專利名稱：元素分析裝置以及方法
技術領域：
本發明涉及進行原子吸光分析的元素分析裝置及方法。
背景技術：
在元素分析中廣泛使用感應結合式等離子體發光分析裝置(ICP發光分析裝置)或原子吸光光度計等。感應結合式等離子體發光分析裝置通過分光器的選擇或檢測器的選擇，能夠通過一次測定分析多個元素。另一方面，原子吸光光度計一般能夠通過一次測定而測定單元素。在原子吸光光度計的情況下，有構架(frame)法和電氣加熱爐法。前者將樣品導入到構架中，進行原子化， 后者向電氣加熱爐中分別注入采樣，對爐施加電壓來加熱進行原子化。是在該原子化的狀態下照射來自光源的光而測定吸光度的元素分析方法。作為電氣加熱法的例子，使用在專利文獻I中記載的高頻感應加熱來加熱采樣，進行原子化使產生等離子體。現有技術文獻專利文獻專利文獻I :日本特開平1-161651號公報
發明內容
發明要解決的課題但是，專利文獻I中記載的技術使用高頻波電力產生等離子體，因此需要用于形成等離子體的氬氣等氣體。因此，現有技術中的基于電氣加熱法的原子吸光光度計需要氣體供給單元以及對氣體供給單元的氣體泄漏的對策，元素分析裝置大型化，重量也重，導致使用不便。本發明的目的在于實現一種不使用氣體就能夠形成等離子體，能夠小型輕量化的能夠通過電氣加熱法進行原子吸光分析的元素分析裝置及方法。用于解決課題的手段為了達到上述目的，如下那樣構成本發明。使測定樣品位于配置在原子化部中的兩個電極之間，在這兩個電極之間施加電壓。在兩個電極之間的測定樣品中產生氣泡，使在該氣泡中產生等離子體，使光通過所產生的等離子體，進行原子吸光分析。發明的效果根據本發明，能夠實現不使用氣體就能夠形成等離子體，能夠小型輕量化的能夠通過電氣加熱法進行原子吸光分析的元素分析裝置及方法。
圖I是作為本發明的一個實施例的在使等離子體原子化中使用的原子吸光分析裝置的整體結構圖。圖2是表示圖I所示的原子吸光分析裝置的原子化部周邊的一例的結構圖。圖3是表示原子吸光分析的測定結果顯示例的圖形。圖4是表示本發明的分析動作的流程的流程圖。
具體實施例方式以下，參照
本發明的實施方式。實施例
圖I是作為本發明的一個實施例的進行原子吸光分析的元素分析裝置(等離子體發光分光原子吸光分析裝置)100的概要結構圖。在圖I中，元素分析裝置具備送液部101、流路102、原子化部103、電源裝置104、光纖105、分光器106、檢測器107、計算機108、光源109。此外，通過光纖105、分光器106、檢測器107、計算機(動作控制分析部)108形成原子吸光分析部。在流路102的中途設置有兩個電極118，原子化部103位于該兩個電極118之間，產生等離子體110。液體樣品從送液部101經由流路102被送到原子化部103，從原子化部103到達廢液部119，作為廢液被排出。流路102例如由直徑為100 μ m的石英玻璃形成。來自光源109的光112透過位于原子化部103的樣品，透射光111通過光纖105被接收導入到分光器106。然后，通過檢測器107檢測通過分光器106分光后的光。此外，光源109可以使用空心陰極燈、重氫燈、碘鎢燈、氙燈、發光二極管等。計算機108與送液部101、電源裝置104、分光器106、檢測器107連接，分別向它們發送控制信號113、114、115、116、117，進行各裝置的控制。此外，計算機108根據由檢測器107檢測出的光，進行測定樣品的分析。圖2是表示圖I所示的原子化部103的細節的圖。在圖2中，從圖I所示的送液部101送到流路102的樣品充滿原子化部103的流路。設置在流路102中的由Pt等形成的電極118與圖I的電源裝置104和計算機108連接。通過來自計算機108的控制信號114控制電源裝置104施加在電極118上的電壓(例如2. 5kV)或電壓施加時間等。在圖2所示的流路102中使用電極118對樣品施加電壓，由此電流和電場集中在原子化部103，產生氣泡，在該氣泡中產生等離子體110。通過等離子體使包含在樣品中的元素原子化，吸收來自光源的光112。通過等離子體110的光111通過光纖105導入到分光器106，通過檢測器107檢測光，由此能夠進行樣品溶液的元素分析。此外，也可以不使用光纖105，而使用聚光透鏡等。如上所述，通過計算機108進行各裝置的控制，通過計算機108的輸入部(鍵盤等)、顯示部進行裝置條件的輸入或分析結果的顯示。圖3中是分析結果的圖像，是能夠在計算機108的顯示部顯示的例子。圖3的縱軸表示吸光度(abs)，橫軸表示時間(例如秒單位)。
