專利名稱：一種色譜分析系統的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及ー種色譜分析系統。
背景技術：
便攜式色譜分析系統通常采用吸附熱解吸進樣和進樣ロ直接進樣兩種方式。吸附熱解吸進樣方式適用于測定氣體中的痕量物質。進樣ロ直接進樣方式包括普通微量注射器進樣和固相微萃取(SPME)進樣器進樣。其中，普通微量注射器進樣適用于熱穩定的氣體和沸點一般在500°C以下的液體樣品的分析，SPME進樣適用于氣體、液體、固體中痕量有機物的分析。目前，由于不同的進樣方式需要采用不同的進樣設備和配置不同的進樣ロ，如采用吸附熱解吸進樣吋，需要將帶有針頭的樣品氣管路直接插入到進樣口中而占用了進樣ロ使其不能再進行其他方式的進樣，因此常見的便攜式色譜-質譜分析系統多采用單模式進樣,如Inficon公司的hapsite便攜式色譜-質譜分析系統只能使用吸附熱解吸的方式進樣，Torrion公司的便攜式色譜-質譜分析系統只能使用SPME方式進樣，這就嚴重限制了儀器的應用范圍。便攜式色譜分析系統一般采用快速色譜技術，采用的快速色譜柱柱內徑較小，柱長較短，柱容量小。而常規進樣ロ的體積較大，請參閱圖I。因此樣品需要在進樣口中分流后再進入色譜柱中進行分析；同時，對于內部體積較大的進樣ロ，進樣ロ入口與汽化室之間存在較大的死體積，會導致色譜峰展寬嚴重，物質不能得到較好的分離；如果為了得到較好的分離效果就要將分流比設置到較大值，但較大的分流比會導致儀器靈敏度的降低。
實用新型內容為了解決現有技術中的上述不足，本實用新型提供了ー種支持吸附熱解析、微量注射器和SPME等多種進樣方式且應用范圍廣、分離度好、儀器靈敏度高的色譜分析系統。為實現上述實用新型目的，本實用新型采用如下技術方案一種色譜分析系統，包括進樣ロ、進樣單元、控制單元、色譜柱和檢測器，其特征在于所述控制單元控制所述進樣単元與進樣ロ之間的連通；所述進樣口內設置樣品通道，流動相攜帯注入進樣ロ的樣品沿所述樣品通道流動；流動相在任一時刻通過樣品通道時將上一時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換。進ー步，所述進樣単元包括至少兩個進樣模塊；所述控制單元控制所述至少兩個進樣模塊中的任ー個與進樣ロ相連通。作為優選，所述色譜分析系統還包括流路切換単元；所述流路切換單元分別與進樣ロ、進樣單元和控制單元相連；所述控制單元控制所述流路切換單元選擇性地使所述至少兩個進樣模塊中的任一個與進樣ロ相連通。進ー步，所述進樣ロ包括入口、隔墊、樣品通道及進樣ロ實體；[0018]所述進樣ロ實體內設置樣品通道；所述入口與所述樣品通道相連通；所述隔墊設置在進樣ロ實體的頂部，用于密封進樣ロ實體，或隔墊還可被進樣針穿過以將樣品注入到樣品通道內；樣品被穿過隔墊的進樣針注入到樣品通道內；所述控制單元控制進樣單元與所述入口和/或隔墊的連通。進ー步，所述樣品通道穿過隔墊。作為優選，所述進樣ロ還包括設置在隔墊下的墊片，所述墊片用于將隔墊與進樣ロ實體相隔。進ー步，所述樣品通道穿過所述墊片。作為優選，所述進樣ロ還包括隔墊吹掃出口 ；吹掃氣由入口經過所述樣品通道進入隔墊吹掃出ロ，引出隔墊和墊片間的干擾物質。進一歩，所述樣品通道內壁經過惰性化處理。進ー步，所述樣品通道內徑可變，使所述進樣ロ內部的體積可變。作為優選，所述樣品通道內徑為O. 75mm 3mm。進ー步，所述進樣単元包括吸附熱解析進樣模塊和/或進樣ロ直接進樣模塊。