專利名稱：一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種輻射原位研究裝置，尤其涉及一種同步輻射原位研究裝置。
背景技術：
隨著經濟快速發展，能源消費與需求也日益增長。大力發展核能是解決高能耗的最為有效的途徑之一。基于釷鈾燃料循環的釷基核能系統具有資源豐富、核廢料少、利于核不擴散、適應性好等優點，是六種第四代核反應堆的其中之一，也是當前國際上核能科學技術領域的前沿方向之一。與其他五種使用固體燃料棒作為燃料的第四代核反應堆不同， 它使用高溫液體熔融鹽作為燃料。由于其燃料具有流動性，因此不需要使用冷卻水或者液態金屬作為燃料冷卻劑來與固體燃料棒進行熱量交換，液體燃料可直接進入熱交換器中進行熱量交換。熔鹽堆的燃料主要成分為裂變燃料和可增殖燃料的氟化物熔鹽，有如下種類 UF4, PuF3, ThF4。另外，氟化物熔鹽中還包含諸如NaF、ZrF4, LiF和BeF2等成分用于改善熔鹽的物理化學性質(例如熔點、沸點、流動性、熱傳導性、熱穩定性及化學腐蝕性)以及中子慢化和吸收特性。此外，氟鹽還可在核廢料的高溫化學處理、高溫反應堆的冷卻和高溫反應堆至制氫工廠的傳熱中發揮至關重要的作用。混合氟鹽工作在650-1000°C的高溫段，在強輻射環境下服役，其成分和結構對其熱效率、諸多的物理化學性質、中子慢化和吸收特性以及對容器的腐蝕性均具有重要影響。 為此，我們需要一些強大的原位測試手段對其進行表征。第三代同步輻射光源可提供高品質的X射線，為熔鹽材料的研究提供了優越的實驗平臺，例如X射線精細結構吸收譜(X-ray Absorption Fine Structure,簡稱XAFS)用于研究熔鹽混合物中離子種類和結構的表征 (f電子與化合價態；局部結構，包括配位數、鍵長、鍵角和離子間距等；成分、溫度和氧化態對熔鹽性質的影響等)；x射線衍射用于結構表征；X射線小角散射(Small-Angle X-ray Scattering，簡稱SAXS)用于表征高溫熔體的網絡結構、熔體中結晶團粒結構粒度和形狀及其演化等；高能X射線散射可用于裂變鹽配位環境研究等。高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置為上述這些測試手段提供了一個可靠的平臺，其可以利用XAFS、X射線小角散射和衍射、非彈性散射等方法原位獲取熔鹽中離子種類、化學價態和結構等信息，在理解不同組分的熔鹽物理化學性質變化、結構材料在熔鹽中的腐蝕機制、燃料鹽及其裂變產物的價態控制和溶解以及熔鹽的凈化與再生工藝流程優化等方面發揮不可替代的基礎性作用。高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置同樣適用于除了氟鹽以外的，同族的氯化鹽、溴化鹽和碘化鹽以及碳酸鹽和硅酸鹽等高溫熔體的研究,包括地球化學學科中的水熱流體中金屬的種類形成和礦物溶解度，礦床研究和勘查及地熱系統研究，以及化學工程系統(如， 金屬熔鹽電解冶煉和精煉，濕法冶金，以熔鹽為電解質的燃料電池和蓄電池等)、生物環境研究等。例如，獲得水熱流體中金屬復合物的化學計量和穩定性信息有助于理解水熱系統中金屬的溶解、傳輸和沉淀過程。但是，目前高溫熔鹽原位測試面臨著一些挑戰，其包括工作溫度高達1000°C高溫、 強烈的熔鹽腐蝕、吸濕和熔體揮發等，因此必須要求高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置具有為防止蒸發和與周圍空氣反應所需的高氣密性，以及其加熱系統與周邊實驗裝置的兼容性。該裝置的研制碰到的第一個困難就是耐高溫熔鹽腐蝕材料的選擇以熔融的氟化鹽為代表的高溫熔鹽具有強烈的腐蝕性，所有氟化鹽在高溫下極易和氧反應，因此在與之直接接觸的材料中應避免氧化物的存在。由于這個原因，將熔融的氟化鹽推廣應用于工業是困難的。但根據使用氟化鹽的經驗積累，鎳基合金，難熔金屬，玻碳(玻璃態石墨)，氮化硼和無氧陶瓷等(例如，SiC和AlN)被認為對熔融的氟化鹽具有足夠的穩定性。綜合考慮耐熔鹽腐蝕性和透光度，氮化硼為一個較好的選擇。另外，玻碳在做SAXS和低角度衍射時具有低衍射干擾信號的優勢，但是其價格比熱解氮化硼貴許多。