本發明的元素分析的原理是當在電極118間產生等離子體時，樣品中包含的元素通過等離子體被激勵而原子化，當對原子化后的元素照射光時，共振吸收特定波長的光，因此通過測定該光，進行樣品中的元素的確定和定量。圖4是一個實施例中的基于原子吸光法的測定方法的動作流程圖。在圖4中，首先操作者啟動分析裝置(步驟201)。然后，將樣品注入送液部101(例如注射泵等)，以一定的流速(例如Iml/分)送到流路102(步驟202)。流路102被溶液樣品充滿后，從計算機108向電源裝置102發送控制信號114，向電極118施加電壓(步驟203)。當向電極118施加電壓時，電流和電場集中在流路102的原子化部103，產生氣泡，在該氣泡中產生等離子體110。然后，通過該等離子體110將樣品中的元素原子化(步驟204)。在此，通過光纖105等接收從光源109 (例如空心陰極燈)照射到原子化部103并透過的來自光源109的光111，通過分光器106進行分光(步驟205)。通過檢測器107檢測 該分光后的光量(步驟206)。然后，通過計算機108根據由檢測器107檢測出的光量求出并顯示吸光度(步驟207)。此外，通過電極118施加多次電壓，由此能夠連續地進行吸光度的測定。通過原子化部103進行樣品是否被原子化的判斷，如圖3所示那樣，能夠通過判斷是否檢測出吸光度的峰值來進行。這是因為如果樣品沒有被原子化，則不檢測出吸光度的峰值。此外，關于樣品中是否產生了氣泡，能夠通過監視電極118間的電流來進行判斷。在產生氣泡的情況下，電極118間電流急劇減少。然后，以下表示本發明的一個實施例的河川水中等的溶液樣品中的Cd的基于原子吸光法的分析步驟。對于在此使用的樣品的河川水，使用預先在O. IM硝酸溶液中調制后的水。此外，在樣品的分析中使用的酸不限于硝酸或濃度為O. 1M。(I)測定者將電壓或送液速度等測定條件輸入到計算機108中。分析裝置100的各部接受來自計算機108的控制信號進行測定條件設定。在測定條件設定結束時，在計算機108的顯示部等進行該情況的顯示。在測定條件設定結束的時刻送液或施加，來自光源的光照射到位于兩個電極118間的原子化部103。(2)在河川水等的溶液樣品的設置、裝置的條件設定等結束時，向送液部101注入河川水燈溶液樣品(調制劑)進行送液。測定者通過手動或者根據計算機108的控制指令開始以一定流速進行送液。(3)以一定流速送液的河川水燈的溶液樣品通過流路102充滿原子化部103。當進一步通過送液部101進行送液時，通過流路102從廢液部119排出。(4)當原子化部103被河川水充滿時,從兩個電極118向原子化部103施加電壓。通過手動或計算機108控制電壓施加。作為電壓施加條件的項目，可以例舉電壓值、施加時間、施加間隔(脈沖電壓施加間隔)等。(5)當施加電壓時，通過兩個電極118使電流和電場集中在原子化部103內的樣品中，產生氣泡，在該氣泡中產生等離子體。此時，包含在河川水等溶液樣品中的Cd被原子化，Cd吸收從光源109照射的光的特定波長的光。(6)透過流路102以及樣品的光111通過光纖105接收后，被引導到分光器106進行分光后，由檢測器107檢測。在檢測器107中，通過監視特定波長的光，能夠進行元素分析。(7)根據通過上述(I) (6)的方法進行不包含Cd的樣品和包含已知量的Cd的樣品的測定而得的吸光度來生成檢量線，與通過河川水的分析得到的吸光度對比，由此能夠進行Cd的定量分析。如上所述，根據本發明的一個實施例，因為能夠不使用氣體地形成等離子體，所以不需要氣體供給單元以及針對氣體供給單元的氣體泄漏的對策，能夠實現可小型輕量化的、能夠通過電氣加熱法進行原子吸光分析的元素分析裝置以及方法。作為上述實施例的變形例，在光源109中，具備空心陰極燈、重氫燈、碘鎢燈、氙燈、發光二極管的多種燈，能夠根據測定樣品，通過計算機108驅動多種燈中的一種。由此，通過一個分析裝置能夠進行多種元素的測定。