進ー步，所述吸附熱解析進樣模塊包括吸附管和流路切換模塊；所述吸附管用于吸附樣品中的物質；所述流路切換模塊，用于切換氣路，使吸附管實現吸附、解析及在控制單元控制吸附熱解析進樣模塊與進樣ロ相連通時實現樣品進樣。進ー步，所述進樣ロ直接進樣模塊為微量注射器和/或固相微萃取進樣器。本實用新型與現有技術相比具有以下有益效果I、支持多種進樣模式本系統同時具有吸附熱解吸進樣和進樣ロ直接進樣多種進樣模式，能夠同時支持氣體、液體、固體等多種形態樣品進樣的自動切換，擴大了系統的應用范圍，減少了人工參與。2、死體積小樣品/載氣進入進樣ロ后沿著樣品通道進入汽化室，在載氣和樣品通過樣品通道時，將上一時刻樣品通道的載氣和樣品全部置換，避免了常規進樣口中從入口處到汽化室之間較大的死體積，從而避免了色譜峰的展寬，提高了樣品定性、定量分析的準確性，也提高了儀器的靈敏度。同時取消了常規進樣口中的襯管，采用較小內徑且內壁經過惰性化處理的鋼管作為汽化室，其體積較小，能得到較窄的色譜峰，提高了樣品定性、定量分析的準確性，也提高了系統的信噪比，避免了在快速色譜-質譜聯用系統中需要較大分流比所造成的靈敏度下降，特別適合與吸附熱解吸進樣方式配合使用。
圖I為實施例3中的色譜分析系統在采樣吸附步驟對應的系統結構示意圖；圖2為實施例3中的進樣ロ的結構示意圖；圖3為實施例3中的色譜分析系統在吹掃步驟對應的系統結構示意圖；[0043]圖4為實施例3中的色譜分析系統在進樣檢測步驟對應的系統結構示意圖；圖5為實施例3中測得的苯系物的質譜圖；圖6為實施例5中的色譜分析系統的系統結構示意圖；圖7為實施例5中測得的濃度為IOppm的EPA624標樣的質譜圖；圖8為實施 例6中測得濃度為40ppb的EPA624標樣的質譜圖；圖9為實施例7中的進樣ロ的結構示意圖；圖10為實施例8中的進樣ロ的結構示意圖；圖11為實施例10中的進樣ロ的結構示意圖。
具體實施方式
實施例I一種色譜分析系統，包括進樣單元、進樣ロ、控制單元、色譜柱和檢測器；I、所述進樣単元包括吸附熱解析進樣模塊和/或進樣ロ直接進樣模塊；所述吸附熱解析進樣模塊包括吸附管及其附件和流路切換模塊；所述進樣ロ直接進樣模塊為微量注射器和/或固相微萃取進樣器，均包括能夠插入進樣口內的進樣針。吸附熱解析進樣模塊及進樣ロ直接進樣模塊為本領域的現有技術，在此不再贅述。2、所述進樣口內設置樣品通道，流動相攜帯注入進樣ロ的樣品沿所述樣品通道流動；流動相在任一時刻通過樣品通道時將上一時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換。所述流動相為色譜過程中攜帯待測組分向前移動的物質。作為優選，所述樣品通道內壁經過惰性化處理。進ー步，采用內壁通過惰性化處理的鋼管作為汽化室，能夠進ー步減小死體積。進ー步，所述樣品通道內徑可變，使所述進樣ロ內部的體積可變。作為優選,所述樣品通道內徑為O. 75mm 3mm,以實現流動相在樣品通道內流動時，在任一時刻能將上ー時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換。3、所述控制單元控制所述進樣単元與進樣ロ之間的連通；4、所述色譜柱分別與進樣ロ的出口和檢測器相連。進ー步，所述色譜柱為低熱容柱(LTM柱)；所述檢測器為雙曲面離子阱質譜檢測器。本實施例的色譜分析系統同時具有吸附熱解吸進樣和進樣ロ直接進樣多種進樣模式，能夠同時支持氣體、液體、固體等多種形態樣品進樣的自動切換，擴大了系統的應用范圍，減少了人工參與。