專利名稱：一種氰化物測定校正方法
技術領域：
本發明主要用于酚氰污水中氰化物的測定分析。
背景技術：
酚氰污水中氰化物的測定分析，一般使用氰化鉀標準物質來配制標準溶液進行準確度校正，即使用分析純的氰化鉀(本品是劇毒危險化學品)，配制成已知濃度的標準液；再用使用的檢測方法對該溶液進行分析，分析結果和配制的已知濃度值進行比較，可以得出測定過程的誤差。由于氰化鉀是劇毒物質，屬于危險化學品，在保存管理和操作過程中都具有潛在不安全性。
發明內容
為了減少劇毒危險化學品使用成本；降低使用危險性，本發明提出無毒的一種氰化物測定校正方法。本發明技術方案在于引入無毒中間介質，對中間介質的氰化物含量進行標定后， 標準測定的中間介質氰化物含量，作為校正日常分析氰化物含量的準標準物質，實現對標準物質標準值的引用，降低直接應用劇毒和危險化學品氰化鉀的成本和危險性。為減少中間介質對標準物質引用的誤差，使用穩定生產條件下在測的水樣作為中間物質。所述的穩定生產條件是采集水樣時，生產無異常波動，即水樣可以表示正常生產水平指標。氰化物測定程序 (廢水中低濃度) 本發明所采用的儀器有
1500毫升全玻蒸餾器；餾出液導管(餾出液導管插入接收瓶的吸收液中);接收瓶；分光光度計；25毫升具塞比色管。本發明所采用的試劑有
15%酒石酸溶液即取15克酒石酸溶于100毫升水中； 2%氫氧化鈉溶液即取2克氫氧化鈉溶于100毫升水中； 0. 05%甲基橙指示液；
硝酸鋅溶液即取10克硝酸鋅溶于100毫升水中；
磷酸鹽緩沖溶液(PH=7)即稱量34克無水磷酸二氫鉀和35. 5克無水磷酸氫二鈉于燒杯內，加水溶解稀釋至1000毫升水中，搖勻；
氯胺丁溶液即臨用前，稱取0. 1克氯胺丁溶于水稀釋至100毫升，搖勻，盛于棕色瓶
中；
異煙酸一吡唑啉酮溶液；
異煙酸溶液即稱取1. 5克異煙酸溶于M毫升氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至100毫升； 吡唑啉酮溶液即稱取0. 25克吡唑啉酮溶于20毫升二甲基酰胺中。臨用前將吡唑啉酮和異煙酸溶液按照1 :5混合。
本發明的技術方案是在水樣中加入酒石酸和磷酸鋅，在pH4 (即水酸堿度為 pH=4)的條件下加熱蒸餾，簡單氰化物和部分絡合氰被蒸餾出，蒸餾出的簡單氰化物經氫氧化鈉溶液吸收后，用比色法測定含量；在中性條件下，水樣中的簡單氰化物和氯胺丁反應生成氯化氰，再與異煙酸作用，經水解后生成五烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合，生成藍色染料， 其色度與氰化物的含量成正比。本發明的具體操作步驟是
1、取10毫升餾出液于25毫升具塞比色管中；
2、向管中加入5毫升磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即蓋塞， 混勻，放置3— 5分鐘；
3、向管中加異煙酸一吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀釋至標線，搖勻，在25— 35 °C水溶液中放置40分鐘；
4、在波長638nm處，用Icm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度，從標準曲線上查出相應的氰化物含量。本發明使用實際在測水試樣作為中間介質，取樣方便，操作方法簡單，容易掌握， 校正過程中可以降低校正誤差；減少了使用劇毒化學品的購置、保管和管理成本；降低了使用劇毒危險品的危險性。
具體實施例方式
本發明的具體操作步驟是
1、取10毫升餾出液于25毫升具塞比色管中；
2、向管中加入5毫升磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即蓋塞， 混勻，放置3— 5分鐘；
3、向管中加異煙酸一吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀釋至標線，搖勻，在25— 35 °C水溶液中放置40分鐘；
4、在波長638nm處，用Icm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度，從標準曲線上查出相應的氰化物含量。上述操作步驟中的注意事項
1、采集測定氰化物的水樣時，必須加堿固定，加固體氫氧化鈉至PH > 12。2、氰化物的水樣應當天盡快測定。3、氰化物容易揮發，因此，從酸化后每一步驟都要操作迅速，并隨時蓋嚴。
權利要求
1. 一種氰化物測定校正方法，包括下述試劑15%酒石酸溶液；洲氫氧化鈉溶液； 0. 05%甲基橙指示液；硝酸鋅溶液；磷酸鹽緩沖溶液；氯胺丁溶液；異煙酸一吡唑啉酮溶液； 異煙酸溶液；吡唑啉酮溶液，其特征是包括下述操作步驟(1)、取10毫升餾出液于25毫升具塞比色管中；(2)、向管中加入5毫升磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即蓋塞，混勻，放置3— 5分鐘；(3)、向管中加異煙酸一吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀釋至標線，搖勻，在 25— 35 °C水溶液中放置40分鐘；(4)、在波長638nm處，用Icm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度，從標準曲線上查出相應的氰化物含量。
全文摘要
一種氰化物測定校正方法，其特征是包括下述操作步驟(1)取10毫升餾出液于25毫升具塞比色管中；(2)向管中加入5毫升磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即蓋塞，混勻，放置3—5分鐘；(3)向管中加異煙酸—吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀釋至標線，搖勻，在25—35℃水溶液中放置40分鐘；(4)在波長638nm處，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度，從標準曲線上查出相應的氰化物含量。本發明通過中間介質的使用，降低購置、儲存、管理劇毒危險化學品的成本，減少使用操作中劇毒危險化學品的潛在不安全因素。
文檔編號G01N21/31GK102564982SQ201210031390
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月13日 優先權日2012年2月13日
發明者李雙林 申請人:山西太鋼不銹鋼股份有限公司