法國和日本較早地在這一領域開展工作。法國的研究小組(A. Rollet,C. Bessada, Y. Auger, P. Melin, M. Gailhanou, D. Thiaudiere)在名稱為“Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B”(Vol. 226, 2004,第 447-452 頁)的文獻中公開了一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其采用插槽式設計，核心部件包括一個熱解氮化硼樣品池， 其裝載的原料為高純度、低孔隙度、高熱導率的熱解氮化硼；測試圓片，其由一定比例氟鹽和BN粉末的混合粉末壓制而成，熔融氟鹽被氮化硼基體吸附。這樣設計安全性好，樣品安裝與更換較為方便。日本東京工業學院研究小組(H.Matsuura, S. Watanabe, H. Akatsuka, Y. Okamoto, A. K. Adya)在名稱為 “Journal of Fluorine Chemistry”(Vol. 130, 2009,第 53-60 頁)的文獻中公開了一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其桶狀爐加熱元件為用Pt-Rh20%貴金屬合金加熱絲纏繞的兩個氧化鋁陶瓷片，陶瓷片與光路平行站立，熱效率較低。其樣品池基本與法國的一致。采用多孔氧化鋁/氧化硅于隔熱和水冷鋁外殼于散熱，以保證外窗的工作溫度和環境溫度低于安全值。真空爐腔體內壁輔助熱屏蔽材料為鎳箔或鋁箔，外窗為鍍了鋁膜的KAPT0N 聚酰亞胺薄膜。采用(R型熱電偶)鉬銠13-鉬熱電偶測溫和控溫。 爐子由Rigaku Corp.(日本理學株式會社)設計制造，其最大優點為便于換樣和維護修理。上述兩個研究小組的裝置雖然都有一些優點，但是他們的設計存在兩個主要的問題一是他們的樣品池均采用以高熔點BN粉末為骨架吸附高溫熔鹽的方法，此時熔鹽呈薄膜狀態，存在較大的表面張力作用，這就很可能破壞了熔鹽的原始狀態，從而引入假象；二是沒有熒光探測模式。XAFS高溫實驗方法的選擇主要依據樣品中待測元素的重量百分比含量，含量在10%以上應采用透射方法；含量在10%以下，則需采用熒光XAFS方法。可見，當試樣中的待測元素的重量百分比含量小于10%乃至僅為數十ppm量級時，上述裝置無法對其進行測試。
發明內容
本發明的目的是提供一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，該裝置應當不僅能夠檢測較大體積的液態熔鹽，而且還應當增加熒光探測模式；此外，該裝置還應當具有較大的探測角，并且應當能夠對試樣進行均勻地加熱，從而滿足各種測試的要求。根據上述發明的目的，本發明提出了一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其包括:一熔鹽試管；
一真空爐，其內為一腔體，真空爐的爐壁上開設有一入射窗口、一透射窗口和一熒光窗口，其中入射窗口與透射窗口同軸共線設置，突光窗口的軸線與入射窗口和/或透射窗口的軸線垂直；一加熱裝置，其設于真空爐的腔體內，用于對設于其內的熔鹽試管進行加熱，加熱裝置上設有與入射窗口、透射窗口和突光窗口分別對應的一入射孔、一透射孔和一突光孔；一第一電離室，其對應入射窗口設于真空爐的外部，一入射X光依次經過第一電離室、入射窗口和入射孔照射在熔鹽試管內的試樣上；一第二電離室或一 CXD探測器，其對應透射窗口設于真空爐的外部，用以收集與入射X光對應的透射信號；一熒光探測器，其對應熒光窗口設于真空爐的外部，用以收集與入射X光對應的突光信號。采用本技術方案進行測試時，試樣放置在熔鹽試管中，熔鹽試管放置在真空爐中， 并且通過加熱裝置對其進行均勻加熱。入射X光依次經過第一電離室、入射窗口和入射孔照射在熔鹽試管內的試樣上；入射X光通過試樣的透射信號依次經過透射孔、透射窗口，照射在第二電離室或CCD探測器，第二電離室或CCD探測器收集透射信號以對其進行后續分析；入射X光通過試樣的突光信號依次通過突光孔、突光窗口，照射在突光探測器上，突光探測器收集熒光信號以對其進行后續分析。