本實施例還提供了一種色譜分析系統，包括以下步驟A、采用本實施例的色譜分析系統；進樣單元準備待進樣樣品；若進樣單元為吸附熱解析進樣模塊，控制單元控制吸附熱解析模塊實現樣品的吸附、解析已準備好待進樣樣品，并在吸附熱解析進樣模塊與進樣ロ相連通時實現吸附熱解析進樣；[0069]若進樣單元為進樣ロ直接進樣模塊，進樣ロ直接進樣模塊的進樣針事先吸附樣品以準備好待進樣樣品；控制單元控制進樣ロ直接進樣模塊中的進樣針插入進樣口內以實現進樣ロ直接進樣；若進樣單元包括至少ー個吸附熱解析進樣模塊和/或至少ー個進樣ロ直接進樣模塊，根據分析對象選擇相應的進樣模塊，并由選定的進樣模塊準備待進樣樣品；B、控制單元控制進樣單元將待進樣樣品注入進樣ロ ；控制單元控制其中準備好待進樣樣品的進樣模塊與進樣ロ相連通，以使待進樣樣品進入進樣ロ；所述進樣ロ內設置樣品通道，流動相攜帯注入進樣ロ內的樣品，在進樣ロ內沿所 述樣品通道流動；由于樣品通道的內徑較小，流動相在任一時刻通過樣品通道時將上ー時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換；C、從進樣ロ出來的樣品進入色譜柱并被分析檢測。實施例2一種色譜分析系統，與實施例I中所述的色譜分析系統不同的是I、本實施例的色譜分析系統還包括流路切換単元；所述流路切換單元分別與進樣ロ、進樣單元和控制單元相連；2、本實施例的進樣單元包括至少兩個進樣模塊，為至少兩個吸附熱解析進樣模塊、或至少兩個進樣ロ直接進樣模塊、或至少ー個吸附熱解析進樣模塊與至少ー個進樣ロ直接進樣模塊的組合；所述控制單元控制所述流路切換單元選擇性地使所述至少兩個進樣模塊中的任一個與進樣ロ相連通。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例I中所述的色譜分析方法不同的是I、在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統；選定進樣模塊；選定的進樣模塊準備待進樣樣品；2、在步驟B中，所述控制單元控制所述流路切換單元選擇性地使所述選定的進樣模塊與進樣ロ相連通，以使待進樣進樣品進入進樣ロ。實施例3請參閱圖1，一種色譜分析系統，包括進樣單元、進樣ロ 11、控制單元3、色譜柱4和檢測器5。I、進樣單元所述進樣単元包括吸附熱解析進樣模塊101 ;所述吸附熱解析進樣模塊101包括吸附管1011及其附件和流路切換模塊。I. I、吸附熱解析進樣模塊101所述吸附熱解析進樣模塊101包括吸附管1011及其附件和與控制單元3相連的流路切換模塊；所述吸附管1011用于吸附樣品中的物質；吸附管附件包括采樣泵1013、加熱模塊及溫控模塊等；[0091]所述流路切換模塊包括電磁閥1012和多通道選向閥1014 ；所述吸附管1011 —端直接與多通道選向閥1014相連，另一端通過電磁閥1012與多通道選向閥1014相連；吸附熱解析進樣模塊為本領域的現有技術，在此不再贅述。2、進樣ロ 11所述進樣ロ 11內設置樣品通道，流動相攜帯注入進樣ロ 11的樣品沿所述樣品通道流動；流動相在任一時刻通過樣品通道時將上一時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換。所述流動相為色譜過程中攜帯待測組分向前移動的物質。