專利名稱：環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置的制作方法
技術領域：
該實用新型屬于環境保護技術領域，涉及一種環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，用于環境監測地表水中微囊藻毒素的樣品預處理。
背景技術：
經濟高速發展和人口高度集聚對河流和湖泊的環境壓力不斷加大，水體污染加劇，其中富營養化成為最突出的問題之一。例如，太湖藍藻暴發影響眾多飲用水源地的安全，關系到人民的健康和社會的穩定。藍藻污染的主要危害是毒藍藻向水體中釋放多種不同類型的微囊藻毒素。微囊藻毒素為具有強烈肝毒性和腫瘤促進作用的多肽，目前已發現了 60多種同分異構體，是肝癌高發的危險因素之一。水中微囊藻毒素的定性、定量分析的關鍵步驟是從待檢測的水樣中采集和分離微囊藻毒素。現有技術是采用固相萃取柱濾過待檢測的水樣，從中提取微囊藻毒素。固相萃取技術起始于20世紀70年代，其核心為在填料上鍵合不同的吸附劑裝填成固相萃取柱。現在市售固相萃取柱產品由少數幾個國家壟斷，填料基本形態多為不定形硅膠。不定形硅膠制成的固相萃取柱的柱壓高，填料尖端易破碎，同時填料間隙無法一致， 環境監測使用濾過水樣時，流量不可預知且不穩定、無法控制，當填料尖和樣品中的小顆粒形成不完全阻塞或者阻塞時致萃取失敗。當前，地表水中微囊藻毒素檢測的樣品預處理依賴不同的裝置在樣品表面增加氣壓，或者在固相萃取柱樣品出口設置負壓，或者用恒流泵使樣品水克服阻力通過固相萃取柱。這種方案的不足之處是設備投資花費大，維持恒定氣壓困難，通過固相萃取柱的樣品流量不穩定，恒流泵故障率高，易損壞，維修成本高。同時，使用設備處理樣品不便于野外現場操作。
發明內容為了克服現有技術的上述不足，本實用新型的目的是提供一種環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，以便于制備檢測微囊藻毒素樣品。本裝置要解決的技術問題是利用液體靜壓的物理原理，使液體在大氣壓力的作用下流入輸液導管形成水柱，將固相萃取柱填料制成微球，使填料間隙保持相對一致并且通暢，在輸液導管上的流量控制開關精確控制下使通過的液體流量恒定，實現微囊藻毒素的分子在固相萃取柱填料上吸附和解析，可方便基層單位和現場操作。同時，不必依賴負壓抽濾或正壓泵等專用設備，提高了待檢測水樣中微囊藻毒素吸附效率。完成上述發明任務的技術方案是一種環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，設有固相萃取柱，該固相萃取柱的上端為水樣入口，下端為水樣出口，其特征在于，所述水樣入口上連接有進樣部件組合，所述進樣部件組合的結構是設有存儲水樣的梨形瓶，該梨形瓶經輸液導管、適配器與固相萃取柱上端的水樣入口連接；同時，該固相萃取柱中的填料采用微孔的球形填料，該微孔的球形填料的直徑分布為60 μ m 100 μ m。[0007]進一步優化，在所述進樣部件組合的梨形瓶與適配器之間，還設有流量控制開關； 該梨形瓶、適配器與流量控制開關之間，均經輸液導管連接。所述微孔的球形填料的直徑最佳值為75 μ m。所述微孔的球形填料上微孔的孔徑為8 nm 15 nm。更具體和更優化地說，本實用新型所述的微孔的球形填料是指采用以下工藝制備得到的微孔的球形填料⑴.球形硅膠填料合成選擇起始原料高純度硅酸鹽溶液；用離子交換法去除內含的鋁、鐵、鈣和鎂等金屬離子；(2).用懸浮法在適當條件下控制粒徑制備特定孔徑結構的微球；(3).微球清洗用專用介質清洗；(4).老化微球，固化微孔結構；(5).)在可控制條件下干燥；(6).鍵合相應微囊藻毒素的吸附劑。所述的“在適當條件下”是指在去離子水和乙醇、水和異丙醇或者水和丙酮溶液中，將PH值調到堿性(pH值為10 13)并輔以高速攪拌的條件下，將高純度硅酸鹽溶液緩慢與上述溶液混合。所述的“老化”的工藝是指在特定pH值條件(pH值為8 10 )和溫度(30°C 600C )的水溶液中浸泡M小時 72小時。所述的“專用介質”是指去離子水和乙醇、水和異丙醇或者水和丙酮溶液或者去離子水。所述的“可控制條件下”是指在特定溫度(由70°C至150°C )條件下緩慢干燥過程。干燥過程可持續M小時 72小時。所述的“相應微囊藻毒素的吸附劑”是指微球形多孔硅膠表面上鍵合正十八烷基 (C18)、正辛基(C8)、正丁基(C4)或苯基。本實用新型克服了不定形塊狀硅膠制成的固相萃取柱的柱壓高，填料尖端易破碎，同時填料間隙無法一致，流量不可預知且不穩定、無法控制，當填料尖和樣品中的小顆粒形成不完全阻塞或者阻塞時致萃取失敗的缺點；本實用新型利用液體靜壓的物理原理， 梨形瓶入口與大氣相通，下連輸液導管。梨形瓶內液體受大氣壓力的作用使液體流入輸液導管形成水柱，當水柱壓力大于固相萃取柱阻力時，瓶內的液體即順暢地通過固相萃取柱。 固相萃取柱采用的球形填料具有耐壓性高、柱壓低、在高流速下不產生變形、穩定性高和傳質障礙低等諸多優勢。樣品水溶液在重力作用下就能以lOmL/min的流量順利濾過，實現微囊藻毒素的分子吸附和解析，不再需要借助負壓抽濾或正壓泵等設備。濾過流量和富集效率的最佳關系可以通過填料顆粒分布調整和填充的柱床高度調整試驗找到。在輸液導管上的流量控制開關精確控制下使液體流量恒定。試驗樣品微囊藻毒素回收率為95. 2%