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，熔鹽試管的材料為熱解氮化硼或玻碳。這兩種材料均具有純度高、導熱率高、密閉性好的優點。玻碳在做SAXS和低角度衍射測試時具有低衍射干擾信號的優勢，但其價格比熱解氮化硼高很多。兩種材料各有優劣，可根據實際實驗要求進行選擇。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，還包括一定位臺，其設置為可在X、Y、Z三個方向上移動，并可繞著一轉軸轉動，真空爐設置于定位臺上；定位臺能夠調整試樣與入射X光光路的相對位置，并保證透射信號、熒光信號能夠分別通過透射窗口、熒光窗口照射到第二電離室或CCD探測器與熒光探測器上，從而使得實驗人員能夠方便地將入射X光、第二電離室或CCD探測器、熒光探測器對準試樣， 進行測試實驗；一氦氣供氣裝置，其通過設于真空爐上的一氦氣進氣口與真空爐連接，該氦氣供氣裝置能為樣品測試提供高純氦氣氣氛保護；一真空泵小車，其通過設于真空爐上的一抽氣口與真空爐連接；真空泵小車能夠使測試實驗在真空環境中進行，或者在充入氦氣前，提供一個比較純凈的真空環境，此外， 該真空泵小車還具有移動便利的優點；一溫控裝置，其與加熱裝置連接，閉環控制加熱裝置對熔鹽試管的加熱溫度，溫控裝置能夠精確地對試樣的溫度進行控制；真空爐的爐壁上設有若干個水冷循環腔，一冷卻水循環儀通過設于真空爐上的至少一個冷卻水進口和至少一個冷卻水出口與各個水冷循環腔導通連接，冷循環腔能夠保證外殼和窗口處于安全的工作溫度下。也就是說，本技術方案中采用環抱式大面積側面和頂部夾層水冷設計，鐘罩式雙層水冷真空爐側壁和頂壁均為雙層，兩層合金壁之間的空隙層為大面積環抱式的冷卻水通路。在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，入射窗口、透射窗口和熒光窗口上均設有一用于透X光的薄膜，薄膜為純鈹薄膜或是鍍鋁膜的聚酰亞胺薄膜。純鈹薄膜對X 光的透光度較好，并且其密封性強、強度高，從而易于保證真空環境，并且較為經久耐用，但是其成本很高，并具有一定毒性，需小心操作；鍍鋁膜的聚酰亞胺薄膜成本較低、無毒，也能耐受200°C左右的溫度，但是其較易破裂漏氣。兩種薄膜各有優劣，可根據實際實驗要求進行選擇。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，入射孔為圓柱形孔，透射孔和熒光孔為錐形孔。錐形孔較小直徑的一端位于加熱裝置的內壁，較大直徑的一端位于加熱裝置的外壁，從而能夠獲得更大的探測角。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，加熱裝置包括一加熱基座，其基本為圓柱形；加熱基座上沿其軸向方向開設有一通孔，用以放置熔鹽試管；通孔內試管下方墊有熱壓氮化硼高度調整棒。高度調整通過不同長度組成的熱壓氮化硼高度調整棒組來實現。如此設計便于調整熔鹽液面的高度和清理試管意外破裂后泄漏的熔鹽(避免泄漏的熔鹽塞積)。加熱基座上沿其軸向方向還開設有一熱電偶插孔；加熱基座上部和下部的外圓周面上分別開有一周向方向的環形槽，各環形槽內分別設有一加熱環，加熱環包括豎直排放的陶瓷絕緣管形成的環形陣列和彎折上下穿行于陶瓷絕緣管之中的金屬電阻絲，陶瓷絕緣管上下兩端分別開有供電阻絲繞行通過的槽口。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，加熱基座的材料為熱壓氮化硼。熱壓氮化硼雖然孔隙率高、雜質多，不適合用作與熔鹽接觸的容器，但其易于加工、價格低，導熱率大于20W/(m · K)，是普通陶瓷的十倍，因此可將其加工成熱應力低、抗熱震性能好的復雜零件。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，金屬絲為Pt-20% Rh合金金屬絲、鑰絲或鉭絲。pt-20% Rh合金金屬絲具有熔點高、抗氧化、韌性好、壽命長的優點， 但其價格昂貴；鑰絲和鉭絲價格便宜，但壽命偏短。這些金屬絲各有長處，可根據實際實驗要求進行選擇。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，真空爐的底面上設有一熱絕緣底座，熱絕緣底座上設有一凹槽，加熱裝置設置于凹槽內。熱絕緣底座除阻斷熱量向與底部連接的定位臺傳遞外，還起到定位加熱裝置的作用，從而對試樣進行定位。優選地，在上述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置中，熔鹽試管的內徑為
