專利名稱：一種用于原子熒光光譜儀的原子化器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及原子熒光光譜分析技木。
背景技術(shù)：
金屬鎢具有良好的導(dǎo)電性、高熔點、良好延展性和相對化學(xué)惰性，是ー種理想的電熱裝置的材料。而鎢絲價格低廉、能耗低、對電源的要求與驅(qū)動均比較簡単，同時不需要額外的冷卻設(shè)備，載氣即可對其進(jìn)行冷卻，因此其已被廣泛應(yīng)用于原子光譜分析中。而在這些應(yīng)用中，鎢絲主要工作于以下兩種方式電熱原子化器和電熱蒸發(fā)裝置。兩種方式中，鎢絲均可以充當(dāng)進(jìn)樣裝置，分析樣品均可以直接注在鎢絲上面；而作為電熱蒸發(fā)裝置時則需要通過接ロ將蒸發(fā)產(chǎn)物通入后續(xù)原子化器實現(xiàn)待測元素的原子化。專利ZL-200520033944. 5，ZL-200620036013. 5運用了鎢絲作為電熱原子化器技
木。以鎢絲作為電熱原子化器使用時，為了防止鎢絲在高溫時被氧化，即使在有保護氣的情況下也需要將鎢絲置于保護罩中。而保護罩的引入會導(dǎo)致以下兩個問題A.激發(fā)光源輻射的光需要經(jīng)過石英保護罩才能達(dá)到鎢絲電熱原子化器，而在經(jīng)過石英保護罩時會在其上形成反射或散射等，一方面造成光能量的減弱，另ー方面造成測量的背景信號増加。B.在原子化區(qū)域產(chǎn)生的發(fā)射光同樣需要經(jīng)過石英保護罩才能達(dá)到檢測器，而在經(jīng)過石英保護罩時會在其上形成反射或散射等，使光的能量減弱，從而降低測量的靈敏度。CN1920531A運用了鎢絲作為電熱蒸發(fā)裝置技木。鎢絲在作為電熱蒸發(fā)裝置使用時，它需要一個連接接ロ(通常為乳膠管或者聚四氟こ烯管)將蒸發(fā)出來的產(chǎn)物引入后續(xù)的原子化器中進(jìn)行原子化。而連接接ロ的引入不可避免地會使蒸發(fā)產(chǎn)物在其上產(chǎn)生吸附(如連接管內(nèi)壁)，從而造成分析物的損失以致降低分析靈敏度；或者已經(jīng)原子化的分析元素的原子在傳輸過程中重新團聚，達(dá)到后續(xù)原子化器時需要重新原子化，從而造成原子化器能量不必要的消耗使原子化效率降低進(jìn)而影響分析靈敏度。氬氫火焰原子化器被廣泛應(yīng)用于氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析中，用以對氫化物發(fā)生產(chǎn)生的氫化物進(jìn)行原子化。但能產(chǎn)生氫化物的元素有限，僅限于如神、鉛、鉍等10余種；同時存在過渡金屬干擾的問題。氫化物發(fā)生的樣品消耗量一般為毫升級，不能適用于量少的樣品或者貴重樣品的分析。對于氬氫火焰原子化器，分析物通常需要轉(zhuǎn)換為易揮發(fā)或氣態(tài)物質(zhì)才能進(jìn)入原子化器，且對于大進(jìn)樣量的方式不能引入過多的水分，否則會造成火焰的熄滅，這難免會造成系統(tǒng)的進(jìn)樣效率低。另外，氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀中形成氬氫火焰的氫氣來自于氫化物發(fā)生過程中產(chǎn)生的氫氣，這樣氬氫火焰的穩(wěn)定性會受氫化物發(fā)生條件的影響，不能獨立控制。
