專利名稱：一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種將煤干餾后的試樣與二氧化碳進行高溫化學反應試驗的測定裝置，該裝置測定的性能參數完全滿足國標并優于國標，測定結果準確度極高，方法科學。
背景技術：
國標《煤對二氧化碳化學反應性的測定方法》(以下簡稱GB)中規定的工藝原理 為先將煤樣干餾，除去揮發物(如試樣為焦炭則不需要干餾處理)。然后將其篩分并選取一定粒度的焦渣裝入反應管中加熱。加熱到一定溫度后，以定流量CO2通入與試樣進行反應。測定反應后氣體中CO2的含量，以被還原成一氧化碳的CO2量占通入的CO2量的百分數，即CO2還原率a(% )，作為煤或焦炭對二氧化碳化學反應性的指標。基于上述工藝原理，截止目前國內采用的煤的活性測定儀組成一般包括如下幾個部分見圖2，二氧化碳供氣瓶I、儲氣筒2、洗氣瓶3、氣體干燥塔4、氣體流量計5、反應爐6、反應管7、奧氏氣體分析器8、熱電偶9、溫度控制器10。一直以來煤的活性測定儀類產品對于以上這幾個關鍵環節采用的解決措施均不夠理想，從而對試驗結果的真實可靠性、準確性產生嚴重影響。市場上目前所能提供的測定儀產品在實際應用中若嚴格按GB規定的誤差范圍來評定則幾乎無法實現。這也就是說該類測定儀產品只能用于一般性試驗性測定，得到的數據僅能是一個參考性質或一種數據趨勢的表征。導致如此情況主因來自兩個方面I、測定儀設備本身的測定精度難以保證；2、測定工作人員工作量及操控難度過大。針對測定儀設備本身的測定精度取決于如下一些環節I、CO2氣體流量檢測與控制；2、對CO2氣體在處理試驗結果時要進行溫度及大氣壓力補償的輔助工作；3、對反應后氣體進行成份分析部分。下面分別闡述如上三個環節存在的問題第一、CO2氣體流量檢測與控制目前CO2氣體流量均采用玻璃浮子或轉子流量計進行檢測，流量的大小由操作人員通過流量計附帶的調節閥或輔助獨立的閥門進行調節，這種檢測及流量控制方式的準確度完全取決于人的主觀因素，根本無法準確的對CO2氣體流量進行控制。同時玻璃浮子或轉子流量計因為制造及結構因素本身精度在500mL級的流量下僅為4%精度，雖GB中并沒有明確要求控制精度(基于當時條件下無法對微小氣體流量進行高精度檢測與控制)，但從最終計算結果中不難發現對氣體流量精度計算對結果仍難以避免存在偏差。第二、對CO2氣體在處理試驗結果時要進行溫度及大氣壓力補償的輔助工作由于采用的玻璃浮子或轉子流量檢測方法屬于體積式流量計量，由于測量原理本身特性，氣體流量必然受到大氣壓力和溫度的影響，導致氣體計量準確度下降，所以必須要進行試驗過程中的大氣壓力和溫度影響的補償計算。在這種補償計算中，大氣壓力變化相對變化率小，而室溫的變化率有時會很高，GB雖然給出了需補償的溫度范圍，但這已經對測定結果造成較大影響，要求較高的實驗室，基本均要按當時環境溫度進行偏差計算以便求得更為準確的最終結果。同時這個輔助工作勢必要進行必要的大氣壓力測定及環境溫度的檢測給本來就很繁瑣的測定過程增加了額外工作量.而補償產生的誤差再折算到試驗數據結果中將導致最終試驗數據出現偏差也就在所難免。第三、對反應后氣體進行成份分析部分對反應后氣體成份的分析是該類測定儀最為核心的也是最為重要的部分，更是全部測定工作中最繁瑣、最讓操作人員忙碌不停的工作內容。