請參閱圖2，進樣ロ 11包括入口 111、隔墊112、樣品通道和進樣ロ實體113 ；所述隔墊112設置在進樣ロ實體113的頂部，用于密封進樣ロ 11 ；所述多通道選向閥1014的f ロ與進樣ロ 11的入口 111相連；樣品進入進樣ロ 11后，在流動相載氣氦氣的推動下沿所述樣品通道流動。所述進樣ロ實體114內設置樣品通道。所述進樣通道包括三段管路，第一段為om段，第二段為mn段，第三段為ns段，各段均可設置在進樣ロ實體113內；進樣ロ實體113材料為鋼，進樣通道均為內徑O. 75mm的孔道。其中，mn段管路為在進樣ロ實體上設置的槽，其中，槽的上部與隔墊相接觸，從而實現隔墊對管路及進樣ロ的密封。進樣通道各段管路的內徑可以相同，也可以不同，只要能使流動相在樣品通道內流動時，在任一時刻能將上ー時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換即可。為實現盡可能減小進樣口內的死體積，所述樣品通道的內徑為O. 75mm 3mm。本實施例的樣品通道的內徑為O. 75mm。進樣口內樣品通道內壁經過惰性化處理。作為優選，進樣ロ 11還包括分流出口 114，分流比I : 50。樣品通道與進樣口內的作為汽化室的襯管相連通。3、控制單元3所述控制単元3控制所述進樣単元與進樣ロ 11之間的連通，即控制吸附熱解析進樣模塊101與所述入口 111的連通。所述控制単元3分別與多通道選向閥1014、電磁閥1012和吸附熱解析進樣模塊101相連，控制單元3通過調節電磁閥1012和多通道選向閥1014各ロ之間的通斷實現氣路切換，使吸附管1011實現吸附、解析；同時，在多通道選向閥1014與進樣ロ 11相連通時，實現吸附熱解析進樣；在多通道選向閥未與進樣ロ 11相連通時，系統停止工作。4、色譜柱和檢測器所述色譜柱4分別與進樣ロ 11的出口和檢測器5相連。所述色譜柱為低熱容柱(LTM柱)；所述檢測器為雙曲面離子阱質譜檢測器。本實施例的色譜分析系統同時具有吸附熱解吸進樣和進樣ロ直接進樣多種進樣模式，能夠同時支持氣體、液體、固體等多種形態樣品進樣的自動切換，擴大了系統的應用范圍，減少了人工參與。本實施例還提供了一種色譜分析方法，包括以下步驟[0115]A、采用本實施例的色譜分析系統；進樣單元準備待進樣樣品；本實施例的分析對象為空氣樣品中苯系物；準備待進樣樣品Al、采樣吸附步驟如圖I所示，設置吸附管1011溫度為25°C，控制電磁閥1012和多通道選向閥1014，使電磁閥1012的OQ ロ相通，多通道選向閥1014的de ロ相通，從而使得空氣、吸附管1011和采樣泵1014相連通；啟動采樣泵1014，使空氣通過采樣管路進入到吸附管1011中，空氣中的苯系物被吸附在吸附管1011中；A2、吹掃步驟如圖3所示，切換電磁閥1012和多通道選用閥1014，使電磁閥1012的PQ ロ相通，多通道選向閥1014的be 口和de ロ分別相通，從而使得吹掃氣與吸附管1011相連通；采用吹掃氣吹掃吸附管1011，除去干擾物質；本實施例中采用載氣作為吹掃氣；A3、解析及準備待進樣樣品步驟根據設定的吸附管1011的溫度200°C，對吸附管1011進行快速加熱，使吸附管溫度瞬間上升為200°C，吸附管1011中的有機物快速脫附；待進樣樣品準備完畢；C、進樣檢測步驟如圖4所示，控制單元3控制電磁閥1012和多通道選用閥1014，使電磁閥102的PQ ロ相通，多通道選向閥1014的ab 口和ef ロ分別相通，從而使載氣、吸附管1011和進樣ロ相連通；吸附熱解析進樣模塊101準備好的待進樣樣品在流量10ml/min (分流比50 1，柱流量O. 2ml/min)的流動相即載氣的推動下進入進樣ロ 11的入口 111，并沿進樣ロ 11內的樣品管道om段、mn段和ns段流動；D、從進樣ロ 11出來的樣品進入色譜柱4并被分析檢測；色譜柱為LTM柱，是規格為5m長XO. Imm內徑XO. 