此外，在上述的例子中，通過廢液部119使液體樣品成為廢液，但是，也可以設置 使廢液從廢液部119返回到送液部101的流路，再次進行原子化，進行樣品的分析，然后使其成為廢液。此外，流路102是具有抗酸性的透明的材料，只要對樣品沒有金屬污染，也可以應用石英玻璃以外的材料。例如，可以將硅芯片用作流路102。符號說明100 :等離子體發光分光/原子吸光分析裝置；101 :送液部；102 :流路；103 :原子化部;104 :電源裝置；105 :光纖；106 :分光器；107 :檢測器；108 :計算機；109 :光源；110 等離子體；111 :透過樣品的光；112 :來自光源的光；113、114、115、116、117 :控制信號；118 :電極；119 :廢液部。
權利要求
1.ー種原子吸光元素分析裝置，其特征在于，包括 使測定樣品原子化的原子化部(103)； 配置在上述原子化部(103)上的兩個電極(118)； 向上述兩個電極(118)施加電壓，使位于上述原子化部(103)內的測定樣品中產生等離子體的電源部(104)； 向上述原子化部(103)照射光的光源(109);以及 檢測通過了在位于上述原子化部(103)的測定樣品中產生的等離子體的來自上述光源(109)的光，分析測定樣品的原子吸光的原子吸光分析部(105 108)。
2.根據權利要求I所述的原子吸光元素分析裝置，其特征在干， 上述原子吸光分析部(105 108)具備 分光器(106)，其對通過了在上述測定樣品中產生的等離子體的來自上述光源(109)的光進行分光；以及 檢測器(107 )，其檢測通過該分光器(106 )分光后的光。
3.根據權利要求2所述的原子吸光元素分析裝置，其特征在干， 還具備與上述原子化部(103)連接的流路(102);以及經由該流路(102)向上述原子化部(103 )輸送測定樣品的送液部(101)。
4.根據權利要求3所述的原子吸光元素分析裝置，其特征在干， 上述原子吸光分析部(105 108)具有對通過上述檢測器(107)檢測出的光進行分析，并且對上述電源部(104)、上述光源(109)、上述送液部(101)的動作進行控制的動作控制分析部(108)。
5.根據權利要求4所述的原子吸光元素分析裝置，其特征在干， 上述光源(109)具有多種光源燈，通過上述動作控制分析部(108)選擇多種光源燈中的ー種，使其發出光。
6.根據權利要求5所述的原子吸光元素分析裝置，其特征在干， 上述多種光源燈是空心陰極燈、重氫燈、碘鎢燈、氙燈、發光二極管。
7.ー種原子吸光元素分析方法，其特征在干， 在兩個電極(118)間配置測定樣品，向上述兩個電極(118)施加電壓，使得在測定樣品中產生等離子， 向產生的等離子體照射來自光源(109)的光， 檢測通過了在測定樣品中產生的等離子體的來自上述光源(109)的光，分析測定樣品的原子吸光。
8.根據權利要求7所述的原子吸光元素分析方法，其特征在干， 對通過了在上述樣品中產生的等離子體的來自上述光源(109)的光進行分光，檢測分光后的光，分析測定樣品的原子吸光。
9.根據權利要求8所述的原子吸光元素分析方法，其特征在干， 上述光源(109)具有多種光源燈，選擇多種光源燈中的ー種，使其發出光。
10.根據權利要求9所述的原子吸光元素分析方法，其特征在干， 上述多種光源燈是空心陰極燈、重氫燈、碘鎢燈、氙燈、發光二極管。
全文摘要
本發明實現了不使用氣體就能夠形成等離子體，能夠小型輕量化的能夠通過電氣加熱法進行原子吸光分析的元素分析裝置。樣品通過送液部(101)從流路(102)被送到原子化部(103)，在電極(118)間施加電壓。當在電極(118)上施加了電壓時，電流和電場集中在原子化部(103)，產生氣泡，在該氣泡中產生等離子體(110)，通過等離子體(110)將樣品中的元素原子化。通過光纖(105)等接受從光源(109)照射到原子化部(103)并透過的來自光源的光(111)，并通過分光器(106)進行分光。通過檢測器(107)檢測該分光后的光量，并通過計算機(108)分析。
文檔編號G01N21/31GK102834708SQ201180018530
公開日2012年12月19日 申請日期2011年3月25日 優先權日2010年4月12日
發明者栗田浩二, 白崎俊浩, 越裕之 申請人:株式會社日立高新技術