I.5-4. 5_，其外徑為2-5_。調節熔鹽試管的管徑能夠實現試樣對X光的吸收系數的調節。本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置具有以下優點(I)本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置能夠檢測較大體積的液態熔鹽，從而消除了采用以高熔點BN粉末為骨架吸附高溫熔鹽的樣品會引入假象的現象；(2)本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置具有熒光探測模式，從而能夠對待測元素的重量百分比含量小于10%的試樣進行測試；(3)本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置具有探測角較高、密封性好、能夠對試樣進行均勻加熱以及能夠在真空或者氦氣氣氛的環境中進行測試的優點，從而使其能夠滿足各種測試的要求。
圖I是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式下的立體結構示意圖。圖2是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中各實驗裝置的連接結構示意圖。圖3是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中真空爐的立體結構示意圖。圖4是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中真空爐的剖面側視圖。圖5是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中真空爐的剖面俯視圖。圖6是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中加熱裝置的立體結構示意圖。圖7是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中加熱裝置的平面結構示意圖。圖8是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中加熱裝置的俯視圖。圖9是圖7中E-E面的剖視圖。圖10是圖8中G-G面的剖視圖。圖11是本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在一種實施方式中加熱裝置的加熱環的立體結構示意圖。
具體實施例方式下面將結合說明書附圖和具體的實施例對本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置做進一步的詳細說明。圖I顯示了發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例的結構。如圖 I所示，真空爐100設于定位臺上，其爐壁上分別設有入射窗口、透射窗口與熒光窗口，其中入射窗口與透射窗口同軸共線設置，突光窗口的軸線與入射窗口和透射窗口的軸線垂直。 熔鹽試管與加熱裝置配套地設于真空爐100的腔體內(如圖4、圖5所示)。定位臺調整真空爐100的位置，其包括依次連接的X軸位移定位臺701、Y軸位移定位臺702、Z軸位移定位臺703以及旋轉樣品定位臺704。X、Y、Z軸位移定位臺701、702、703能夠使真空爐100 在X、Y、Z三個方向上移動，旋轉樣品定位臺704能夠使真空爐繞著一轉軸轉動。