專利名稱：一種電致化學發光分析檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種電致化學發光分析檢測方法，該方法是一種在通常的電致化學發光分析檢測方法基礎上進行了重要改進的電致化學發光分析檢測方法，屬于分析測試領域。
背景技術：
電致化學發光該術語表達其通常的技術含義是公知的，在此不作贅述。電致化學發光分析檢測所涉工作電極以及對電極即輔助電極十分容易受到電解產生的有機類物質的吸附污染，尤其是在采用玻碳電極作為工作電極的情形下，所述吸附污染更為嚴重，所述吸附污染會導致工作電極以及輔助電極性能的迅速衰減；因此，如何在進行電致化學發光檢測操作的同時，有效地、即時地清潔所述工作電極以及輔助電極，就成為了一個亟待解決的技術問題。
發明內容
本發明所要解決的問題是，針對上述的電極易受電解產物吸附污染的問題，建立一種既能夠進行電致化學發光分析檢測，同時，又能夠即時地進行電極自潔運作的有效方法。本案通過以下方案解決上述問題，該方案提供的是一種電致化學發光分析檢測方法，本案該方法包含有重要技術改進，包含有重要技術改進的本案該方法，仍然是可以稱為一種電致化學發光分析檢測方法，本案該方法包括以下主要步驟a，架設桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設有超聲波換能器山，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號發生器進行連接；c，架設工作電極以及對電極以及參比電極，將該工作電極以及對電極以及參比電極的工作端面置于電解池的內部，所述對電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極；d，向電解池內注入包括電解池底液成分在內的分析對象溶液；e，將所述工作電極以及對電極以及參比電極與電化學工作站裝置進行連接；f，在電解池下方或側面安裝光電倍增管；g，將光電倍增管與微弱光測量儀連接；h，將微弱光測量儀與記錄儀連接；i，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩；j，接通高頻振蕩電訊號發生器的電源；k，接通電化學工作站裝置的電源；1，接通微弱光測量儀的電源以及記錄儀的電源。所述玻碳電極一詞,其技術含義在電致化學發光分析領域，是公知的。所述高頻振蕩電訊號發生器一詞的技術含義，在超聲波專業技術領域是公知的。所述超聲波換能器是將高頻振蕩電訊號轉換成高頻機械振蕩的器件，所述超聲波換能器一詞本身的技術含義在超聲波專業技術領域是公知的。所述桿狀超聲波探頭其本身的技術含義在超聲波專業技術領域是公知的。所述微弱光測量儀以及所述記錄儀以及電化學工作站裝置等術語表達，對于儀器分析化學領域而言，其技術 含義是公知的。為避免損傷所述工作電極以及對電極以及參比電極，可以采用低功率的超聲波。基于該因素，本案該方法的步驟還可以包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內調節超聲波功率。隨著超聲波頻率的升高，特別是在80KHz以上的頻率，超聲空化效應的破壞作用趨于弱化直至可以忽略，因此，基于保護電極以及避免誘發聲致發光的考慮，本案該方法的步驟還可以進一步包括在80KHz與12MHz之間的范圍內調節超聲波頻率。本案方法還可以包括一些其它的步驟，所述其它的步驟例如分析試樣的采集、準備；電解池底液的準備；一系列標準溶液的制備；工作曲線的制作；等等。不同的電解池底液以及不同的電致化學發光檢測分析對象，對不同功率及頻率的超聲波的敏感度是不同的，為避免超聲波對分析的干擾，可以根據具體的電解池底液及具體的檢測分析對象,逐步調整、確定所需超聲波頻率及功率。如上所述，針對不同的電致化學發光分析檢測對象及電解池底液，應當細致調整、選擇所需的超聲波頻率及功率，然而，在前期工作不到位的情形下，當所選用超聲波頻率及功率不是足夠恰當，以至于誘發出一定強度的聲致發光，也是不足憂慮的，只要在分析檢測過程中扣除空白比對值即可。本案的優點在于，本案方法能夠在進行電致化學發光分析檢測的同時，透過電解池內溶液的聲波傳遞，利用高頻率、低功率的超聲波對安置于電解池內的工作電極及輔助電極的工作端面進行持續的、即時的清潔作用，以此方式，即時避免了電解氧化還原反應生成的有機雜質對所述電極表面的吸附污染，使得所述電極能夠在整個的所述分析檢測過程中始終保持電極表面的清新狀態，阻止了電極性能的快速衰減。
