專利名稱:一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本實(shí)用新型涉及一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置。
技術(shù)背景電熱蒸發(fā)是一種用于原子光譜/質(zhì)譜的進(jìn)樣技術(shù),與常規(guī)的氣動(dòng)霧化進(jìn)樣技術(shù)相t匕,該技術(shù)具有傳輸效率高、耗樣量少、絕對(duì)檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。為了準(zhǔn)確而有效的檢測(cè)這些樣品中的痕量和超痕量元素,必須采用有效的分離/預(yù)富集技術(shù)對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行分離和富集。傳統(tǒng)的萃取技術(shù)如固相萃取、液相萃取等都可用作電熱蒸發(fā)的前處理技術(shù),但這些傳統(tǒng)萃取技術(shù)的缺點(diǎn)就是其大的樣品體積與電熱蒸發(fā)微量的進(jìn)樣量不匹配,導(dǎo)致樣品巨大的浪費(fèi)。而一些微萃取技術(shù)如液相微萃取、單滴微萃取等技術(shù)也存在著萃取時(shí)間長、污染環(huán)境、結(jié)果不穩(wěn)定等缺點(diǎn)?,F(xiàn)有的將固相萃取技術(shù)用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣,需要采用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或有機(jī)溶劑將待測(cè)物從萃取劑上洗脫后再進(jìn)樣,這使待測(cè)物容易受到污染。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的,是要提供一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置,即一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的液體樣品中痕量或超痕量元素的固相萃取裝置。本實(shí)用新型是這樣實(shí)現(xiàn)的,所述一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置,它包括設(shè)有進(jìn)樣孔的左右相通的空心石墨管,其特征是與該空心石墨管的進(jìn)樣孔相配合的石墨錐為上大下小的圓柱體,上部大的圓柱體略大于進(jìn)樣孔的直徑與進(jìn)樣孔緊密配合,下部小的圓柱體的長度短于進(jìn)樣孔的深度,該石墨錐緊密插入進(jìn)樣孔后,石墨錐的小圓柱體的端部不會(huì)碰到進(jìn)樣孔的底部;石墨錐的小圓柱體端部設(shè)有能吸附待測(cè)樣品的涂層。本實(shí)用新型的有益效果是不僅可作為液體樣品中痕量或超痕量元素的萃取裝置,還可以作為電熱蒸發(fā)的進(jìn)樣裝置,待測(cè)物被萃取后,不需要任何解析步驟而可直接插入電熱蒸發(fā)進(jìn)樣孔,真正實(shí)現(xiàn)了萃取、濃縮、進(jìn)樣的一體化。
圖I為本實(shí)用新型石墨錐示意圖。圖2為本實(shí)用新型萃取示意圖。圖3為本實(shí)用新型電熱蒸發(fā)進(jìn)樣示意圖。圖中1.進(jìn)樣孔,2.石墨管,3.石墨錐,4.大的圓柱體,5.小的圓柱體,6.樣品溶液,7.小磁子,8.磁力攪拌器,9.端部。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型所述一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置,如圖1、2、3所示,它包括設(shè)有進(jìn)樣孔I的左右相通的空心石墨管2,與該空心石墨管2的進(jìn)樣孔I相配合的石墨錐3為上大下小的圓柱體,上部大的圓柱體4略大于進(jìn)樣孔I的直徑與進(jìn)樣孔I緊密配合,能堵塞住進(jìn)樣孔1,保證樣品蒸氣不會(huì)泄漏。下部小的圓柱體5為萃取端,其直徑略小于進(jìn)樣孔1,約為I. 5 2. 5 mm,其長度短于進(jìn)樣孔I的深度,即短于石墨管的內(nèi)徑,約為6 8 mm,該石墨錐3緊密插入進(jìn)樣孔I后,石墨錐3的小圓柱體的端部9不會(huì)碰到進(jìn)樣孔I的底部;石墨錐3的小圓柱體5的端部9設(shè)有能吸附待測(cè)樣品的金屬氧化物涂層,如氧化鋯、氧化鋁等。由于電熱蒸發(fā)時(shí),石墨管內(nèi)各點(diǎn)的溫度不一致,離管壁越近溫度越高,為保證被測(cè)樣品的蒸發(fā)效率一致,將吸附材料涂覆于小圓柱體的端部9。如圖2所示,所述固相微萃取裝置的萃取過程為將所述石墨錐3的萃取端完全浸 沒于樣品溶液6中,調(diào)節(jié)樣品溶液pH值(一般在8. (Γ10. O之間)使金屬氧化物吸附材料對(duì)待測(cè)元素具有最佳吸附能力,向樣品溶液6中放入小磁子7,在磁力攪拌器8作用下進(jìn)行萃取直至達(dá)到吸附平衡后,將吸附了待測(cè)物的石墨錐從樣品溶液中取出、晾干。如圖3所示,所述固相微萃取裝置的進(jìn)樣過程為將吸附了待測(cè)物的石墨錐3萃取端直接插入石墨管的進(jìn)樣孔I中,通過電熱蒸發(fā)裝置在高溫下將待測(cè)物蒸發(fā),并由載氣(通常為氦氣或氬氣)將其引入檢測(cè)裝置(通常為原子吸收光譜儀、電感耦合等離子光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等)進(jìn)行檢測(cè)。
權(quán)利要求1. 一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置,它包括設(shè)有進(jìn)樣孔的左右相通的空心石墨管,其特征是與該空心石墨管的進(jìn)樣孔相配合的石墨錐為上大下小的圓柱體,上部大的圓柱體與進(jìn)樣孔緊密配合,下部小的圓柱體的長度短于進(jìn)樣孔的深度,該石墨錐緊密插入進(jìn)樣孔后,石墨錐的小圓柱體的端部不會(huì)碰到進(jìn)樣孔的底部;石墨錐的小圓柱體端部設(shè)有能吸附待測(cè)樣品的涂層。
專利摘要本實(shí)用新型所述一種適用于電熱蒸發(fā)進(jìn)樣的固相微萃取裝置,它包括設(shè)有進(jìn)樣孔的左右相通的空心石墨管,其特征是與該空心石墨管的進(jìn)樣孔相配合的石墨錐為上大下小的圓柱體,上部大的圓柱體略大于進(jìn)樣孔的直徑與進(jìn)樣孔緊密配合,下部小的圓柱體的長度短于進(jìn)樣孔的深度,該石墨錐緊密插入進(jìn)樣孔后,石墨錐的小圓柱體端部不會(huì)碰到進(jìn)樣孔的底部;石墨錐的小圓柱體端部設(shè)有能吸附待測(cè)樣品的涂層。本實(shí)用新型的有益效果是不僅可作為液體樣品中痕量或超痕量元素的萃取裝置,還可以作為電熱蒸發(fā)的進(jìn)樣裝置,待測(cè)物被萃取后,不需要任何解析步驟而可直接插入電熱蒸發(fā)進(jìn)樣孔,真正實(shí)現(xiàn)了萃取、濃縮、進(jìn)樣的一體化。
文檔編號(hào)G01N1/34GK202372388SQ201120474229
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者普旭力, 潘忠厚, 王鴻輝, 董清木, 黃麗 申請(qǐng)人:廈門出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心