第一電離室400、第二電離室或CXD探測器500、熒光探測器600分別對應入射窗口、透射窗口、熒光窗口設于真空爐100的外部。入射X光A經過第一電離室400射入真空爐100的內腔，第二電離室或CXD探測器500、熒光探測器600分別通過透射窗口、熒光窗口接收透射信號與突光信號。圖2顯示了本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例中各實驗裝置的連接結構。如圖2所示，真空爐100設于定位臺700上，其分別與氦氣供氣裝置、冷卻水循環儀901、真空泵小車1001以及溫控裝置311連接。其中，氦氣供氣裝置包括依次導通連接的氦氣瓶801、減壓閥802、流量計803，流量計803與真空爐100上的氦氣進氣口導通連接，該氦氣供氣裝置能夠給真空爐100提供氦氣，使其能夠在氦氣的環境下進行實驗。 冷卻水循環儀901通過真空爐100上的冷卻水進口和冷卻水出口，與真空爐100殼體內的水冷循環腔導通連接。真空泵小車1001通過閥門1002與真空爐100爐蓋上的抽氣口導通連接，其能夠保證真空爐100內部處于10-2-10-3Pa范圍內的高真空度環境，真空計1003 設于真空泵小車1001與真空爐100的氣路上，用以檢測爐內的真空度。溫控裝置311分別與真空爐100內的加熱裝置以及一計算機連接，其采用閉環控制方式控制加熱裝置對熔鹽試管進行加熱，將溫度控制在室溫-1000°C的工作溫度內，最高不超過1100°C，其恒溫精度為土1°C ;溫控裝置311不僅能夠控制加熱裝置對試樣進行加熱并在計算機上顯示相關數據，還起到為加熱裝置傳輸電能的作用。圖3顯示了本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例中真空爐的外部結構。圖4、圖5分別顯示了本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例中真空爐的內部結構。如圖3、圖4和圖5所示，真空爐包括爐體101、爐蓋102以及轉接底盤103。其中，轉接底盤103用于真空爐與定位臺的固定連接。爐蓋102上設有抽氣口 110、帶吊耳的緊固螺釘112、冷卻水進口 109a、冷卻水出口 109b，其蓋壁內還設有水冷循環腔111。其中，帶吊耳的緊固螺釘112用于將爐蓋102與爐體101密封固定連接并便于真空爐的吊裝和微調定位，抽氣口 110與真空泵小車導通連接，用以將真空爐內腔抽至真空；抽氣口 110還設有一個防塵塞，用于在抽氣口 110未與真空泵小車連接時，防止灰塵雜質進入到真空爐內部。爐體101的爐壁上設有入射窗口 104、透射窗口 105、熒光窗口 106、冷卻水進口 109a、冷卻水出口 109b，以及溫控裝置接口 108與設于溫控裝置接口 108附近下方的氦氣進口 113。氦氣進氣口 113通過不銹鋼管向樣品中心處深入，可在高溫下達到高真空時關閉分子泵閥門，微開機械泵閥門邊抽邊充氦氣對樣品進行保護。入射窗口 104與透射窗口 105同軸共線設置，熒光窗口 106的軸線與入射窗口 104和透射窗口 105的軸線垂直。 入射窗口 104、透射窗口 105、突光窗口 106均設有用于透光的薄膜,該薄膜為純鈹薄膜或鍍鋁膜的聚酰亞胺薄膜。其中，氦氣進口 113用于與氦氣供氣裝置導通連接，從而實現對真空爐提供氦氣。溫控裝置接口用于與溫控裝置數據連接，并獲得供電。爐體101的爐壁內也設有若干水冷循環腔111以及冷卻水進口 109a和冷卻水出口 109b，冷卻水循環儀分別通過冷卻水進口 109a和冷卻水出口 109b與各水冷循環腔111導通連接，形成冷卻水通路，從而保證真空爐外殼和各窗口處于安全的溫度。真空爐內腔的底部中心設有一個設有凹槽的熱絕緣底座107，其除了能夠阻斷熱量向與底部連接的定位臺傳遞外，還起到定位加熱裝置的作用，從而對試樣進行定位。熔鹽試管201設于加熱裝置300內，加熱裝置300固定設于熱絕緣底座107的凹槽內。熱壓氮化硼高度調整棒203用于調整熔鹽液面的高度，同時也便于當試管意外破裂后取出試管并對泄漏熔鹽進行清理。圖6顯示了本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例中加熱裝置的外部結構。圖7、圖8、圖9、圖10分別顯示了本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例中加熱裝置的內部結構。如圖6-圖10所示，熔鹽試管201設有管帽202， 其材料為熱解氮化硼或者玻碳，內徑為I. 5-4. 5mm，外徑為2_5mm，調節熔鹽試管201的管徑能夠實現試樣對X光的吸收系數的調節。加熱裝置包括加熱基座301、熱電偶和加熱環311。