具體實施例方式本案方法的具體實施方式
，其過程所涉主要步驟如下a，架設桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設有超聲波換能器山，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號發生器進行連接；c，架設工作電極以及對電極以及參比電極，將該工作電極以及對電極以及參比電極的工作端面置于電解池的內部，所述對電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極；d，向電解池內注入包括電解池底液成分在內的分析對象溶液；e，將所述工作電極以及對電極以及參比電極與電化學工作站裝置進行連接；f，在電解池下方或側面安裝光電倍增管；g，將光電倍增管與微弱光測量儀連接；h，將微弱光測量儀與記錄儀連接；i，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩；j，接通高頻振蕩電訊號發生器的電源；k，接通電化學工作站裝置的電源；1，接通微弱光測量儀的電源以及記錄儀的電源。本案該方法的步驟還可以包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內調節超聲波功率。本案該方法的步驟并且還可以進一步包括在80KHz與12MHz之間的范圍內調節
超聲波頻率。本案該方法的步驟當然也可以包括其它的一些步驟，例如分析試樣的采集、準備；電解池底液的準備；標準溶液的制備；工作曲線的制作；等等。
權利要求
1.一種電致化學發光分析檢測方法，該方法包括以下主要步驟a，架設桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設有超聲波換能器；b，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號發生器進行連接；c，架設工作電極以及對電極以及參比電極，將該工作電極以及對電極以及參比電極的工作端面置于電解池的內部，所述對電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極或金電極，所述參比電極是Ag/AgCl電極或甘汞電極，所述工作電極是片狀、柱狀或絲狀的鉬電極、金電極或玻碳電極；d，向電解池內注入包括電解池底液成分在內的分析對象溶液；e，將所述工作電極以及對電極以及參比電極與電化學工作站裝置進行連接；f，在電解池下方或側面安裝光電倍增管；g，將光電倍增管與微弱光測量儀連接；h，將微弱光測量儀與記錄儀連接；i，在電解池及光電倍增管的外部覆蓋遮光罩；j，接通高頻振蕩電訊號發生器的電源；k，接通電化學工作站裝置的電源；I，接通微弱光測量儀的電源以及記錄儀的電源。
2.根據權利要求I所述的一種電致化學發光分析檢測方法，其特征在于，該方法的步驟還包括在I毫瓦與20瓦之間的范圍內調節超聲波功率。
3.根據權利要求2所述的一種電致化學發光分析檢測方法，其特征在于，該方法的步驟還包括在80KHz與12MHz之間的范圍內調節超聲波頻率。
全文摘要
本發明涉及一種電致化學發光分析檢測方法，屬于分析測試領域。電致化學發光分析檢測所涉電極十分易受電解產生的有機雜質的吸附污染，并因此影響該分析檢測的可靠性，本案針對該問題。本案方法的步驟包括架設桿狀超聲波探頭，將該桿狀超聲波探頭的工作端置于電解池的內部，該桿狀超聲波探頭的工作端裝設有超聲波換能器件，以及，用電纜將該桿狀超聲波探頭與高頻振蕩電訊號發生器進行連接，以及，接通高頻振蕩電訊號發生器的電源。本案方法的步驟還可包括在80KHz與12MHz之間的范圍內調節超聲波頻率。本案方法以極低功率的并且超聲空化效應破壞作用弱至可忽略的甚高頻率的超聲波來遏制電解產物在電極上的吸附污染進程。
文檔編號G01N27/26GK102621130SQ20121006886
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月8日 優先權日2012年3月8日
發明者侯建國, 周漢坤, 周靖, 干寧, 曾少林, 李天華, 李榕生 申請人:寧波大學