專利名稱:分光光度計及其性能測定方法
技術領域:
本發明涉及在發出成為測定光的光束的光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計,尤其涉及適合于測定并確認其性能的分光光度計的結構及其性能測定方法。
背景技術:
在分光光度計中,為了確認測定的準確性,裝置使用者(管理者)定期地進行性能管理。作為對性能進行測試的方法,在JAIMAS 0001紫外 可見分光光度計的性能顯示方法(日本分析設備工業協會)、JIS K0115吸光光度分析通則(日本工業標準調查協會)中進行了規定。 在其測試項目中規定了 “波長準確性”和“分辨率”。“波長準確性”用波長表示從以氘放電管或低壓水銀燈作為光源的分光器出射的單色光中的、實際的最大光強度的波長與裝置的設定波長的差(偏差)。另外,其使用波長校正用光學濾色鏡,用波長表示透過率的極小點的波長與設定波長的差(偏差)。用從以氘放電管或低壓水銀燈作為光源的分光器出射的單色光的光譜寬度的波長表示“分辨率”。另外,當測定某物質(例如苯蒸汽)的吸收光譜時,用接近峰值間的波長差表示可以將接近的吸收峰值分離的程度。目前的分光光度計,在發出成為測定光的光束的光源中使用了氘放電管以及鹵素燈,在進行“波長準確性”的測定時,關于預先安裝在裝置中并在測定中使用的氘放電管的亮線光譜波長(486. Onm, 656. Inm),求出與測定的最大光強度的波長的差,測定波長準確性。另外,在進行“分辨率”的測定時也測定氘放電管的亮線光譜波長(486. Onm,656. Inm),在長短兩波長側求出成為最大光強度的1/2的波長,求出此時的波長差來測定分辨率。另一方面,例如在專利文獻I中記載了作為分光光度計的光源而使用氙氣閃光燈的情況。在該專利文獻I中記載了使用氙氣閃光燈的光譜中特定的亮線來進行裝置的校正檢查的情況。但是,由于未安裝氘放電管等,因此無法進行使用該氘放電管等的“波長準確性”以及“分辨率”的測定。因此,在使用氙氣閃光燈的分光光度計中,使用氙氣閃光燈的亮線光譜波長(229nm, 248nm, 485nm, 529nm, 823nm, 882nm)、或者在公共檢查機構中分別對吸收光譜賦了值的釹濾色鏡(例如441. Inm, 472. 9nm,其他7波長)、或者欽濾色鏡(例如279. 3nm,287. 6nm,其他7波長)的光學濾色鏡來測定“波長準確性”等。現有技術文獻專利文獻專利文獻I :日本特表2000-505555號公報
發明內容
發明要解決的課題使用光源為氘放電管和鹵素燈的分光光度計的使用者需要與過去的存儲數據進行核對,因此考慮到想要還通過以往那樣的氘放電管或低壓水銀燈的亮線光譜波長來進行“波長準確性”等的確認。但是,由于在發出成為測定光的光束的光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計中未安裝氘放電管等,因此無法確認。而且,相對于氙氣閃光燈的脈沖點亮,氘放電管或低壓水銀燈是連續點亮來使用的光源,因此僅通過簡單地配置光源無法在測定中使用。其理由是,為了消除外部光或檢測器溫度漂移的影響,在脈沖點亮的情況下在熄滅時測定光強度的零水平,在點亮時測定在測定中使用的光束的光強度,將其差分作為測定的光強度。因此,即使將連續點亮的光源直接入射到分光器,在使用了氙氣閃光燈的分光光度計中也無法應對光強度的測定。另外,在公共檢查 機構中分別賦予了吸收光譜值的光學濾色鏡的價格高,并且光學濾色鏡一般以Inm的分辨率被賦值,在裝置固有的分辨率超過Inm的分光光度計的情況下,獲得適合于該裝置的濾色鏡并不容易。另外,在“分辨率”的測定中也存在無法獲得具有與裝置固有的分辨率對應的接近的吸收光譜的物質的問題。另外,在氙氣閃光燈中,想要在“分辨率”測定中使用的亮線光譜中接近的線很多,因此,在裝置的分辨率超過3nm的分光光度計的情況下受到接近線的影響,在長短兩波長側求出成為最大光強度的1/2的波長,求出此時的波長差來測定分辨率的方法中,無法測定準確的“分辨率”。本發明鑒于上述現有技術而提出,其目的在于提供一種在發出成為測定光的光束的光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計及其性能測定方法,在所述分光光度計中,使用低壓水銀燈,可以進行能夠與過去的存儲數據的核對的性能測定。