專利名稱：一種電子級超純氨提純裝置及其自動在線檢測裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及特種氣體提純裝置及檢測裝置，特別是一種電子級超純氨提純裝置及其自動在線檢測裝置。
背景技術：
在現有的超純氨提純エ業裝置中，采用的エ藝路線基本類似，例如專利 CN200920235917. 4所公開的電子級超純氨純化提取裝置及專利申請CN201010140687. 0中所提及的7N電子級超純氨的純化裝置，均以エ業液氨為原料，經汽化器汽化，然后經除油器除油，再經分子篩吸附器干燥脫水后直接進入精餾塔，精餾所得產品再經終端純化器深度除水得到最終產品。在這ーエ藝過程中，雖然可以最后得到高純產品，但其エ藝過程復雜，氨經多次汽化和冷凝，且吸附等過程需再生等耗費電能過大，這對于能源日益緊張的今天來說，是非常不節能的，導致產品生產成本過高；而且在精餾之前設置干燥吸附裝置，容易帶入新的顆粒雜質等進入精餾塔，引起產品質量的波動。而在生產超純特種氣體的過程中，其產品的分析檢測是一個至關重要的環節。分析檢測系統的響應時間及分析精度、分析數據的穩定性都關系到整個特種高純氣體的生產。在現有的國內超純氣體的生產裝置中，還是采用以往的氣體取樣分析，這樣做有兩大缺陷，ー是不能及時反應產品的在線純度，從而無法控制生產產品的質量；其ニ是在氣體的取樣過程中，有可能對超純氣體樣品造成污染，從而最終檢測結果并不能真實反應生產，導致誤判。
發明內容本實用新型所要解決的問題就是提供一種電子級超純氨提純裝置，突破了傳統超純氨精制エ藝流程的限制，精簡了超純氨的精制エ藝，大大降低了整個生產エ藝的能耗，并提聞了生廣效率。為了解決上述技術問題，本實用新型采用如下技術方案一種電子級超純氨提純裝置，其特征在于包括液氨儲槽、液氨泵、汽化器、除油器、精餾塔、終端純化器、冷凝器和產品儲罐，所述精餾塔包括第一精餾塔和第二精餾塔，液氨泵接入到液氨儲槽中并將液氨打入汽化器，汽化器輸出連接到除油器上，除油器輸出連接到第一精餾塔塔中上，第一精餾塔從塔頂輸出連接到第二精餾塔塔釜，第二精餾塔從塔頂輸出連接到終端純化器上，終端純化器輸出連接到冷凝器上，冷凝器輸出連接到產品儲罐上。進ー步的，所述第一精餾塔的塔頂設有與第一精餾塔連通的第一塔頂冷凝器，第一塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第二精餾塔的塔頂設有與第二精餾塔連通的第二塔頂冷凝器，第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔和產品儲罐，在第一精餾塔的塔底設有與第一精餾塔連通的第一塔底再沸器，第一塔底再沸器頂部輸出連接到第一精餾塔，在第二精餾塔的塔底設有與第二精餾塔連通的第二塔底再沸器，第二塔底再沸器頂部輸出連接到第二精餾塔。[0007]進ー步的，所述第一塔底再沸器和第二塔底再沸器還并聯輸出連接到液氨回收罐。進ー步的，所述液氨回收罐連接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部。將殘留高濃度雜質的液氨回收。進ー步的，所述液氨回收罐也與汽化器的底部接通。將殘留高濃度雜質的液氨回收。另外本實用新型還提供了一種用在上述提純裝置上的電子級超純氨自動在線檢測裝置，取樣時間短，能夠在最快的時間內分析反應在線的產品質量狀況，從而控制產品整個生產過程。具體技術方案如下一種電子級超純氨自動在線檢測裝置，包括分析取樣總成和控制系統，其特征在于所述分析取樣總成包括取樣管道和分析檢測器，取樣管道連接提純裝置和分析檢測器，所述控制系統包括設在取樣管道上的自動閥門和控制自動閥門開關動作的控制器，分析檢測器上還連接有吹掃管道，吹掃管道上接有惰性氣體源。