4um膜厚的DB-5石英毛細管柱；色譜柱溫為初溫40°C保持lmin，以25°C /min的速度升溫到70°C，再以60°C /min的速度升溫到220°C，保持I. 3min ;檢測器為雙曲面離子阱質譜檢測器；測得的揮發性有機物譜圖如圖5，其中，圖中標識I為ニ氯ニ氟甲烷；2為ニ氯四伏乙焼e ；3為氯こ烯；4為溴甲烷；5為氯こ烷；6為三氯氟甲烷；7為1，I- ニ氯こ烯；8為三氯三氟こ烷；9為ニ氯甲烷；10為1，I-ニ氯こ烷；11為cis-l，2-ニ氯こ烯；12為三氯甲烷；13為1，1，I-三氯こ烷；14為1，2_ ニ氯こ烷；15為苯；16為四氯化碳；17為三氯こ烯；18為1，2-ニ氯丙烷；19為cis-l，3-ニ氯丙烯;20為甲苯；21為trans-Ι，3-ニ氯丙烯；22為1，1，2_三氯こ烷；23為四氯こ烯；24為1，2_ ニ溴こ烷；25為氯苯；26為こ苯；27為1，
3-ニ甲苯；28為1，4_ ニ甲苯；29為苯こ烯；30為1，2-ニ甲基苯；31為1，1，2，2_四氯こ烷；32為1，3，5_三甲苯；33為1，2，4_三甲苯；34為1，3_ ニ氯苯；35為1，4_ ニ氯苯；36為1，2_ ニ氯苯；37為1，2，4_三氯苯；38為1，3，5_三氯苯；39為六氯丁ニ烯。實施例4一種色譜分析系統，與實施例3所述的色譜分析系統不同的是I、本實施例的色譜分析系統還包括流路切換単元；所述流路切換單元分別與進樣ロ、進樣單元和控制單元相連；[0133]2、進樣單元包括至少兩個進樣模塊，為至少兩個吸附熱解析進樣模塊、或至少兩個進樣ロ直接進樣模塊、或至少ー個吸附熱解析進樣模塊與至少ー個進樣ロ直接進樣模塊的組合；本實施例的進樣單元包括至少兩個吸附熱解析進樣模塊。所述控制單元控制所述流路切換單元選擇性地使所述至少兩個吸附熱解析進樣模塊中的任ー個與進樣ロ相連通。3、樣品通道的內徑為1_。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例3中所述的色譜分析方法不同的是I、在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統；選定其中ー個進樣模塊；選定的進樣模塊準備待進樣樣品；2、在步驟B中，所述控制單元控制所述流路切換單元選擇性地使所述選定的進樣模塊與進樣ロ相連通，以使待進樣樣品進入進樣ロ。實施例5請參閱圖6，一種色譜分析系統，與實施例3中所述的色譜分析系統不同的是I、所述色譜分析系統還包括進樣ロ直接進樣模塊102 ;所述進樣ロ直接進樣模塊102為微量注射器和/或固相微萃取進樣器，均包括能夠插入進樣ロ 11內的進樣針。2、進樣ロ的隔墊112不僅用于密封進樣ロ實體，還可被進樣ロ直接進樣模塊102的進樣針穿過并實現進樣ロ直接進樣。3、控制單元3與進樣ロ直接進樣模塊102相連，并控制進樣ロ直接進樣模塊102的進樣針插入進樣ロ的隔墊以實現進樣ロ直接進樣。4、樣品通道的內徑為I. 5_。5、進樣口內與樣品通道相連通的汽化室為內壁通過惰性化處理的鋼管，能夠進ー步減小死體積。