專利名稱：一種快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法
技術領域：
本發明涉及ー種標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法。
背景技術：
重鉻酸鉀標準滴定溶液是化學分析滴定中ー種常用的標準滴定溶液，常用于氧化還原反應的滴定中，在結果的計算中需準確知道其標準值。它的配制方法按照GB/T601-2002中有兩種方法，ー種是直接用基準重鉻酸鉀基準試劑配制，計算濃度不需標定，這對于重鉻酸鉀標準滴定溶液用量不多可行，但是對于很多實驗室日常生產分析中重鉻酸鉀標準滴定溶液的用量很大，全部用基準重鉻酸鉀基準試劑配制所花費的成本較大，都是用重鉻酸鉀分析純試劑配制后進行標定。GB/T601-2002中重鉻酸鉀標準滴定溶液的標定及計算是用硫代硫酸鈉標準溶液進行標定后，用硫代硫酸鈉標準溶液的濃度來計算得出，但是硫代硫酸鈉標準溶液又必須配制放置兩周后用一定量基準重鉻酸鉀試劑的溶液來標定，這過程中硫代硫酸鈉標準溶液的不確定度和計算修約誤差等將傳遞給重鉻酸鉀標準滴定溶液，引起重鉻酸鉀濃度的不確定的多重疊加，使其不確定加大。而且硫代硫酸鈉溶液和重鉻酸鉀溶液滴定過程中所用試劑多，分步滴定，操作不熟練的人不易一次滴定成功，且操作麻煩。還有ー種情況，在日常生產中，用硫酸亞鐵標準溶液代替硫代硫酸鈉標準溶液來滴定用分析試劑重鉻酸鉀配制的標準溶樣，步驟同上國標所述。這樣同樣存在重鉻酸鉀濃度的不確定的多重疊加，使其不確定加大。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供ー種標定并計算重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，以克服現有技術所存在的對亞鐵離子標準溶液的滴定和濃度計算所產生的誤差疊加帶來的重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度失真的缺陷。為解決上述技術問題，本發明提供ー種標定并計算重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，本發明不需要計算亞鐵離子標準溶液的濃度，不需要用亞鐵離子標準溶液的濃度再來計算重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，不需進行空白試驗，標定同步進行，減少了原標定中指示劑、空白等和計算中不確定的疊加及放大，且計算簡便。其特征在于，包括以下步驟步驟I、用基準重鉻酸鉀配制與待標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度相當濃度的標準溶液，計算其濃度C1 ；步驟2、移取ー份亞鐵離子溶液，用基準重鉻酸鉀基準試劑配制的標準溶液滴定，記錄標準溶液消耗的體積V1 ；步驟3、移取與步驟2相同量的所述亞鐵離子溶液ー份，用待標定的重鉻酸鉀標準溶液同時滴定，記錄標準溶液消耗的體積V2 ；步驟4、根據標準溶液所消耗的亞鐵離子量相等的原理，用公式C2=(I)，計算出待標定重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度C2。
更加改進的，所述步驟2中，采用一次以上分別滴定，各次消耗滴定溶液的體積極差不能大于O. 05mL，取各次耗滴定溶液的體積的平均值作為V1的值代入公式(1)，更加提高V1的可靠度。
同樣更加改進的，所述步驟3中，采用一次以上分別滴定，各次消耗滴定溶液的體積極差不能大于O. 05mL，取各次耗滴定溶液的體積的平均值作為V2的值代入公式(I)，更加提高' 的可靠度。優選的，所述步驟2、3所述的亞鐵離子溶液濃度與待標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度C1相當。所述亞鐵離子溶液為硫酸亞鐵銨溶液。本發明的有益效果在干(I)只需用基準重鉻酸鉀基準試劑配制一定量準確濃度的標準滴定溶液，亞鐵離子溶液可大致配制，而且這些溶液可反復使用，特別是亞鐵溶液只要均勻，基本可無限期。(2)標定同步進行，減少了原標定中指劑、空白等和計算中不確定的置加及放大。(3)標定中所用的方法是絕大多數化驗室日常滴定中熟練且易掌握的反應，簡單易操作，所用試劑少，空白可忽略，標定的速度、準確度大大提高。下面結合具體實施方式
對本發明的技術方案作進ー步具體說明。
