專利名稱：一種釩氮合金中氮的測定法的制作方法
技術領域：
本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種釩氮合金中氮的定量分析技術。二、背景技術釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產中。氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性。目前，釩氮合金中氮的測定法雖然已有國家標準 (GB20567-2006-T)，但按照國家標準(GB20567-2006-T)，在測定過程中由于樣品粒度大 (120目)、稱樣量小(O. 05g，精確至O. OOOlg)，致使測定精度較差；而且，分析測定范圍較小 (質量百分數5. 00 20. 00% )，稱樣量要求準確至O. 0500g,由于盛裝樣品的鎳囊口較小， 操作極不方便，導致分析流程較長。
發明內容
本發明的目的在于開發一種釩氮合金中氮的準確、快速測定方法，以提高釩氮合金中氮含量的測定速度和精確度。本發明內容包括樣品粒度對測定準確度的影響、樣品用量的確定、助溶劑的確定、 測定值范圍的確定、樣品的比對試驗、本測定方法的精密度、準確度等的試驗。首先，通過實驗來檢測相關參數對本測定方法的影響情況，然后確定其取值范圍。I、樣品粒度對測定結果的影響稱取若干份不同粒度的釩氮合金樣品，按實驗方法進行測定，結果見表I。表I 試樣不同粒度對測定結果的影響 ％
權利要求
1.一種釩氮合金中氮的測定法，其特征在于樣品經破碎、研磨，其粒度為過170目篩， 測定步驟如下1)、先做空白試驗，方法是在鎳囊中加入0.2g鎳屑，放入裝有0. 5g石墨粉的石墨坩堝中，置于坩堝座上，按分析儀器的操作說明書的規定進行測定，重復測定3次，計算平均值， 將其作為空白值輸入分析儀器，儀器會自動扣除空白值；2)、繪制校準曲線，采用與待測元素氮的含量非常接近的標準樣品，繪制校準測定值曲線，從標準樣品的測定值之中扣除空白值之后得到氮的凈含量數值3)、對樣品實施測定，先將天平清零，再將鎳坩堝置于天平上稱重后清零，然后稱取0.1500g 0. 0800g試樣放置于一個鎳囊中，并加入0. 15 0. 35g助熔劑鎳屑，用鉗子將鎳囊口捏緊密封，將其放入已預先加入0. 35 0.5g石墨粉的石墨坩堝中，置于坩堝座上，按儀器操作說明書規定的熱導法進行測定，其測定值為分析試樣中氮的凈含量數值即分析試樣中氮的質量百分數。
2.根據權利要求I所述的一種釩氮合金中氮的測定法，其特征在于測定儀器為氮氧分析儀。
全文摘要
一種釩氮合金中氮的測定方法，屬于分析化學技術領域。將分析樣品破碎、研磨至粒度為170目，稱取一定量的試樣于鎳囊中，加入一定量的鎳屑，用鉗子將鎳囊口封住，將其放入預先加入一定量的石墨粉的石墨坩堝，置于坩堝座上，采用TC-600測定。本發明的優點在于分析樣品顆粒細化后(170目)，代表性強，均勻性好，分析精度高；稱樣量在0.1500g～0.0800g范圍內，減少稱量誤差，操作簡便、快速、準確度高，特別適合大量樣品的分析。
文檔編號G01N25/18GK102590266SQ20121003629
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月17日 優先權日2012年2月17日
發明者丁美英, 李虹, 王敏, 高志國 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司