目前該類測定儀幾乎全部采用的是奧氏氣體分析法對CO2進行分析，奧氏氣體分析是基于化學反應原理的傳統儀器，其共知缺點如下I)該方法是手動分析儀，操作較煩瑣，精度低、響應速度慢，不能實現在線分析，適應不了生產發展的需要；2)梳形管容積對分析結果有影響；3)奧氏儀進行動火分析測定時間長，場所存在一定局限性，而且還必須注意化學反應的完全程度，否則讀數不準誤導生產；4)焦性食子酸的堿性液在15 20°C時吸氧效能最好，吸收效果隨溫度下降而減弱，(TC時幾乎完全喪失吸收能力，故吸收液液溫不得低于15°C。5)雖一次購置成本低但長期運行成本高，除去分析人員的成本，僅每年買試劑和玻璃器皿至少要I萬多元，而且必須對氣體進行人工取樣，在實驗室進行分析，其中分析人員的操作技能和“態度”對分析的精確度有很大影響。上述缺點我們不難發現奧氏氣體分析法已經很難滿足生產需要，特別很難滿足科研院所等需要更為準確測定結果的需求。針對測定工作人員工作量及操控難度過大的原因主要是當前該類測定儀裝備水平過低導致，這些環節突出存在的主要問題是I、測定儀反應管采用橡膠塞方式進行兩端的密封，應用中時常發生松動泄漏；2、每次試樣裝填和熱電偶插拔均是要求小心謹慎，工作效率低下過程繁瑣；3、按GB要求，反應時要進行時間監測與計時、開CO2通入氣體、流量的監測并要控制、抽氣、清洗、關閉CO2氣、試劑分析、數據記錄等一系列的重復性操作，而這些操作每次基本要在2.5min內全部完成，過程繁瑣程度可想而知。這就要求操作人員不能有任何差錯，否則所進行的試驗即算報廢。另外，一般該試驗測定工作短則需I小時，長則要近2小時，并且操作人員幾乎一直保持在“忙碌”的過程中，我們不難得知在這個測定過程中對操作人員無論操作手法及工作負責的態度上均要求極高，同時操作人員的勞動強度也非常大。綜上所述，摒棄傳統的人工操作方式，獲得更精確的實驗數據，采用更為科學的測量手段勢在必行。
實用新型內容本實用新型的目的是提供一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀，該裝置采用全自動控制方式測量，測得的實驗數據準確度高，節省了大量人力，工作效率高。[0029]為實現上述目的，本實用新型通過以下技術方案實現一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀，其特征在于，包括控制儀、反應爐、氣體凈化系統、紅外氣體分析儀、氣源裝置，所述的控制儀分別與氣源裝置、氣體凈化系統相連接，用來實現對反應前、反應后二氧化碳氣體的流量檢測及流量控制、及反應前、后的氣體切換及開關控制；所述的控制儀與反應爐相連接，用來實現對反應爐爐溫的自動控制及通過連接管路對氣體的輸送；所述的反應爐與氣體凈化系統相連接，用來完成對試樣的高溫加熱，采用電制熱原理，通過控制儀對電流、電壓調節使反應爐爐溫設定為目標溫度數值；所述的氣體凈化系統分別與反應爐及紅外氣體分析儀、氣源裝置相連接，用來實現對反應前、反應后的氣體的干燥、凈化。所述的控制儀采用可實現微小氣體流量的控制與檢測的熱式氣體質量流量控制器。所述的反應爐內部采用耐高溫陶瓷材料作為隔熱保溫層，反應爐爐體可通過控制系統實現自動翻轉或復位、或者手動調節翻轉或復位。所述的紅外氣體分析儀采用可實現高精度分析與計量的紅外氣體分析儀。與現有技術相比，本實用新型的有益效果是I)采用熱式氣體質量流量控制器進行控制，氣體流量計量準確度高，同時因為這種流量測定原理與浮子類定容式流量檢測完全不同，故無需對環境大氣壓力及溫度進行二次補償。而且由于流量控制器本身具有自動流量調節控制閥，所以針對微小氣體流量控制極為靈敏準確。在氣源側的氣體壓力滿足其工作條件狀態下，無論氣源側壓力如何變化，均能自動進行對輸出氣體流量的穩定控制。2)反應后氣體中CO2氣體成分通過紅外氣體分析儀進行在線實時分析，可實現自動控制。紅外氣體分析儀精度高，響應快速，可實時將分析數值顯示。3)反應爐爐體通過控制系統可自動進行控制或手動控制。當試驗自動完成后，爐體由控制系統自動控制翻轉為出樣狀態，無需操作人員干預。同時爐體電動部分還具有機械式操作機構，以便在遇特殊情況下，可以手動直接使爐體自由翻轉或復位。