進ー步的，所述取樣管道包括接在第一精餾塔的輸入管道上的第一取樣管、接在第二精餾塔的輸入管道上的第二取樣管、接在第一塔底再沸器頂部的輸出管道上的第三取樣管、接在第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔的輸送管道上的第四取樣管、接在第二塔底再沸器頂部的輸出管道上的第五取樣管、接在第二精餾塔的輸出管道上的第六取樣管、接在終端純化器的輸出管道上的第七取樣管和接在冷凝器的輸出管道上的第八取樣管，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管并聯接入分析檢測器；第一、第 ニ、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管上均分別設有自動閥門。単獨取樣，保證分析檢測結果的精確度。進ー步的，所述惰性氣體源為氦氣源。氦氣質量輕，成本較低。進ー步的，所述分析檢測器輸出連接到液氨回收罐中。便于回收廢氣，減少污染。進ー步的，所述吹掃管道上也設有自動閥門。采用上述技術方案后，本實用新型具有如下優點提純裝置采用兩塔精餾，分別去除輕組分和重組分雜質，充分保證了產品氨的純度；省去了精餾之前的干燥吸附裝置，一方面降低了能耗，另一方面還避免將新的顆粒雜質等帶入精餾塔，從而使整個エ藝能夠穩定運行，避免產品質量產生波動；自動在線檢測裝置分別對提純裝置中多個點進行取樣分析， 分析檢測數據便于對各個取樣點所處設備進行參數調整，使電子級超純氨的產品質量得到進一步提尚。
以下結合附圖
對本實用新型作進ー步說明圖I為本實用新型一種電子級超純氨提純裝置的結構示意圖；圖2為本實用新型一種電子級超純氨自動在線檢測裝置設置在提純裝置上的結構示意圖。
具體實施方式
如圖I所示，一種電子級超純氨提純裝置，包括液氨儲槽I、液氨泵2、汽化器3、除油器4、精餾塔5、終端純化器6、冷凝器7和產品儲罐8，液氨泵接入到液氨儲槽中并將液氨打入汽化器，汽化器輸出連接到除油器上，除油器輸出連接到第一精餾塔塔中上，第一精餾塔從塔頂輸出連接到第二精餾塔塔釜，第二精餾塔從塔頂輸出連接到終端純化器上，終端純化器輸出連接到冷凝器上，冷凝器輸出連接到產品儲罐上。在本實施例中，所述精餾塔包括第一精餾塔51和第二精餾塔52，除油器輸出連接到第一精餾塔，第一精餾塔輸出連接到第二精餾塔，第二精餾塔輸出連接到終端純化器，在第一精餾塔的塔頂設有與第一精餾塔連通的第一塔頂冷凝器511，第一塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第二精餾塔的塔頂設有與第二精餾塔連通的第二塔頂冷凝器521，第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第一精餾塔的塔底設有與第一精餾塔連通的第一塔底再沸器512，第一塔底再沸器輸出連接到第一精餾塔，在第二精餾塔的塔底設有與第二精餾塔連通的第二塔底再沸器522，第二塔底再沸器輸出連接到第二精餾塔。另外，第一塔底再沸器和第二塔底再沸器還并聯輸出連接到液氨回收罐9，在本實施例中，液氨回收罐連接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部；同時，液氨回收罐也與汽化器的底部接通。在本實用新型中，終端純化器中的吸氣劑依據金屬或者金屬間化合物與氫、氧、氮、一氧化碳、ニ氧化碳、水汽和甲烷等多種氣體作用，生成穩定的化合物或者固溶體，從而除去微量雜質，在本實施例中，優選鋯釩鐵合金制成的吸氣劑。