專利名稱：測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯并[a]芘的測(cè)定方法，更具體說是涉及一種測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法。
背景技術(shù)：
濾嘴作為抽煙者與主流煙氣之間的橋梁，可以有效地濾除煙氣中的部分有害成分，因而得到了廣泛的重視與應(yīng)用。測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中有害成分的截留量，可以為科學(xué)設(shè)計(jì)卷煙濾嘴提供技術(shù)支撐。目前，對(duì)于卷煙主流煙氣中苯并[a]芘釋放量的測(cè)定方法比較成熟，我國已經(jīng)有了相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法(《GB/T 21130-2007卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測(cè)定》)。然而， 對(duì)于濾嘴中截留的苯并[a]芘沒有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法。已有的研究報(bào)道例如《卷煙煙氣中稠環(huán)芳烴的分析研究》中介紹的測(cè)定濾嘴從卷煙主流煙氣中截留的苯并[a]芘的方法都是先用溶劑將濾嘴中的苯并[a]芘萃取出來后，再經(jīng)過凈化處理，最后利用濃縮裝置對(duì)樣品進(jìn)行濃縮、富集，然后采用氣質(zhì)或者液質(zhì)進(jìn)行定量分析。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述已有測(cè)定方法存在的提取、凈化和濃縮分別進(jìn)行操作的問題，而提供的一種可同時(shí)實(shí)現(xiàn)提取、凈化和濃縮的方法，對(duì)濾嘴中截留的苯并[a]芘進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的
本發(fā)明的測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，包括以下步驟
1)選擇沸點(diǎn)低于苯并[a]芘的提取劑；
2)加熱氣化提取劑，使氣化后的提取劑冷凝液流過濾嘴，對(duì)濾嘴中的苯并[a]芘進(jìn)行提取，得到提取液；
利用凈化材料對(duì)提取液進(jìn)行凈化后，除去苯并[a]芘以外的中等極性和極性較強(qiáng)的物質(zhì)，如色素類化合物，再次被加熱氣化；
4)循環(huán)加熱氣化、提取凈化過程，直至濾嘴中的苯并[a]芘完全被提取；
5)對(duì)步驟4)中的最終提取液進(jìn)行GC-MS定量分析。所述提取劑為正己烷或環(huán)己烷。所用凈化材料為已干燥的、粒徑為30-500 μ m的球形娃膠；最佳為50 μ m球形娃膠。所述的加熱氣化溫度為75 95°C，通過水浴加熱方式進(jìn)行；所述的冷凝溫度為5 15。。。所述的循環(huán)提取時(shí)間為I 4h，最佳為2小時(shí)。濾嘴的數(shù)量可為10-20個(gè)。本發(fā)明所述的GC-MS定量分析方法與《GB/T 21130-2007卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測(cè)定》所述儀器與條件相同。本發(fā)明所用的提取裝置包括水浴加熱收集瓶、提取凈化腔體和設(shè)置在提取凈化腔體上方的冷凝管構(gòu)成，提取凈化腔體中設(shè)置有待測(cè)濾嘴，凈化材料鋪設(shè)在濾嘴下面，提取凈化腔體底部設(shè)有與收集瓶連通的提取液回流管并由閥門控制，收集瓶上端口設(shè)有通入提取凈化腔體的氣化管，該氣化管出口位置位于冷凝管與待測(cè)濾嘴之間。工作時(shí)，關(guān)閉閥門，水浴加熱收集瓶中的提取劑，待冷凝下來的提取劑浸沒濾嘴后，調(diào)節(jié)閥門，使冷凝下來的提取劑和回流管流出的提取液速度基本一致，循環(huán)氣化提取一段時(shí)間(約2小時(shí))后，濾嘴中的苯并[a]芘完全被提取，關(guān)閉閥門，繼續(xù)水浴加熱，待收集瓶中的提取液濃縮至1-2毫升，即可進(jìn)行GC-MS定量分析。本發(fā)明所依據(jù)的科學(xué)原理在于由于苯并[a]芘的沸點(diǎn)高于提取劑的沸點(diǎn)，因此提取液中僅提取劑被再次被加熱氣化，苯并[a]芘則被保留下來，如此循環(huán)一段時(shí)間，待濾嘴中的苯并[a]芘完全被提取，最后將多余的提取劑氣化出去，最后對(duì)濃縮液進(jìn)行GC-MS定量分析。本發(fā)明與現(xiàn)有的一些分析方法相比較，集提取、凈化和濃縮一體，操作步驟少，簡(jiǎn)單易行。