圖I是本實用新型的系統框圖；圖2是現有技術中裝置的連接圖。
具體實施方式
見圖1，全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應的測定裝置，包括控制儀Al、反應爐A2、氣體凈化系統A3、紅外氣體分析儀A4、計算機與控制軟件A5、氣源裝置A6。控制儀Al分別與反應爐A2、氣源裝置A6、及氣體凈化系統A3相連接，控制儀的功能包括1)實現對反應爐A2爐溫的自動控制；2)實現對反應前、后的二氧化碳氣體的流量 檢測及流量控制、及反應前、后的氣體切換及開關控制。控制儀Al也可由嵌入式PC機構成，這樣控制軟件A5可安裝在嵌入式PC機中，使得系統更加簡化便捷。反應爐A2分別與控制儀Al、氣體凈化系統A3相連接，用來完成對試樣的高溫加熱，采用電制熱原理，通過控制儀Al對電流、電壓調節使反應爐爐溫設定為預期的目標溫
度數值氣體凈化系統A3分別與控制儀Al、反應爐A2及紅外氣體分析儀A4、氣源裝置A6相連接，用來實現對反應前、反應后的氣體進行干燥、凈化。計算機與控制軟件A5負責全系統的管理、綜合控制、數據處理等任務。全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應的測定方法，步驟如下I)由CO2氣源裝置A6經管路I輸出的CO2氣體首先進入控制儀Al內的管路內，CO2氣體在控制儀Al內完成流量的檢測與控制，當控制儀Al內的氣源電磁閥打開后CO2氣體經連接管路3輸入至反應爐A2 ；2)在反應爐A2內經高溫加熱的試樣與CO2氣體進行反應，反應溫度由控制儀Al控制；3)反應后的氣體經過連接管路4輸入至氣體凈化系統A3中進行凈化處理，凈化后氣體經連接管路5輸入至紅外氣體分析儀A4 ;凈化后氣體經連接管路2與控制儀Al內管路相連通，經控制儀Al檢測氣體流量；4)由紅外氣體分析儀A4對反應后的氣體成分進行實時分析，分析完成后的氣體由氣體凈化系統A3旁路6到排放管7排放掉；5)紅外氣體分析儀A4分析后的氣體成分數值通過控制儀Al控制上傳到遠程計算機。控制儀Al通過電氣線路8對反應爐A2的溫度進行檢測和控制，計算機與控制軟件A5通過通訊總線9負責全系統的綜合管理、控制并做最終數據處理等。本發明的關鍵技術部分I、針對CO2氣體流量檢測及控制；采用熱式氣體質量流量控制器進行控制，選用熱式氣體質量流量控制的最大優勢是流量計量準確度高，同時因為這種流量測定原理與浮子類定容式流量檢測完全不同，故無需對環境大氣壓力及溫度進行二次補償，這給本測定儀實現全自動工作模式提供了有利條件。由于流量控制器本身具有自動流量調節控制閥，所以針對微小氣體流量控制極為靈敏準確。在氣源側的氣體壓力滿足其工作條件狀態下，無論氣源側壓力如何變化，均能自動進行對輸出氣體流量的穩定控制，這使得氣體回路中無需其他緩沖穩壓設施。同時氣體質量流量控制器具有快速響應的能力，使得系統在通入氣體初期非穩態時間很短，這大大提高了系統測定期間的穩定性能。