上述提純裝置的生產エ藝如下エ業液氨儲存在液氨儲槽中，經液氨泵打入汽化器，液氨經過汽化，然后經除油器除油，直接進入精餾塔進行輕重組分分離，第一精餾塔的作用是在塔頂除去不凝性的輕組分雜質，塔釜的產品進入第二精餾塔去除重組分雜質，如微量的金屬雜質、水份、油等有機物雜質，從第二精餾塔塔頂冷凝的產品經檢測合格即進行充裝入瓶，若各雜質組分超標，則液氨產品進入下ー個エ序，重新汽化并進入終端純化器進行微量除雜，從而確保整個エ藝得到合格產品質量的超純氨進入產品儲罐。整個過程中汽化器及精餾塔再沸器底部的殘留高濃度雜質的液氨回收至液氨回收罐中。另外如圖2所示，本實用新型還提供了一種用在上述提純裝置上的電子級超純氨自動在線檢測裝置，包括分析取樣總成和控制系統，所述分析取樣總成包括取樣管道和分析檢測器101，取樣管道連接提純裝置和分析檢測器，所述控制系統包括設在取樣管道上的自動閥門102和控制自動閥門開關動作的控制器103，分析檢測器上還連接有吹掃管道 104，吹掃管道上接有惰性氣體源105。在本實施例中，所述取樣管道包括接在第一精餾塔的輸入管道上的第一取樣管 111、接在第二精餾塔的輸入管道上的第二取樣管112、接在第一塔底再沸器頂部的輸出管道上的第三取樣管113、接在第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔的輸送管道上的第四取樣管114、接在第二塔底再沸器頂部的輸出管道上的第五取樣管115、接在第二精餾塔的輸出管道上的第六取樣管116、接在終端純化器的輸出管道上的第七取樣管117和接在冷凝器的輸出管道上的第八取樣管118，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管并聯接入分析檢測器，其中第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管上均分別設有自動閥門。上述實施例中，自動閥門優選為電磁閥門或者氣動閥門，而且在吹掃管道上也設有自動閥門；分析檢測器采用DID檢測器對超純氨中的輕組分雜質進行分析；控制器采用分散控制系統(DCS)控制器，對8個取樣管上及吹掃管道上的自動閥門進行分散控制；所述惰性氣體源優選為氦氣源，也可以采用氬氣等惰性氣體。另外分析檢測器輸出連接到液氨
5回收罐9中。本實用新型中的自動在線檢測裝置總計有8個取樣點，其中分別為取樣測試第一精餾塔的進料組分成分、第一精餾塔的塔頂組分成分、第一精餾塔的塔底組分成分、終端純化器的進料組分成分、終端純化器的出料組分成分和產品儲罐組分成分。對生產過程中的第一精餾塔及第ニ精餾塔的進料質量、塔頂塔釜的產品質量進行分析，另外對終端純化器的進出ロ的產品質量進行分析，以及對冷凝器的輸出管道即充裝管路進行分析。對精餾塔的分析檢測數據可用于精餾塔操作參數的調整，穩定生產過程中的產品質量；對終端純化器的進出口產品的分析檢測數據可用于終端純化器的參數的調整，對充裝管路分析檢測數據可用于是否達到充裝標準的判據，從而與相關的閥門聯鎖開關，控制整個生產。比如需要采集第一精餾塔的進料組分成分，通過DCS控制打開第一取樣管上的自動閥門，進樣至分析檢測器。當采樣結束后，DCS給出信號關閉第一取樣管上的自動閥門，然后給出信號開啟吹掃管道，對管道進行吹掃，當檢測信號無雜質吋，即可給出信號關閉吹掃管道閥門，停止吹掃。
權利要求1.一種電子級超純氨提純裝置，其特征在于包括液氨儲槽(I)、液氨泵(2)、汽化器(3)、除油器(4)、精餾塔(5)、終端純化器(6)、冷凝器(7)和產品儲罐(8)，所述精餾塔包括第一精餾塔(51)和第二精餾塔(52)，液氨泵接入到液氨儲槽中并將液氨打入汽化器，汽化器輸出連接到除油器上，除油器輸出連接到第一精餾塔塔中上，第一精餾塔從塔頂輸出連接到第二精餾塔塔釜，第二精餾塔從塔頂輸出連接到終端純化器上，終端純化器輸出連接到冷凝器上，冷凝器輸出連接到產品儲罐上。