實用新型內(nèi)容為了克服上述的鎢絲及氬氫火焰分別単獨作為原子化器的缺點，本實用新型提供一種串聯(lián)原子化器裝置，將二者結(jié)合起來并有效利用二者的優(yōu)點，從而達(dá)到原子化效率高、可測量元素多、進(jìn)樣量小、絕對檢出限低和易于儀器小型化等目的。本實用新型的串聯(lián)原子化器它是由鎢絲電熱原子化器和氬氫火焰原子化器兩部分組成，其中鎢絲電熱原子化器由鎢絲5、鎢絲保護座11、鎢絲電源座6、穿過聚四氟こ烯底座4的電源連接導(dǎo)線7構(gòu)成；氬氫火焰原子化器由固定在同一個聚四氟こ烯底座4上同心的內(nèi)石英管I和外石英管2構(gòu)成。內(nèi)石英管I內(nèi)徑10±1 mm，外石英管2上細(xì)下粗，上面較細(xì)部分長度15 20 mm,且外壁被不透明的金屬遮光管3包裹以避免鎢絲的發(fā)射直接進(jìn)入檢測器。外石英管2上面較細(xì)部分和內(nèi)石英管I之間有I mm間隔，且外石英管2管ロ聞于內(nèi)石英管I管ロ 2 5mm ;外石英管2下面較粗部分長度30 50 mm,內(nèi)徑20 25 mm,其上留有屏蔽氣(Ar)入ロ 9。鎢絲取自O(shè)SRAM幻燈機燈泡(HLX64633，15 V, 150 W)，去掉外層燈罩，保留鎢絲5和鎢絲保護座11。將鎢絲插在鎢絲電源座6上，并一起插入氬氫火焰原子化器的內(nèi)石英管I中，且鎢絲5頂端低于內(nèi)石英管I管ロ 2 5 mm。聚四氟こ烯底座中心留有載氣(Ar-H2的混合氣體)入口 10，并連通到內(nèi)石英管I。載氣流經(jīng)內(nèi)石英管I先后到達(dá)鎢絲5和內(nèi)石英管I管ロ，并在原子化器頂端被點燃形成氬氫火焰8。鎢絲電源座6通過穿過聚四氟こ烯底座的電源連接導(dǎo)線7與外接供電電源相連。不透明的金屬遮光管3材料為金屬，可以是金屬鋁、鋁合金、鐵等。本實用新型與鎢絲單獨作為電熱原子化器或者電熱蒸發(fā)裝置以及氬氫火焰単獨作為原子化器相比，具有如下特點和優(yōu)勢I、鎢絲在作為電熱原子化器使用時，除去了封閉的保護罩。在本實用新型中，鎢絲處于ー個半開放的環(huán)境中，既避免了鎢絲在高溫時被氧化，也避免了由于引入保護罩而帶來的激發(fā)光和發(fā)射光減弱，同時也解決了保護罩引入的背景散射增強等問題，從而提高了靈敏度。2、鎢絲在作為電熱蒸發(fā)裝置使用時，除去了和后續(xù)原子化器連接的接ロ。在本實用新型中，鎢絲電熱原子化器和氬氫火焰原子化器中間沒有任何連接接ロ，鎢絲直接處于氬氫火焰的正下方，從而減少了樣品損失。3、氬氫火焰通常作為氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀的原子化器，但能產(chǎn)生氫化物的元素有限。在本實用新型中，只要可以在鎢絲上被原子化或者蒸發(fā)出來的元素都可以進(jìn)行分析。4、氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀中的氬氫火焰中的氫氣來源于氫化物發(fā)生過程中產(chǎn)生的氫氣，火焰的穩(wěn)定性會受氫化物發(fā)生條件的影響。在本實用新型中，形成氬氫火焰的氫氣可獨立控制，不受進(jìn)樣系統(tǒng)的影響。5、本實用新型結(jié)合了鎢絲電熱原子化器和氬氫火焰原子化器的優(yōu)點。不僅可以將鎢絲作為進(jìn)樣裝置，還可以在其上面進(jìn)行第一歩原子化，第一步的產(chǎn)物可以在氬氫火焰中進(jìn)行進(jìn)一歩原子化。整個裝置的進(jìn)樣量小(10 20 μ ，約為氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀常規(guī)進(jìn)樣量的1%)，原子化效率高，絕對檢出限低，裝置易于小型化。6、裝置造價便宜。另外，鎢絲的功耗低(最大功率為150 W)，易于驅(qū)動，且不需要如石墨爐需要的額外的冷卻系統(tǒng)，僅由載氣即可對其進(jìn)行冷卻。本實用新型的有益效果是，可以測量的元素多，原子化效率高，樣品消耗量小，絕對檢出限低，結(jié)構(gòu)簡單，體積小，成本低，易于儀器小型化。以下結(jié)合附圖
