專利名稱：一種定性檢測空氣中二氧化硫的方法
技術領域：
本發明涉及空氣中二氧化硫(SO2)的定性分析檢測，是一種使用離子遷移譜儀檢測SO2的方法。這種方法可以實現對SO2的快速檢測，同時也拓寬了離子遷移譜儀能夠檢測化合物的種類。
背景技術：
SO2是一種重要的大氣環境污染物。它主要來自含硫煤、石油和天然氣的燃燒，以及礦物開采過程中氣體的釋放。此外，火山活動等一些自然過程也排放一定量的SO2氣體。SO2對人的眼、鼻、咽喉、肺等器官具有強烈的刺激性；能引起黏膜炎、嗅覺和味覺障礙，倦怠無力等慢性疾患。另外，它最突出的環境特性是能在大氣中氧化最終形成硫酸和硫酸鹽，是酸雨和化學煙霧的成因之一。因此，對SO2的快速靈敏檢測也就顯得至關重要。可用于此目的的技術為離子遷移譜技術，在本領域中縮寫為IMS;相同的縮寫也用于實施該技術的儀器，在這種情況下表示“離子遷移譜儀”。離子遷移譜技術作為一種氣相分析方法，具有靈敏度高，響應速度快，價格低廉，使用方便等優點，非常適合于氣體樣品的實時在線分析。在適當的操作條件下，該儀器可以檢測到其中介質中以微微克(pg，即10_12克)數量級的量或以萬億份之一份(ppt，相當于每IO12樣品的氣體分子中一個被分析物質的分子)量級的濃度存在的氣體或蒸汽物質。MS儀器主要由離子源、反應區、離子門、遷移區和離子接收與檢測系統組成。離子源是離子遷移譜儀中“試劑離子”形成的地方，這些試劑離子被引入到反應區中與待分析樣品發生分子離子反應，生成產物離子。所述反應區利用離子門與遷移區分開，所述離子門上保持在適當電勢時，阻止在反應區產生的離子進入到遷移區。當離子門的電勢被取消時，可以允許部分離子進入遷移區，此時為分析的“時間零點”。所述的分離區包括一系列的電極，這些電極產生電場，從而將離子從反應區帶到離子接收和檢測系統。該區域保持在大氣壓條件下，在該區域中存在與離子運動方向相反的氣流，該氣流在本領域中定義為“漂氣”，是非常純凈的氣體。離子的運動速度取決于電場和氣體介質中相同離子的遷移率，從而不同的離子花費不同的時間通過遷移區并到達離子接收和檢測系統。從時間零點至到達離子接收和檢測系統的時間成為“飛行時間”。所述離子被離子接收和檢測系統接收并檢測，最終在譜圖中作為飛行時間的函數給出對應離子的峰；已知測試條件，通過確定該時間就有可能確定分析目標物質的存在，而應用適當算法計算峰面積就可能計算相應物質的濃度。
發明內容
本發明將提供一種使用離子遷移譜儀定性檢測空氣踐二氧化硫(SO2)的方法。該離子遷移譜儀裝配有在大氣壓條件下能夠產生試劑離子CV(H2O)n的離子源，利用該試劑與SO2之間的0_離子轉移反應來對SO2進行電離和檢測。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案如下:—種定性檢測空氣中二氧化硫的方法，使用離子遷移譜儀對SO2進行檢測，其特征在于:應用在大氣壓條件下能夠產生試劑離子03_(H20)n的離子源作為離子遷移譜儀器的離子源。樣品氣體為混有SO2的空氣，并且在離子遷移譜儀器的遷移區使用潔凈空氣作為
VtK Vj O離子遷移譜儀中通入的漂氣流量與樣品氣體流量之間的體積比大于等于I。其中所述體積比在2-5之間。所述空氣為大氣經過活性炭、硅膠和分子篩中一種或者二種以上過濾后的潔凈空氣。其中潔凈空氣的濕度為IOppmv以下。所述能夠產生試劑離子03_(H20)n的離子源為紫外光光電發射離子源、電暈放電或輝光放電等離子源。本發明的優點是:該方法便攜，可以實現對SO2的快速高靈敏檢測。該方法的檢測靈敏度可以達到ppt量級。下面結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細的說明:
:圖1、紫外光光電發射離子源離子遷移譜儀示意圖；圖2、離子遷移譜儀在潔凈空氣中的試劑離子譜圖(a)以及使用該儀器檢測IOppbv SO2 時的譜圖(b)；
具體實施方式
:本發明利用了離子遷移譜儀來檢測SO2，具體裝置見圖1。其主要包括一下幾個部分:紫外光光電發射離子源1、離子遷移管、以及離子接收和檢測系統3、樣品氣入口 4、漂氣入口 5以及尾氣出口 6 ;其中紫外光光電發射離子源I包括10.6eV VUV燈1_1、金屬柵網1-2和絕緣支撐體1-3 ;離子遷移管2包括反應區2-1、離子門2-2以及遷移區2_3。當工作時，在離子遷移譜儀的尾氣入口 5通經過活性炭、硅膠以及分子篩過濾的潔凈空氣，在樣品氣入口通SO2與潔凈空氣混合的樣品氣，其中漂氣的流速為樣品氣流速的I倍以上。紫外光光電發射離子源中產生負試劑離子入到反應區中，與經樣品氣入口進入到反應區中的SO2反應最終生成S05_(H20)n離子，該離子在離子門脈沖的控制下，進入遷移區并在遷移的過程中與其他離子分開并最終被離子接收和檢測系統接收和檢測。實施例1圖2給出了實驗譜圖對本發明給與說明。實驗條件為:遷移管長度為8.8cm，遷移電場強度為242.5V/cm，離子門開門時間為0.2ms，周期為100ms，漂氣均為經硅膠、活性炭和分子篩處理的潔凈空氣，其中水汽含量低于lOppmv。漂氣流速400sccm,樣品氣流速50sccm。實驗時遷移管的溫度為30.5°C。樣品氣為大氣。圖2給出了離子遷移譜儀在樣品氣體中不含有SO2的遷移譜圖(a)以及樣品氣體中含有IOppbv 302時的譜圖(b)。從圖中可以看出，在樣品氣中沒有502時，離子遷移譜儀得到的譜圖中只能觀察到試劑離子的峰，遷移時間為12.78ms的峰。在樣品氣中含有IOppbv302時，離子遷移譜儀得到的譜圖中既可以觀察到試劑離子的峰，遷移時間為12.78ms的峰，同時可以觀察到SO2的離子峰，遷移時間為14.32ms的峰。
權利要求
1.一種定性檢測空氣中二氧化硫的方法，使用離子遷移譜儀對302進行檢測，其特征在于: 應用在大氣壓條件下能夠產生試劑離子CV(H2O)n的離子源作為離子遷移譜儀器的離子源。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:樣品氣體為混有SO2的空氣，并且在離子遷移譜儀器的遷移區使用潔凈空氣作為漂氣。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于:離子遷移譜儀中通入的漂氣流量與樣品氣體流量之間的體積比大于等于I。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于:其中所述體積比在2-5之間。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述空氣為大氣經過活性炭、硅膠和分子篩中一種或者二種以上過濾后的潔凈空氣。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于:其中潔凈空氣的濕度為IOppmv以下。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述能夠產生試劑離子03_(H20)n的離子源為紫外光光電發射離子源、電暈放電或輝光放電等離子源。
全文摘要
本發明公開一種定性檢測二氧化硫(SO2)的方法，具體地說是使用離子遷移譜儀對SO2進行檢測的方法。該方法可以實現對SO2的高靈敏檢測。
文檔編號G01N27/62GK103163207SQ20121002724
公開日2013年6月19日 申請日期2012年2月8日 優先權日2011年12月19日
發明者李海洋, 陳創, 杜永齋, 程沙沙, 王衛國 申請人:中國科學院大連化學物理研究所