用于解決課題的手段在光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計中未安裝氘放電管或低壓水銀燈,即使將連續點亮的光源入射到分光器也無法測定光強度的零水平。另外,連續點亮用的氘放電管或低壓水銀燈,當熄滅后再次點亮時,具有到光強度穩定為止的時間(約5 20分鐘)漂移的特性,因此,即使脈沖點亮來入射到分光器,也無法進行穩定的測定。因此,本發明的特征在于,在光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計中,在氙氣閃光燈和分光器之間的光束上能夠設置低壓水銀燈,并且,在分光光度計中具備遮擋以及透過來自該低壓水銀燈的光束的光閘機構。并且,當測定其性能時,在氙氣閃光燈和分光器之間的光束上配置低壓水銀燈,在將該低壓水銀燈點亮的狀態下遮擋以及透過來自該低壓水銀燈的光束,通過光檢測單元分別檢測該遮擋以及透過時的光強度,由此,能夠使用低壓水銀燈的亮線進行性能測定。發明的效果根據本發明,在光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計中,能夠使用低壓水銀燈進行性能測定,并且可以通過容易的方法實現其測定,因此,可以進行能夠與過去的存儲數據進行核對的分光分析。
圖I是本發明的分光光度計的一個實施例的概要結構圖。圖2是氙氣閃光燈的光強度取得流程圖。圖3是低壓水銀燈的光強度取得流程圖。
具體實施例方式除了本發明的上述目的以及特征以外,在以下所述的實施方式中還公開了實用的方法,參照圖廣圖3對這些內容進行說明。圖I是本發明的分光光度計的一個概要結構圖。通常的測定,從氙氣閃光燈I發出作為測定光的光束2,通過凹面鏡3將光束2會聚后入射到分光器4。通過設置在分光器4內的由衍射光柵等構成的分光單兀,來自氣氣閃光燈I的光束2分光為任意波長,從分光器4出射。出射的光束2受到試樣5引 起的光的透過以及吸收,被導入光檢測器6。通過光檢測器6檢測的光,在通過A/D變換器7進行數字處理后,作為數據被發送到中央處理裝置8,作為光的強度值被用于各種運算。即,在該中央處理裝置8中進行開頭所說明的“波長準確性”以及“分辨率”等的運算,并且進行輸出以及顯示。圖2是作為通常的測定的氙氣閃光燈I中的光強度取得流程圖。在將氙氣閃光燈I熄滅的狀態(步驟21)下測定光強度的零水平(EZ)(步驟22),然后使氙氣閃光燈I脈沖點亮(步驟23),測定光束2的光強度(E)(步驟24)。光強度通過(E)- (EZ)來求出(步驟25)。當測定“波長準確性”或“分辨率”時,通過中央處理裝置8進行控制以使氙氣閃光燈I熄滅,并且自動或手動地在氣氣閃光燈I和分光器4之間的光束2上配置低壓水銀燈9。低壓水銀燈9通過電源10被連續點亮,使其光束2入射到分光器4。來自低壓水銀燈9的光束2通過分光器4的分光單兀分光為任意波長,從分光器4出射。出射后的光束2接受由試樣5引起的光的透過以及吸收,然后被導入光檢測器6。導入到檢測器6的光通過A/D變換器7進行數字處理后,向中央處理裝置8發送數據,作為光的強度值來處理。另外,由遮光板移動(旋轉)用電動機12和遮光板11構成了遮擋以及透過來自低壓水銀燈9的光束的光閘機構。即,通過中央處理裝置8進行控制,使得當測定零水平時,通過遮光板移動(旋轉)用電動機12將遮光板11移動到遮擋光束2的位置,當測定低壓水銀燈9的光強度時,通過遮光板移動(旋轉)用電動機12將遮光板11移動到不遮擋光束2的位置。圖3是為了測定“波長準確性”或“分辨率”而取得低壓水銀燈9中的光強度的流程圖。將氙氣閃光燈I熄滅(步驟31 ),連續點亮低壓水銀燈9 (步驟32),在移動(旋轉)控制遮光板11來遮擋光束2的狀態(步驟33)下測定光強度的零水平(EZ)(步驟34)。然后,移動(旋轉)控制遮光板11,返回原來的位置(步驟35),在不遮擋光束2的狀態下通過光檢測器6測定低壓水銀燈9的光強度(E)(步驟36)。此時的光強度通過(E)- (EZ)來求出(步驟37)。針對低壓水銀燈9的亮線光譜波長(253. 65nm,435. 84nm, 546. 07nm),求出與測定的最大光強度的波長的差,由此進行“波長準確性”的測定。另外,測定低壓水銀燈9的亮線光譜波長(253. 65nm,435. 84nm, 546. 07nm),在長短兩波長側求出成為最大光強度的1/2的波長,并求出此時的波長差,由此進行“分辨率”的測定。如上所述,在低壓水銀燈9連續點亮的狀態下可以分時地執行零水平(遮光狀態)和低壓水銀燈9的光強度測定,因此能夠利用低壓水銀燈9進行“波長準確性”或“分辨率”測定。