和實施例對本實用新型進(jìn)ー步說明。附圖為原子化器的剖面圖，圖中I.內(nèi)石英管，2.外石英管，3.金屬遮光管，4.聚四氟こ烯底座，5.鎢絲，6.鎢絲電源座，7.電源連接導(dǎo)線，8.氬氫火焰，9.屏蔽氣入口，
10.載氣入口，11.鎢絲保護座。
具體實施方式
實施例I首先向鶴絲5上注入10 20 PL試樣,然后用電子點火槍點燃?xì)輾浠鹧?，再通過外接的鎢絲供電電源對鎢絲5進(jìn)行程序升溫，使試樣先后經(jīng)過干燥、灰化、原子化/蒸發(fā)、浄化除殘等步驟。在原子化/蒸發(fā)階段，從鎢絲表面被原子化/蒸發(fā)出來的分析物被載氣(Ar-H2的混合氣體)直接帶入鎢絲正上方的氬氫火焰8原子化器進(jìn)ー步原子化以及激發(fā)/測量原子熒光信號；而后需要高溫浄化除殘以及30 60秒的時間對鎢絲5進(jìn)行冷卻以備第二次測量，在冷卻過程中需要將氬氫火焰8熄滅(方法如將氫氣中斷I 2秒)以備下一次進(jìn)樣，這樣便完成了本實用新型的工作過程。本實用新型與鎢絲電熱原子吸收、氫化物發(fā)生原子熒光比較表如下分析元素鎘(Cadmium,Cd)
權(quán)利要求1.一種用于原子熒光光譜儀的原子化器，其特征在于它是由鎢絲電熱原子化器和氬氫火焰原子化器串聯(lián)組成，其中鎢絲電熱原子化器由鎢絲(5)、鎢絲保護座(11)、鎢絲電源座(6)、穿過聚四氟乙烯底座(4)的電源連接導(dǎo)線(7)構(gòu)成；氬氫火焰原子化器由固定在同一個聚四氟乙烯底座(4)上同心的內(nèi)石英管(I)和外石英管(2)構(gòu)成。
2.按照權(quán)利要求I所述的原子化器，其特征在于鎢絲(5)的上表面低于內(nèi)石英管(I)管口 2 5 mm。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的原子化器，其特征在于內(nèi)石英管(I)內(nèi)徑10±1mm。
4.按照權(quán)利要求I所述的原子化器，其特征在于外石英管(2)上細(xì)下粗；上面較細(xì)部分長度15 20 mm,且外壁被不透明的金屬遮光管(3)包裹；下面較粗部分長度30 50 mm,內(nèi)徑20 25 mm，且留有屏蔽氣入口(9)。
5.按照權(quán)利要求I或4所述的原子化器，其特征在于外石英管(2)上面較細(xì)部分與內(nèi)石英管(I)之間有I mm間隔，且外石英管(2)管口高于內(nèi)石英管(I)管口 2 5 mm。
6.按照權(quán)利要求I所述的原子化器，其特征在于聚四氟乙烯底座中心留有載氣入口(10)，并連通到內(nèi)石英管(I)。
專利摘要一種用于原子熒光光譜儀的原子化器由鎢絲電熱原子化器和氬氫火焰原子化器無縫串聯(lián)而成，其特征是鎢絲直接處于氬氫火焰的正下方，二者之間沒有任何的傳輸接口。鎢絲作為進(jìn)樣裝置并實現(xiàn)第一步原子化，其產(chǎn)物直接進(jìn)入氬氫火焰進(jìn)一步原子化，并用原子熒光光譜法進(jìn)行元素測定。本實用新型進(jìn)樣量小，原子化效率高，絕對檢出限低，可以測量的元素多。并且整個裝置結(jié)構(gòu)簡單，體積小，易于儀器小型化。
文檔編號G01N21/64GK202393694SQ20112056701
公開日2012年8月22日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者侯賢燈, 吳鵬, 蔣小明, 鄭成斌 申請人:四川大學(xué)