2.根據權利要求I所述的ー種電子級超純氨提純裝置，其特征在于所述第一精餾塔的塔頂設有與第一精餾塔連通的第一塔頂冷凝器(511)，第一塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第二精餾塔的塔頂設有與第二精餾塔連通的第二塔頂冷凝器(521)，第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔和產品儲罐，在第一精餾塔的塔底設有與第一精餾塔連通的第一塔底再沸器(512)，第一塔底再沸器輸出連接到第一精餾塔，在第二精餾塔的塔底設有與第二精餾塔連通的第二塔底再沸器(522)，第二塔底再沸器輸出連接到第二精餾塔。
3.根據權利要求2所述的ー種電子級超純氨提純裝置，其特征在于所述第一塔底再沸器和第二塔底再沸器還并聯輸出連接到液氨回收罐(9)。
4.根據權利要求3所述的ー種電子級超純氨提純裝置，其特征在于所述液氨回收罐連接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部。
5.根據權利要求3或4所述的ー種電子級超純氨提純裝置，其特征在于所述液氨回收罐也與汽化器的底部接通。
6.ー種用在權利要求I所述的電子級超純氨提純裝置上的自動在線檢測裝置，包括分析取樣總成和控制系統，其特征在于所述分析取樣總成包括取樣管道和分析檢測器 (101)，取樣管道連接提純裝置和分析檢測器，所述控制系統包括設在取樣管道上的自動閥門(102)和控制自動閥門開關動作的控制器(103)，分析檢測器上還連接有吹掃管道 (104)，吹掃管道上接有惰性氣體源(105)，吹掃管道上也設有自動閥門。
7.根據權利要求6所述的ー種電子級超純氨自動在線檢測裝置，其特征在于所述取樣管道包括接在第一精餾塔的輸入管道上的第一取樣管(111)、接在第二精餾塔的輸入管道上的第二取樣管(112)、接在第一塔底再沸器頂部的輸出管道上的第三取樣管(113)、接在第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔的輸送管道上的第四取樣管(114)、接在第二塔底再沸器頂部的輸出管道上的第五取樣管(115)、接在第二精餾塔的輸出管道上的第六取樣管(116)、接在終端純化器的輸出管道上的第七取樣管(117)和接在冷凝器的輸出管道上的第八取樣管(118)，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管并聯接入分析檢測器；第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管上均分別設有自動閥門。
8.根據權利要求6所述的ー種電子級超純氨自動在線檢測裝置，其特征在于所述惰性氣體源為氦氣源。
9.根據權利要求6或7所述的ー種電子級超純氨自動在線檢測裝置，其特征在于所述分析檢測器輸出連接到液氨回收罐(9)中。
10.根據權利要求6所述的ー種電子級超純氨自動在線檢測裝置，其特征在于所述吹掃管道上也設有自動閥門。
專利摘要本實用新型公開了一種電子級超純氨提純裝置，包括液氨儲槽、液氨泵、汽化器、除油器、精餾塔、終端純化器、冷凝器和產品儲罐，所述精餾塔包括第一精餾塔和第二精餾塔，突破了傳統超純氨精制工藝流程的限制，精簡了超純氨的精制工藝，大大降低了整個生產工藝的能耗，并提高了生產效率。另外本實用新型還提供了一種用在上述提純裝置上的電子級超純氨自動在線檢測裝置，包括分析取樣總成和控制系統，取樣時間短，能夠在最快的時間內分析反應在線的產品質量狀況，從而控制產品整個生產過程。
文檔編號G01N33/00GK202337694SQ20112038849
公開日2012年7月18日 申請日期2011年10月13日 優先權日2011年10月13日
發明者嚴巍 申請人:周平