專利名稱：一種檢測環氧乙烷的納米敏感材料的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測環氧こ烷的納米敏感材料，尤其是由Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體組成的敏感材料，屬于傳感技術領域。
背景技術：
環氧こ烷被廣泛地應用于洗滌、制藥、印染等行業，是ー種重要的有機化工原料。環氧こ烷沸點很低，遇高熱可發生劇烈分解，其蒸氣能與空氣形成范圍廣闊的爆炸性混合物，若接觸堿金屬、氫氧化物或高活性催化劑如鐵、錫和鋁的無水氯化物及鐵和鋁的氧化物可大量放熱，并可能引起爆炸。環氧こ烷是ー種中樞神經抑制劑、刺激劑和原漿毒物，在體內能形成甲醛、こニ醇和こニ酸，對中樞神經系統起麻酔作用，對粘膜有刺激作用，對細胞有毒害作用。急性中毒表現為頭痛、頭暈、惡心和嘔吐、流淚、嗆咳、胸悶、呼吸困難，重者全身肌肉顫動、言語障礙、出汗、神志不清，還可見心肌損害和肝功能異常。長期少量接觸，可見有神經衰弱綜合征和植物神經功能紊亂。 文獻中對環氧こ烷的測定方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、質譜法、液-質聯用法、電化學法和分光光度法等，由于這些方法多需要大型分析儀器完成測定，因此耗時長不易推廣。
發明內容
本發明的目的是提供一種檢測環氧こ烷的納米敏感材料及其制備方法。用這種敏感材料制作的檢測環氧こ烷的傳感器，可以在現場快速、準確測定微量環氧こ烷而不受其它共存物的干擾。本發明所述的摻雜納米敏感材料是由Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體組成，其制備方法是(I)將鋁鹽、釩鹽和鋇鹽共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3. 6-4. 5，繼續攪拌5-8小吋，靜置陳化，將溶液在80-90°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至510-560°C，保持此溫度3小吋，得到A1203、V2O5和BaO納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160 200°C下加熱還原5 10分鐘，即得Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體。其中，步驟(I)中使用的鋁鹽是硝酸鋁、硫酸鋁、高氯酸鋁、磷酸鋁、氯化鋁、醋酸鋁、異丙醇鋁和仲丁醇鋁的無水物或水合物的ー種或幾種的混合物，釩鹽是偏釩酸銨，鋇鹽是氯化鋇和硝酸鋇的無水物或水合物的ー種或兩種的混合物。當制得的納米粉體粒徑范圍為35 50nm,且各組分滿足Ag (6-9 % )、Al2O3 (25-35 %), V2O5 (35-45% )和BaO (10-25% )時，用于作為檢測環氧こ烷的敏感材料具有很高的靈敏度和選擇性。
具體實施例方式實施例I(I)將硝酸鋁、偏釩酸銨和硝酸鋇共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3. 7，繼續8小吋，靜置陳化，將溶液在89°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至512°C，保持此溫度3小時，得到A1203、V2O5和BaO納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在198°C下加熱還原5分鐘，即 得Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為35 40nm ;對其進行成分分析，測得組成為 Ag (6. 5 % )、Al2O3 (30. 5% ), V2O5 (38. 7 % )和 BaO (24. 3 % )應用以此粉體作為測定環氧こ烷的催化發光敏感材料，線性范圍0. 5 30mg/m3,檢出限可達0. 15mg/m3,常見共存物沒有干擾。實施例2(I)將硫酸鋁、偏釩酸銨和硝酸鋇共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3. 8，繼續攪拌7小吋，靜置陳化，將溶液在87°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至515°C，保持此溫度3小時，得到Al2O3J2O5和BaO納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在190°C下加熱還原5分鐘，即得Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為40 50nm ;對其進行成分分析，測得組成為 Ag (8.0% ), Al2O3 (29. 7% )、V2O5 (44. 1% )和 Ba0(18. 2% )應用以此粉體作為測定環氧こ烷的催化發光敏感材料，線性范圍0. 8 34mg/m3，檢出限可達0. 25mg/m3,常見共存物沒有干擾。