另外，將氣體質量流量控制器的輸入輸出氣體流量進行數字化變換后可由計算機對其進行統一管理和控制。在計算機通過控制軟件上可操作設置流量大小，并實時顯示當前流量，可以繪制流量曲線并進行記錄。2、反應后氣體成分分析對于反應后氣體中CO2氣體成分通過紅外氣體分析儀進行在線實時分析，采用紅外式氣體分析儀是本發明的關鍵技術環節，采用該裝置可實現自動控制。紅外氣體分析儀精度高，響應快速，可實時將分析數值顯示，同時配置數字化控制將分析儀的數值上傳到計算機由計算機控制軟件進行CO2氣體濃度的顯示、曲線繪制并記錄等。根據需要也可以選擇用CO氣體紅外分析儀，直接對反應后中的CO進行在線分析。3、反應爐[0060] 爐體采用不銹 鋼板外殼結構，具有一定耐腐蝕特性。爐體內部采用耐高溫陶瓷纖維作為絕熱保溫層。為使操作人員裝樣和卸樣的操作方便，爐體采用電動控制。通過控制系統可自動進彳丁控制或手動控制。當試驗自動完成后，爐體由控制系統自動控制翻轉為出樣狀態，無需操作人員干預。同時爐體電動部分還具有機械式操作機構，以便在遇特殊情況下，可以手動直接使爐體自由翻轉或復位。
權利要求1.一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀，其特征在于，包括控制儀、反應爐、氣體凈化系統、紅外氣體分析儀、氣源裝置，所述的控制儀分別與氣源裝置、氣體凈化系統相連接，用來實現對反應前、反應后二氧化碳氣體的流量檢測及流量控制、及反應前、后的氣體切換及開關控制；所述的控制儀與反應爐相連接，用來實現對反應爐爐溫的自動控制及通過連接管路對氣體的輸送； 所述的反應爐與氣體凈化系統相連接，用來完成對試樣的高溫加熱，采用電制熱原理，通過控制儀對電流、電壓調節使反應爐爐溫設定為目標溫度數值； 所述的氣體凈化系統分別與反應爐及紅外氣體分析儀、氣源裝置相連接，用來實現對反應前、反應后的氣體的干燥、凈化。
2.根據權利要求I所述的一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀，其特征在于，所述的控制儀采用可實現微小氣體流量的控制與檢測的熱式氣體質量流量控制器。
3.根據權利要求I所述的一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀，其特征在于，所述的反應爐內部采用耐高溫陶瓷材料作為隔熱保溫層，反應爐爐體可通過控制系統實現自動翻轉或復位、或者手動調節翻轉或復位。
4.根據權利要求I所述的全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀，其特征在于，所述的紅外氣體分析儀采用可實現高精度分析與計量的紅外氣體分析儀。
專利摘要本實用新型涉及一種全自動煤、焦炭對二氧化碳化學反應性測定儀測定裝置，包括控制儀、反應爐、氣體凈化系統、紅外氣體分析儀、氣源裝置，所述的控制儀分別與氣源裝置、氣體凈化系統相連接，用來實現對反應前、反應后二氧化碳氣體的流量檢測及流量控制、及反應前、后的氣體切換及開關控制；所述的控制儀與反應爐相連接，用來實現對反應爐爐溫的自動控制及通過連接管路對氣體的輸送。本裝置的優點是采用全自動控制方式測量，測得的實驗數據準確度高，節省了大量人力，工作效率高。
文檔編號G01N35/00GK202362309SQ20112042418
公開日2012年8月1日 申請日期2011年10月31日 優先權日2011年10月31日
發明者項恩廣 申請人:鞍山星源達科技有限公司