9加熱基座301為一圓柱體，其上沿其軸向方向開設有通孔306，用以放置熔鹽試管201 ;加熱基座301上設有與入射窗口、透射窗口、熒光窗口分別對應的入射孔302、透射孔303、熒光孔304。其中，入射孔302為圓柱形孔，透射孔303與熒光孔304均為錐形孔，其對加熱基座 301外側的張角均為22°，以獲得較大的探測角。加熱基座301上沿其軸向方向還開設有熱電偶插孔305，用以放置熱電偶，該熱電偶與溫度控制裝置連接。加熱基座301上部和下部的外圓周面上分別開有周向方向的環形槽307，各環形槽307內分別設有加熱環311 ;加熱基座301的底部設有一個與熱絕緣底座相匹配的定位槽308，用以將加熱裝置固定在熱絕緣底座上。加熱基座301的材料為熱壓氮化硼。圖11顯示了本發明所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置在本實施例中加熱裝置的加熱環的結構。加熱環包括豎直排放的陶瓷絕緣管310形成的環形陣列和彎折上下穿行于陶瓷絕緣管之中的金屬電阻絲309。陶瓷絕緣管310上下兩端分別開有供電阻絲繞行通過的槽口。穿好金屬電阻絲的陶瓷絕緣管形成陣列后，兩端收攏，閉環包裹加熱基座。金屬電阻絲309兩端之間為避免短路上下錯開并隔著一根絕緣瓷管。金屬絲的材料可以采用 Pt-20% Rh合金金屬絲、鑰絲或鉭絲。結合圖I與圖5來看，在進行實驗時，需先進行裝樣，試驗的氟鹽純度不低于 99. 9%，將氟鹽融化、凝固、研磨成數個微米級的均勻粉末混合物，裝入熔鹽試管201中，取得試樣。裝樣全程均在真空手套箱中操作，并通過石蠟或者高純密封帶加強密封，避免試樣受潮和吸氧。試樣轉入真空爐100后，先在室溫下把腔體抽至真空，然后加熱，把石蠟或高純密封帶燒除，再進一步抽至10_2-10_3Pa的高真空，并將樣品加熱至所需溫度開始測試。 裝載有試樣的熔鹽試管201設于加熱裝置300的加熱基座的通孔中，加熱裝置300設于熱絕緣底座107的凹槽中，使真空爐100腔體內形成光路B、C、D ;其中，光路B依次經過第一電離室400、入射窗口 104、入射孔302，照射到試樣上；光路C從試樣出發，依次經過透射孔 303、透射窗口 105、第二電離室或CXD探測器500 ;光路D從試樣出發，依次經過熒光孔304、 熒光窗口 106、熒光探測器600。在測試過程中，入射X光A通過光路B照射到試樣上，然后得到的透射信號與熒光信號分別通過光路C與光路D照射到第二電離室或CCD探測器500 與熒光探測器600上。第二電離室或CXD探測器500與熒光探測器600接收透射信號與熒光信號，以便于后續分析。要注意的是，以上列舉的僅為本發明的具體實施例，顯然本發明不限于以上實施例，隨之有著許多的類似變化。本領域的技術人員如果從本發明公開的內容直接導出或聯想到的所有變形，均應屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其包括一熔鹽試管；一真空爐，其內為一腔體，所述真空爐的爐壁上開設有一入射窗口、一透射窗口和一熒光窗口，其中所述入射窗口與透射窗口同軸共線設置,所述突光窗口的軸線與入射窗口和/ 或透射窗口的軸線垂直；一加熱裝置，其設于所述真空爐的腔體內，用于對設于其內的所述熔鹽試管進行加熱， 所述加熱裝置上設有與所述入射窗口、透射窗口和突光窗口分別對應的一入射孔、一透射孔和一突光孔；一第一電離室，其對應所述入射窗口設于真空爐的外部，一入射X光依次經過第一電離室、入射窗口和入射孔照射在熔鹽試管內的試樣上；一第二電離室或一 CXD探測器，其對應所述透射窗口設于真空爐的外部，用以收集與所述入射X光對應的透射信號；一熒光探測器，其對應所述熒光窗口設于真空爐的外部，用以收集與所述入射X光對應的突光信號。