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例3中所述的色譜分析系統不同的是I、在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統；本實施例的分析對象為濃度為Ippm的EPA624標樣；控制單元3根據分析對象選擇進樣ロ直接進樣模塊102 ;本實施例的進樣ロ直接進樣模塊102為微量注射器。進樣ロ直接進樣模塊102中準備好待進樣樣品；2、在步驟B中，如圖6所示，控制多通道選向閥1014的af ロ相連通，使載氣直接通入進樣ロ 11的入口 111，并控制進樣ロ直接進樣模塊102的進樣針從進樣ロ 11的隔墊112處插入樣品通道的ns段，井向進樣ロ 11內注入樣品，從進樣ロ 11的入口 111進入進樣ロ 11的載氣攜帯處于樣品通道ns段的樣品沿樣品通道的ns段流動。3、在步驟C中，色譜柱為LTM柱，是規格為5m長X0. Imm內徑X0. 4um膜厚的DB-5石英毛細管柱；色譜柱溫度 初溫30°C保持2min，以20°C /min的速度升溫到200°C保持2min ;離子阱溫度50°C。測得濃度為IOppm的EPA624標樣的質譜圖如圖7，其中，圖中標識I為1，I-ニ氯こ烯；2為ニ氯甲烷；3為1，2-ニ氯こ烯(E)- ;4為1，I-ニ氯こ烷；5為1，2-ニ氯こ烯(Z)-；6為2，2- ニ氯丙烷；7為三氯甲烷；8為1，1，I-三氯こ烷；9為1，I- ニ氯丙烯；10為苯；11為三氯こ烯；12為ニ溴甲烷；13為1，3_ ニ氯丙烯(E-) ;14為甲苯；15為1，1，2-三氯こ烷；16為1，3_ニ氯丙烷；17為ニ溴氯甲烷；18為四氯こ烯；19為1，2_ニ溴こ烷；20為氯苯；21為1，1，1，2_四氯こ烷；22為こ苯；23為對ニ甲苯；24為間ニ甲苯；25為鄰ニ甲苯；26為1，1,2,2-四氯こ烷；27為異丙苯；28為1，2，3_三氯丙烷；29為溴苯；30為丙苯；31為4-氯甲苯；32為1，3，5-三甲基苯；33為異丁基苯；34為1，2，4-三甲基苯；35為1，3_ ニ氯苯；36為仲丁基苯；37為1，4_ ニ氯苯；38為P-異丙基甲苯；39為1，2- ニ氯苯；40為丁基苯；41為1，2，4_三氯苯；42為萘；43為六氯丁ニ烯。本實施例中，通過選擇不同流路的方式，實現了吸附熱解析進樣和微量注射器進樣兩種方式間的切換，從而實現了氣、液等多種形態樣品的進樣分析，大大擴展了系統的應用范圍。實施例6 一種色譜分析系統，與實施例5中所述的色譜分析系統相同。其中，進樣ロ，分流比I : 50，離子阱溫度50°C。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例5中所述的色譜分析方法不同的是I、在步驟A中，本實施例的分析對象為濃度為40ppb的EPA624標樣；控制單元3根據分析對象選擇進樣ロ直接進樣模塊102 ;本實施例的進樣ロ直接進樣模塊102為固相微萃取進樣器。測得濃度為40ppb的EPA624標樣的質譜圖如圖8，其中，圖中標識I為I，1_ニ氯乙烯；2為ニ氯甲烷；3為1，2-ニ氯こ烯(E)- ;4為1，I-ニ氯こ烷；5為1，2-ニ氯こ烯(Z)-；6為2，2_ニ氯丙烷；7為三氯甲烷；8為三氯こ烯；9為ニ溴甲烷；10為1，3_ニ氯丙烯(E-)；11為甲苯；12為1，1，2_三氯こ烷；13為1，3_ ニ氯丙烷；14為ニ溴氯甲烷；15為四氯こ烯；16為1，2-ニ溴こ烷；17為氯苯；18為1，1，1，2_四氯こ烷；19為こ苯；20為對ニ甲苯；21為間ニ甲苯；22為鄰ニ甲苯；23為1，1，2，2_四氯こ烷；24為異丙苯；25為1，2，3-三氯丙烷；26為溴苯；27為丙苯；28為4-氯甲苯；29為1，3，5_三甲基苯；30為異丁基苯；31為1，2，