100. 2%O
圖1為本實用新型微囊藻毒素吸咐裝置結構圖；圖2為過濾速率圖；[0025]圖3為本實用新型的設備使用方法流程圖。
具體實施方式
實施例1，環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，參照圖1、圖3 存儲水樣的梨形瓶1經輸液導管2，流量控制開關3，及適配器4與固相萃取柱5上端的水樣入口連接。該固相萃取柱5中的填料采用微孔的球形填料，該微孔的球形填料的直徑分布為60 μ m ΙΟΟμπι。 該梨形瓶1與輸液導管2之間設有密封圈6。所述的微孔的球形填料采用以下工藝制備 ⑴.球形硅膠填料合成選擇起始原料高純度硅酸鹽；用離子交換法去除內含的鋁、鐵等金屬離子；(2).用懸浮法在適當條件下控制粒徑制備特定孔徑結構的微球；(3).老化微球， 固化微孔結構；(4).微球清洗用專用介質清洗；(5).在可控制條件下干燥；(6).鍵合相應微囊藻毒素的吸附劑。
權利要求1.一種環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，設有固相萃取柱，該固相萃取柱的上端為水樣入口，下端為水樣出口，其特征在于，所述水樣入口上連接有進樣部件組合，所述進樣部件組合的結構是設有存儲水樣的梨形瓶，該梨形瓶經輸液導管、適配器與固相萃取柱上端的水樣入口連接；同時，該固相萃取柱中的填料采用微孔的球形填料，該微孔的球形填料的直徑分布為60 μ m 100 μ m。
2.根據權利要求1所述的環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，其特征在于，在所述進樣部件組合的梨形瓶與適配器之間，還設有流量控制開關；該梨形瓶、適配器與流量控制開關之間，均經輸液導管連接。
3.根據權利要求1所述的環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，其特征在于，所述微孔的球形填料的直徑最佳值為75 μ m。
4.根據權利要求1所述的環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，其特征在于，所述微孔的球形填料上微孔的孔徑為8 nm 15 nm。
5.根據權利要求廣4之一所述的環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，其特征在于，所述的微孔的球形填料是指采用以下工藝制備得到的微孔的球形填料⑴.球形硅膠填料合成選擇起始原料高純度硅酸鹽；用離子交換法去除內含的鋁、 鐵等金屬離子；(2).用懸浮法在適當條件下控制粒徑制備特定孔徑結構的微球；⑶.老化微球，固化微孔結構；(4).微球清洗用專用介質清洗；(5).在可控制條件下干燥；(6).鍵合相應微囊藻毒素的吸附劑。
6.根據權利要求5所述的環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，其特征在于，所述的“在適當條件下”是指在去離子水和乙醇、水和異丙醇或者水和丙酮溶液中， 將PH值調到10 13 ；并輔以高速攪拌的條件下，將高純度硅酸鹽溶液緩慢與上述溶液混合；所述的“老化”的工藝是指在PH值為8 10和溫度30°C 60°C的水溶液中浸泡M 小時 72小時；所述的“專用介質”是指去離子水和乙醇、水和異丙醇或者水和丙酮溶液或者去離子水；所述的“可控制條件下”是指溫度由70°C至150°C條件下緩慢干燥過程；干燥過程可持續M小時 72小時；所述的“相應微囊藻毒素的吸附劑”是指微球形多孔硅膠表面上鍵合正十八烷基、正辛基、正丁基或苯基。
專利摘要環境水樣微囊藻毒素吸咐裝置，設有固相萃取柱，固相萃取柱的上端為水樣入口，下端為水樣出口，特征是水樣入口上連接有進樣部件組合，進樣部件組合結構是設有存儲水樣的梨形瓶，該梨形瓶經輸液導管、適配器與固相萃取柱上端的水樣入口連接；固相萃取柱中的填料采用微孔的球形填料，濾過流量和富集效率的最佳關系可以通過填料顆粒分布調整和填充柱床高度調整試驗找到。微孔球形填料的直徑分布為60μm～100μm,柱床高度1.0cm。樣品水溶液在重力作用下能以10mL/min的恒定流量順利濾過，實現微囊藻毒素的分子吸附和解析，不再需要借助負壓抽濾或正壓泵等設備。試驗樣品微囊藻毒素回收率為95.2%～100.2%。
文檔編號G01N1/34GK202315411SQ20112043661
公開日2012年7月11日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者劉輝, 穆寧, 薛光璞, 薛祥曄, 許建華 申請人:薛光璞