圖I為本發(fā)明所用提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1.收集瓶，2.提取凈化腔體，3.冷凝管，4.氣化管，5.回流管，6.閥門，7.濾嘴，8.凈化材料，9.定位刻線。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下結(jié)合實(shí)施例做進(jìn)一步說明
實(shí)施例I
按附圖接好實(shí)驗(yàn)裝置，放入5g已干燥的、粒徑約為50 μ m的球形娃膠和10個(gè)28mm長抽吸后的濾嘴，以50ml正己烷作為提取劑，關(guān)閉閥門，85°C水浴加熱，待冷凝下來的提取劑浸沒濾嘴后，調(diào)節(jié)閥門，使冷凝回流的速度與提取液流出的速度一致，提取2h后，關(guān)閉閥門，繼續(xù)水浴加熱，待冷凝液面至提取凈化腔體上的定位刻線位置(本實(shí)驗(yàn)中，刻線至閥門的空腔體積為60ml)，取下收集瓶，此時(shí)收集瓶?jī)?nèi)提取液的體積約為I 2ml，按《GB/T 21130-2007卷煙煙氣總粒相物中苯并[a]芘的測(cè)定》所述儀器與條件定量分析苯并[a] 芘。表I濾嘴苯并[a]芘含量測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于包括以下步驟I)選擇沸點(diǎn)低于苯并[a]芘的提取劑；加熱氣化提取劑，使氣化后的提取劑冷凝液流過濾嘴，對(duì)濾嘴中的苯并[a]芘進(jìn)行提取，得到提取液；利用凈化材料對(duì)提取液進(jìn)行凈化后，除去苯并[a]芘以外的中等極性和極性較強(qiáng)的物質(zhì)，如色素類化合物，再次被加熱氣化；循環(huán)加熱氣化、提取凈化過程，直至濾嘴中的苯并[a]芘完全被提??；對(duì)步驟4)中的最終提取液進(jìn)行GC-MS定量分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于提取劑為正己烷或環(huán)己烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所用凈化材料為已干燥的、粒徑為30-500 μ m的球形娃膠；最佳為50 μ m球形娃膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所述的加熱氣化溫度為75 95°C，通過水浴加熱方式進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所述的冷凝溫度為5 15°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所述的循環(huán)提取時(shí)間為I 4h，最佳為2小時(shí)。
全文摘要
一種測(cè)定濾嘴對(duì)卷煙主流煙氣中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于包括以下步驟1)選擇提取劑；2)加熱氣化提取劑，使氣化后的提取劑冷凝液流過濾嘴，對(duì)其中的苯并[a]芘進(jìn)行提?。?)利用凈化材料對(duì)提取液進(jìn)行凈化后，再次被加熱氣化；4)循環(huán)加熱氣化、提取凈化過程；5)對(duì)最終提取液進(jìn)行GC-MS定量分析。本發(fā)明原理在于由于苯并[a]芘的沸點(diǎn)高于提取劑的沸點(diǎn)，因此提取液中僅提取劑被再次被加熱氣化，苯并[a]芘則被保留下來，如此循環(huán)一段時(shí)間，待濾嘴中的苯并[a]芘完全被提取，最后將多余的提取劑氣化出去，最后對(duì)濃縮液進(jìn)行GC-MS定量分析。本發(fā)明集提取、凈化和濃縮一體，操作步驟少，簡(jiǎn)單易行。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102608238SQ201210070389
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月17日
發(fā)明者劉克建, 彭斌, 李翔, 秦亞瓊, 聶聰, 郭吉兆, 顏權(quán)平 申請(qǐng)人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院