4-三甲基苯；32為1，3_ ニ氯苯；33為仲丁基苯；34為1，4_ ニ氯苯；35為P-異丙基甲苯；36為1，2_ ニ氯苯；37為丁基苯；38為1，2，4_三氯苯；39為萘；40為六氯丁ニ烯。實施例7請參閱圖9，一種色譜分析系統，與實施例5中的色譜分析系統不同的是本實施例的進樣ロ 21包括入口 211、隔墊212、樣品通道和進樣ロ實體213 ；樣品通道的mn段穿過隔墊212。樣品通道的內徑為2. 5_。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例5中的色譜分析方法不同的是在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統。實施例8請參閱圖10，一種色譜分析系統，與實施例5中的色譜分析系統不同的是本實施例的進樣ロ 31包括入口 311、隔墊312、樣品通道和進樣ロ實體313 ;本實施例的進樣ロ 31還包括墊片314，所述墊片314設置在進樣ロ 31的隔墊312的下部，用于將隔墊312與進樣ロ實體313相隔。樣品通道的內徑為3mm。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例5中的色譜分析方法不同的是在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統。實施例9一種色譜分析系統，與實施例8中的色譜分析系統不同的是進樣口內的樣品通道穿過墊片。
本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例8中的色譜分析方法不同的是在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統。實施例10請參閱圖11，一種色譜分析系統，與實施例9中的色譜分析系統不同的是本實施例的進樣ロ 41包括入口 411、隔墊412、樣品通道和進樣ロ實體413 ；本實施例的進樣ロ 41還包括隔墊吹掃出ロ 415 ;吹掃氣由入口 411經過樣品通道進入隔墊吹掃出口 415，引出隔墊412和墊片414間的干擾物質。本實施例還提供了一種色譜分析方法，與實施例9中的色譜分析方法不同的是在步驟A中，采用本實施例的色譜分析系統；在步驟D中，樣品進入到色譜柱以后，控制多通道選向閥1014使其af ロ相連通，控制單元3控制電磁閥21處于開啟狀態，使載氣直接通入進樣ロ 11的入口 111，載氣通入到所述隔墊212下，將所述隔墊212和所述墊片216間的干擾物質由隔墊吹掃出ロ 217引出。在本實施例中，系統采用了特殊設計的進樣ロ，避免了常規進樣ロ載氣進ロ到隔墊之間的較大的死體積，再加上小體積的進樣ロ，從而得到峰寬較窄的色譜峰，提高了物質間的分離度，提高了系統的信噪比，也提高了儀器的靈敏度。上述實施方式不應理解為對本實用新型保護范圍的限制。本實用新型的關鍵是通過控制流路切換，實現了吸附熱解析、微量注射器和SPME進樣器等多種進樣方式的切換，擴展了儀器的應用范圍；采用了死體積小且體積小的進樣ロ，得到了較窄的色譜峰，提高了儀器分離度和靈敏度。在不脫離本實用新型精神的情況下，對本實用新型做出的任何形式的改變均應落入本實用新型的保護范圍之內。