這樣,根據本實施例,即使是在要求測定的準確性的光源中使用了氙氣閃光燈的分光光度計,也可以實現在JAIMAS 0001紫外 可見分光光度計的性能顯示方法(日本分析設備工業協會)中記載的測試項目中的“波長準確性” “分辨率”的測試。另外,以往使用光源為氘放電管和鹵素燈的分光光度計的使用者,可以像以往那樣通過低壓水銀燈的亮線光譜波長來進行“波長準確性”的確認,因此,能夠還與以往存儲的分析數據核對來繼續分光分析。
另外,在裝置的分辨率超過3nm的分光光度計的情況下,在氙氣閃光燈中受到接近線的影響,無法測定準確的“分辨率”,但是,由于可以利用沒有接近線的低壓水銀燈的亮線光譜波長,所以也可以進行準確的“分析”測定。在以上的實施例中,通過用中央處理裝置8控制構成光閘機構的遮光板移動(旋轉)用電動機12來移動遮光板11的位置,但是本發明不限于此,也可以僅把遮光板11設置在光閘機構內,通過使用者的操作來移動。另外,假定用于測定“波長準確性”或“分辨率”的運算全部通過中央處理裝置8進行,但是,通過將光檢測器6的輸出數值化,在使用者的計算機中進行運算等根據利用環境來應用或變形,當然也可以利用本發明符號說明I氙氣閃光燈2 光束3凹面鏡4分光器5 試樣6光檢測器(光電二極管)7A/D 變換器8中央處理裝置9低壓水銀燈10低壓水銀燈的電源11遮光板12遮光板移動(旋轉)用電動機
權利要求
1.一種分光光度計,具備發出光束的氣氣閃光燈、將所述光束分光為任意波長來照射試樣的分光器、檢測透過所述試樣的光束的光強度的光檢測單元,所述分光光度計的特征在于, 能夠在所述氙氣閃光燈和所述分光器之間的光束上設置低壓水銀燈,具備遮擋以及透過來自該低壓水銀燈的光束的光閘機構。
2.根據權利要求I所述的分光光度計,其特征在于, 所述光閘機構具備遮擋來自所述低壓水銀燈的光束的遮光板;以及驅動該遮光板來遮擋以及透過來自所述低壓水銀燈的光束的驅動單元。
3.根據權利要求2所述的分光光度計,其特征在于, 具備使用通過所述遮光板遮擋來自所述低壓水銀燈的光束時的所述光檢測單元的輸出、以及透過來自所述低壓水銀燈的光束時的所述光檢測單元的輸出,測定所述分光器的“波長準確性”或所述分光器的波長的“分辨率”的單元。
4.一種分光光度計的性能測定方法,所述分光光度計具備發出光束的氙氣閃光燈、將所述光束分光為任意波長來照射試樣的分光器、檢測透過所述試樣的光束的光強度的光檢測單元,所述分光光度計的性能測定方法的特征在于, 在所述氙氣閃光燈和所述分光器之間的光束上配置低壓水銀燈,在點亮該低壓水銀燈的狀態下遮擋以及透過來自該低壓水銀燈的光束,通過所述光檢測單元檢測該遮擋以及透過時的光強度來測定性能。
5.根據權利要求I所述的分光光度計的性能測定方法,其特征在于, 使用所述低壓水銀燈的亮線來測定“波長的準確性”。
6.根據權利要求I所述的分光光度計的性能測定方法,其特征在于, 使用所述低壓水銀燈的亮線來測定波長的“分辨率”。
全文摘要
本發明提供一種使用了氙氣閃光燈的分光光度計及其性能測定方法,在所述分光光度計中能夠與過去的存儲數據核對。通常使用來自氙氣閃光燈的光束,經由凹面鏡后用分光器分光為任意波長,用光檢測器檢測透過試樣的光束,由此進行分光分析。當進行性能測定時,在氙氣閃光燈和分光器之間的光束路徑中配置低壓水銀燈,驅動構成光閘機構的遮光板遮光以及使光透過來檢測光強度,由此使用低壓水銀燈的亮線光譜進行“波長準確性”或“分辨率”的測定。由此,可以進行能夠與過去的存儲數據核對的分光分析。
文檔編號G01J3/10GK102753949SQ20118000893
公開日2012年10月24日 申請日期2011年2月16日 優先權日2010年2月18日
發明者佐藤洋一, 和久井隆行, 戶邊早人, 石田浩康 申請人:株式會社日立高新技術