具體實施例方式(I)按照需標定的重鉻酸鉀溶液的大約濃度，稱取一定量(精確至O. Olmg)經處理后的基準重鉻酸鉀基準試劑，配制與標定的重鉻酸鉀溶液相近濃度的標準溶液，根據需要量多少，可分別用不同容量的容量瓶200mL 5000mL，配制不同體積的基準重鉻酸鉀溶液，計算其濃度的準確值c(aa)。(2)配制與重鉻酸鉀標準滴定溶液相近濃度的硫酸亞鐵銨溶液一定量，也根據需要量多少，可配制不同體積的硫酸亞鐵銨溶液，不需要很準確定容和準確濃度。(3)同時移取硫酸亞鐵銨溶液兩份用基準重鉻酸鉀基準試劑配制的標準溶液滴定，加入15mL硫酸-磷酸混合酸(15+15+70)，用水稀釋至IOOmL,加4 5滴ニ苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)，分別用基準重鉻酸鉀配制的重鉻酸鉀標準滴定溶液，滴定至試液呈穩定的紫紅色為終點，記錄消耗的體積，取平均值V(s i)，同法移取與前相同量硫酸亞鐵銨溶液兩份，用待標定的重鉻酸鉀標準溶液滴定，同法滴定，記錄消耗的體積，取平均值
據它們消耗的硫酸亞鐵銨量相等，用公式計算出待標定重鉻酸鉀標準
權利要求
1.一種快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，其特征在于包括以下步驟 步驟I、用基準重鉻酸鉀配制與待標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度相當濃度的標準溶液，計算其濃度C1 ； 步驟2、移取亞鐵離子溶液，用基準重鉻酸鉀基準試劑配制的標準溶液滴定，記錄標準溶液消耗的體積V1 ； 步驟3、移取與步驟2等量的所述亞鐵離子溶液，用待標定的重鉻酸鉀標準溶液同時滴定,記錄標準溶液消耗的體積V2 ； 步驟4、根據標準溶液所消耗的亞鐵離子量相等的原理，用公式C2=(I)，計算出待標定重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度C2。
V2
2.根據權利要求I所述的快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述步驟2中，采用一次以上分別滴定，取各次消耗滴定溶液的體積的平均值作為V1的值。
3.根據權利要求2所述的快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述步驟3中，采用一次以上分別滴定，取各次消耗滴定溶液的體積的平均值作為V2的值。
4.根據權利要求1-3之一所述的快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述步驟2、3所述的亞鐵離子溶液濃度與待標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度C1相當。
5.根據權利要求4所述的快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，其特征在于，所述亞鐵離子溶液為硫酸亞鐵銨溶液。
全文摘要
本發明提供一種標定并計算重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，其特征在于包括步驟用基準重鉻酸鉀配制與需要標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度相當濃度的標準溶液，計算其濃度C1；移取亞鐵離子溶液，用基準重鉻酸鉀基準試劑配制的標準溶液滴定，記錄消耗的體積V1；另外移取相同量的亞鐵離子溶液，用待標定的重鉻酸鉀標準溶液同時滴定，記錄標準溶液消耗的體積V2；用公式計算出待標定重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度C2。本發明無需計算亞鐵離子標準溶液的濃度，以及用亞鐵離子標準溶液的濃度再來計算重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，無需空白試驗。標定同步進行，減少了原標定中指示劑、空白等和計算中不確定的疊加及放大效應，標定準確、簡單、易掌握，且計算簡便。
文檔編號G01N31/16GK102628850SQ20121009268
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月31日 優先權日2012年3月31日
發明者吳秀蕓, 周鄭, 張光德, 張穗忠, 文斌, 楊艷, 邵梅, 聞向東, 陳士華 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司