2.如權利要求I所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述熔鹽試管的材料為熱解氮化硼或玻碳。
3.如權利要求I或2所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，還包括 一定位臺，其設置為可在x、Y、z三個方向上移動，并可繞著一轉軸轉動，所述真空爐設置于定位臺上；一氦氣供氣裝置，其通過設于真空爐上的一氦氣進氣口與所述真空爐連接；一真空泵小車，其通過設于真空爐上的一抽氣口與所述真空爐連接；一溫控裝置，其與所述加熱裝置連接，閉環控制加熱裝置對熔鹽試管的加熱溫度；所述真空爐的爐壁上設有若干個水冷循環腔，一冷卻水循環儀通過設于真空爐上的至少一個冷卻水進口和至少一個冷卻水出口與各個水冷循環腔導通連接。
4.如權利要求I或2所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述入射窗口、透射窗口和熒光窗口上均設有一用于透X光的薄膜，所述薄膜為純鈹薄膜或是鍍鋁膜的聚酰亞胺薄膜。
5.如權利要求I或2所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述入射孔為圓柱形孔，所述透射孔和熒光孔為錐形孔。
6.如權利要求I或2所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述加熱裝置包括一加熱基座，其基本為圓柱形；所述加熱基座上沿其軸向方向開設有一通孔，用以放置所述熔鹽試管，所述通孔的下部設有熱壓氮化硼高度調整棒；所述加熱基座上沿其軸向方向還開設有一熱電偶插孔；所述加熱基座上部和下部的外圓周面上分別開有一周向方向的環形槽，所述各環形槽內分別設有一加熱環，所述加熱環包括豎直排放的陶瓷絕緣管形成的環形陣列和彎折上下穿行于陶瓷絕緣管之中的金屬電阻絲，所述陶瓷絕緣管上下兩端分別開有供電阻絲繞行通過的槽口。
7.如權利要求6所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述加熱基座的材料為熱壓氮化硼。
8.如權利要求6所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述金屬絲為Pt-20% Rh合金金屬絲、鑰絲或鉭絲。
9.如權利要求I或2所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述真空爐的底面上設有一熱絕緣底座，所述熱絕緣底座上設有一凹槽，所述加熱裝置設置于所述凹槽內。
10.如權利要求I或2所述的高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其特征在于，所述熔鹽試管的內徑為I. 5-4. 5mm,其外徑為2_5mm。
全文摘要
本發明公開了一種高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其包括一熔鹽試管；一真空爐，其內為一腔體，真空爐的爐壁上開設有一入射窗口、一透射窗口和一熒光窗口，其中入射窗口與透射窗口同軸共線設置，熒光窗口的軸線與入射窗口和/或透射窗口的軸線垂直；一加熱裝置，其設于真空爐的腔體內，用于對設于其內的熔鹽試管進行加熱，加熱裝置上設有與入射窗口、透射窗口和熒光窗口分別對應的一入射孔、一透射孔和一熒光孔；一對應入射窗口設于真空爐的外部的第一電離室；一對應透射窗口設于真空爐的外部第二電離室或一CCD探測器；一對應熒光窗口設于真空爐的外部熒光探測器。
文檔編號G01N23/223GK102590253SQ201210014460
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月17日 優先權日2012年1月17日
發明者何上明, 余笑寒, 李曉麗, 李愛國, 林建波, 鄒楊, 閆帥 申請人:中國科學院上海應用物理研究所