5gl. Ogl. 5g2. 0g2. 5g3. 0g3. 5g于試管中，分別加入5g水,混勻,加正丙醇至形成雙水相，再緩慢滴加正丙醇至沉淀。(2)以硫酸銨百分含量為橫坐標，以正丙醇百分含量為縱坐標繪制標準曲線。(3)取IOg樣品于試管中，加入固體硫酸銨直至不再溶解，稱量加入硫酸銨的量。(4)計算體系中硫酸銨的百分含量，從標準曲線上查出正丙醇含量，即可得出樣品中正丙醇的量。 表I :四種親水有機溶劑與硫酸銨的標準曲線
權利要求
1.ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，包括下列步驟 (1)制備飽和親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系，以飽和親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系中無機鹽的質量分數為橫坐標，親水有機溶劑的質量分數為縱坐標繪制標準曲線，測定出親水有機溶剤-無機鹽的雙水相體系的上邊界； (2)在待測樣品中加入無機鹽直至飽和，計算出飽和時無機鹽的質量分數，最后從步驟(I)得到的標準曲線上讀出親水有機溶劑的質量分數，即可得出待測樣品中親水有機溶劑的含量； 或在待測樣品中加入無機鹽溶液，混勻，滴加親水有機溶劑直至出現沉淀，記錄加入親水有機溶劑的量，計算體系中無機鹽的質量分數，從標準曲線上讀出體系中親水有機溶劑的含量，即可計算出待測樣品中親水有機溶劑的含量。
2.根據權利要求I所述的ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，其特征在于步驟(I)中得到的標準曲線為一條直線。
3.根據權利要求I所述的ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，其特征在于步驟(I)中所述的飽和親水有機溶剤-無機鹽的雙水相體系的制備方法為在親水有機溶劑的水溶液中加入無機鹽直至飽和； 或在無機鹽的水溶液中緩慢加入親水有機溶劑至產生沉淀。
4.根據權利要求I或3所述的ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，其特征在于步驟(I)中所述的親水有機溶剤-無機鹽的雙水相體系中的無機鹽為氯化鈉、硫酸銨、硫酸鈉、檸檬酸銨、檸檬酸鈉或磷酸ニ氫鈉。
5.根據權利要求I所述的ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，其特征在干步驟(2)中所述的無機鹽溶液為質量濃度40%的硫酸銨溶液。
6.根據權利要求I所述的ー種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，其特征在于所述整個過程的操作溫度為15°C。
全文摘要
本發明涉及一種利用雙水相體系快速測定親水有機溶劑含量的方法，包括(1)制備飽和親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系，以飽和親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系中無機鹽的質量分數為橫坐標，親水有機溶劑的質量分數為縱坐標繪制標準曲線，測定出親水有機溶劑-無機鹽的雙水相體系的上邊界；(2)在待測樣品中加入無機鹽直至飽和，計算出飽和時無機鹽的質量分數，最后從步驟(1)得到的標準曲線上讀出親水有機溶劑的質量分數，計算出待測樣品中親水有機溶劑的含量；或利用差減法計算出待測樣品中親水有機溶劑的含量。本發明的測定方法快速、準確、簡便、易于操作，可以廣泛應用于各種親水有機溶劑的測定。
文檔編號G01N31/02GK102645512SQ20121011229
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月17日 優先權日2012年4月17日
發明者南二龍, 朱利民, 聶華麗 申請人:東華大學