實施例3(I)將氯化鋁、偏釩酸銨和氯化鋇共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為4.0，繼續攪拌6小吋，靜置陳化，將溶液在85°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至530°C，保持此溫度3小時，得到Al2O3J2O5和BaO納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在180°C下加熱還原5分鐘，即得Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為35 45nm ;對其進行成分分析，測得組成為 Ag (7. 9% )、Al2O3 (33.0% ), V2O5 (42. 8% )和 Ba0(16. 3% )應用以此粉體作為測定環氧こ烷的催化發光敏感材料，線性范圍0. 6 30mg/m3,檢出限可達0. 15mg/m3,常見共存物沒有干擾。實施例4(I)將醋酸鋁、偏釩酸銨和氯化鋇共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為4. 2，繼續攪拌7小吋，靜置陳化，將溶液在83°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至550°C，保持此溫度3小時，得到Al2O3J2O5和BaO納米粉體； (2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在170°C下加熱還原7分鐘，即得Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為38 48nm ;對其進行成分分析，測得組成為 Ag (8. 7% ), Al2O3 (34. 1% ), V2O5 (43. 7% )和 Ba0(13. 5% )應用以此粉體作為測定環氧こ烷的催化發光敏感材料，線性范圍0. 9 36mg/m3，檢出限可達0. 25mg/m3,常見共存物沒有干擾。實施例5(I)將異丙醇鋁、偏釩酸銨和硝酸鋇共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為4. 4，繼續攪拌5小吋，靜置陳化，將溶液在src旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至558°C，保持此溫度3小時，得到Al2O3J2O5和BaO納米粉體；(2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在161°C下加熱還原8分鐘，即得Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體。分析用透射電鏡測試此粉體材料，其粒徑范圍為35 43nm ;對其進行成分分析，測得組成為 Ag (7. 2% )、Al2O3 (31. 3% ), V2O5 (37. 9% )和 BaO (23. 6% )應用以此粉體作為測定環氧こ烷的催化發光敏感材料，線性范圍I. 0 40mg/m3，檢出限可達0. 25mg/m3,常見共存物沒有干擾。
權利要求
1.一種檢測環氧こ烷的納米敏感材料，其特征是由Ag原子攙雜的A1203、V2O5和BaO納米粉體組成，其中各組分含量為Ag(6 9% )、Al2O3 (25 35% )、V2O5(35 45% )和Ba0(10 25% )，其制備方法是 (1)將鋁鹽、釩鹽和鋇鹽共溶于稀鹽酸的水溶液中，在高速攪拌狀態下加入適量檸檬酸使溶液保持澄清狀態12小時以上，用稀氨水調節溶液pH值為3. 6 4. 5，繼續攪拌5 8小吋，靜置陳化，將溶液在80 90°C旋轉蒸發得到凝膠，將凝膠紅外干燥I小時，充分研磨后，在高溫箱式電阻爐中以每分鐘不超過4°C的速度升溫至510 560°C，保持此溫度3小時，得到A1203、V2O5和BaO納米粉體； (2)將適量硝酸銀和葡萄糖溶于水中，在不斷攪拌下，將超聲波分散過的上述納米粉體加入其中，繼續攪拌混合均勻，直接置于干燥箱中烘干，在160 200°C下加熱還原5 10分鐘，即得Ag原子攙雜的Al2O3, V2O5和BaO納米粉體。
2.根據權利要求I所述的ー種檢測環氧こ烷的納米敏感材料，其特征是所述的鋁鹽是硝酸鋁、硫酸鋁、高氯酸鋁、磷酸鋁、氯化鋁、醋酸鋁、異丙醇鋁和仲丁醇鋁的無水物或水合物的ー種或幾種的混合物，釩鹽是偏釩酸銨，鋇鹽是氯化鋇和硝酸鋇的無水物或水合物的ー種或兩種的混合物。
3.根據權利要求I所述的ー種檢測環氧こ烷的納米敏感材料，其特征是所述的納米敏感材料的粒徑范圍為35 50nm。
全文摘要
本發明涉及一種檢測環氧乙烷的納米敏感材料，其特征是由Ag原子攙雜的Al2O3、V2O5和BaO納米粉體組成，其中各組分含量范圍為Ag(6～9％)、Al2O3(25～35％)、V2O5(35～45％)和BaO(10～25％)，粒徑范圍為35～50nm；使用本發明所提供的敏感材料制成的環氧乙烷傳感器具有線性范圍寬、選擇性好和靈敏度高等優點，可以在線監測微量環氧乙烷而不受共存物質的影響。
文檔編號G01N21/76GK102809556SQ20121001416
公開日2012年12月5日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者周考文, 張少瞳, 金浩然, 趙金 申請人:北京聯合大學生物化學工程學院