權利要求1.一種色譜分析系統，包括進樣ロ、進樣單元、控制單元、色譜柱和檢測器，其特征在于 所述控制單元控制所述進樣単元與進樣ロ之間的連通； 所述進樣口內設置樣品通道，流動相攜帯注入進樣ロ的樣品沿所述樣品通道流動；流動相在任一時刻通過樣品通道時將上一時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換。
2.根據權利要求I所述的色譜分析系統，其特征在于所述進樣単元包括至少兩個進樣模塊； 所述控制單元控制所述至少兩個進樣模塊中的任ー個與進樣ロ相連通。
3.根據權利要求2所述的色譜分析系統，其特征在于所述色譜分析系統還包括流路 切換單元； 所述流路切換單元分別與進樣ロ、進樣單元和控制單元相連； 所述控制單元控制所述流路切換單元選擇性地使所述至少兩個進樣模塊中的任ー個與進樣ロ相連通。
4.根據權利要求I 3任一所述的色譜分析系統，其特征在于所述進樣ロ包括入口、隔墊、樣品通道及進樣ロ實體； 所述進樣ロ實體內設置樣品通道； 所述入口與所述樣品通道相連通； 所述隔墊設置在進樣ロ實體的頂部，用于密封進樣ロ實體，或隔墊還可被穿過以將樣品注入到樣品通道內； 所述控制單元控制進樣單元與所述入口和/或隔墊的連通。
5.根據權利要求4所述的色譜分析系統，其特征在于所述樣品通道穿過隔墊。
6.根據權利要求4所述的色譜分析系統，其特征在于所述進樣ロ還包括設置在隔墊下的墊片，所述墊片用于將隔墊與進樣ロ實體相隔。
7.根據權利要求6所述的色譜分析系統，其特征在于所述樣品通道穿過所述墊片。
8.根據權利要求6所述的色譜分析系統，其特征在于所述進樣ロ還包括隔墊吹掃出ロ ；吹掃氣由入口經過所述樣品通道進入隔墊吹掃出口，引出隔墊和墊片間的干擾物質。
9.根據權利要求I 3任一所述的色譜分析系統，其特征在于所述樣品通道內壁經過惰性化處理。
10.根據權利要求I 3任一所述的色譜分析系統，其特征在于所述樣品通道內徑可變，使所述進樣ロ內部的體積可變。
11.根據權利要求10所述的色譜分析系統，其特征在于所述樣品通道內徑為O. 75mm 3mm0
12.根據權利要求I所述的色譜分析系統，其特征在于所述進樣単元包括吸附熱解析進樣模塊和/或進樣ロ直接進樣模塊。
13.根據權利要求12所述的色譜分析系統，其特征在于所述吸附熱解析進樣模塊包括吸附管和流路切換模塊； 所述吸附管用于吸附樣品中的物質； 所述流路切換模塊，用于切換氣路，使吸附管實現吸附、解析及在控制單元控制吸附熱解析進樣模塊與進樣ロ相連通時實現樣品進樣。
14.根據權利要求12所述的色譜分析系統，其特征在于所述進樣ロ直接進樣模塊為微量注射器和/或固相微萃取進樣器。
專利摘要本實用新型涉及一種色譜分析系統，包括進樣口、進樣單元、控制單元、色譜柱和檢測器，其特點是所述控制單元控制所述進樣單元與進樣口之間的連通；所述進樣口內設置樣品通道，流動相攜帶注入進樣口的樣品沿所述樣品通道流動；流動相在任一時刻通過樣品通道時將上一時刻處于樣品通道橫截面上的流動相全部置換。本實用新型具有應用范圍廣、分離度好、靈敏度高等優點。
文檔編號G01N30/24GK202486108SQ20112057765
公開日2012年10月10日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者俞建成, 劉立鵬, 李天麟, 李曉旭, 段煉, 粱炎, 鄧嘉輝, 邱明, 馬喬 申請人:聚光科技(杭州)股份有限公司