專利名稱：分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法
技術領域：
本發明涉及高純四氯化硅產品的取樣方法，具體涉及一種分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法。
背景技術：
四氯化硅(SiCl4)常溫、常壓下為液體，沸點57. 6°C，易揮發，易汽化，蒸汽有弱酸性，有窒息氣味，在潮濕空氣中易水解而成硅酸和氯化氫，同時放出熱量，發生白煙，主要用于制硅酸酯類、有機硅單體、有機硅油、高溫絕緣材料、硅樹脂、硅橡膠等。而用于光纖制造的四氯化硅對原料的純度要求非常高，目前我國光纖用四氯化硅原料主要依靠進口。為了降低光纖傳輸損耗，四氯化硅作為光纖的主要原料必須經過嚴格提純，以除去有害的過渡金屬離子。我國對光纖用四氯化硅的分析未制定標準，對取樣過程也未見有關專利報道。 按德國Merck公司制定的光纖用高純四氯化硅商品質量要求，過渡金屬離子雜質含量標準為 _
權利要求
1.分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，該方法依次包含清洗取樣瓶、烘干取樣瓶、取樣瓶取樣、金屬元素雜質富集四個步驟。
2.如權利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，所述清洗取樣瓶步驟包括以下2個分步驟1)將待清洗取樣瓶置于一容器內，向容器內注入分析純的雙氧水和濃度為10%的分析純硫酸形成混合液，讓取樣瓶浸泡在該混合液內直至泡沫消失；2)將取樣瓶從上述混合液中取出，用去離子水浸泡4 5小時，然后用去離子水沖洗 4 5次直到酸液洗凈。
3.如權利要求2所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于所述取樣瓶為采用聚四氟乙烯棒體材料整體制作的有蓋取樣瓶。
4.如權利要求3所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于所用分析純的雙氧水和濃度為10%的分析純硫酸體積比為2 :1。
5.如權利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，所述烘干取樣瓶步驟包含以下3個分步驟1)將取樣瓶置入潔凈烘箱中，在60°C下烘M小時；2)將烘箱溫度降至50°C，烘2小時，再降至40°C，烘2小時，然后切斷電源；3)待取樣瓶完全冷卻后將其從烘箱取出，蓋好瓶蓋放入保鮮袋密封待用。
6.如權利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，所述取樣瓶取樣步驟包含以下5個分步驟1)連接、固定、清潔并干燥取樣設備；2)在取樣口和取樣瓶口周圍形成封閉的氣室，對氣室沖入高純氮氣約10分鐘；3)擰開取樣瓶蓋，迅速將取樣瓶放置于取樣口進行取樣，通過光照確定樣品取出刻度；4)待取樣結束后，取出取樣瓶換上廢液瓶，取樣瓶迅速加蓋密封；5)若要繼續對其它取樣口取樣，重復以上4個步驟。
7.如權利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，所述金屬元素雜質富集步驟包含以下3個分步驟1)迅速用移液管在干燥的氮氣環境中從樣品瓶取樣，放入3個揮硅瓶中；2)接好揮硅裝置，將上述揮硅瓶恒溫水浴加熱，使四氯化硅基體揮發，直到無殘留四氯化硅液體為止，揮發的基體四氯化硅經石灰水中和后排放；3)基體揮發完成后，迅速將揮硅瓶卸下加蓋，送ICP-MS儀器分析，每個樣品按1)-3) 分步驟富集三次。
8.如權利要求7所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，上述恒溫水浴加熱為57°C。
9.如權利要求8所述的分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法，其特征在于，上述分步驟2)采用光纖用99. 999%高純氮經0. 5 μ m的世偉洛克氣體過濾器過濾低溫夾帶使四氯化硅基體揮發。
全文摘要
本發明涉及高純四氯化硅產品的取樣方法，具體涉及一種分析光纖用高純四氯化硅產品金屬元素含量時的取樣方法,該方法依次包含清洗取樣瓶、烘干取樣瓶、取樣瓶取樣、金屬元素雜質富集四個步驟。
文檔編號G01N1/10GK102539197SQ201210010910
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月13日 優先權日2012年1月13日
發明者何壽林, 羅全安 申請人:武漢新硅科技有限公司