專利名稱：脫硫化氫穩定塔的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種脫硫化氫穩定塔，用于實驗室評價連續加氫脫硫催化反應后產品分離硫化氫。
背景技術：
加氫脫硫廣泛應用于石油化工、煤化工等化工領域中，特別是煉油、乙烯等石油化工領域中，應用更為廣泛。物料中的硫如果沒有去除，就不能進行后面的工序，或影響后面的工序，因此，必須進行脫除。工業上，蒸汽熱裂解生產乙烯的過程中，副產物裂解汽油中含有幾百μ g/g的有機硫，該物質采用催化加氫脫硫的方法進行脫除，轉化成硫化氫與反應原料氫氣一起從氣相中分離出來，但液相中還溶解一定量的硫化氫，與液體產物一道從液體中流出，然后通過脫硫化氫穩定塔，該塔為絕熱全回流氣提塔，能保證液體中硫化氫的量小于ι μ g/g。現在，一般實驗室中，為了評價裂解汽油加氫脫硫催化劑的性能，一般在固定床反應器進行小量的加氫脫硫反應，反應液相產物經冷卻后直接取樣分析，一般測量產品的硫含量，測的都是總硫，包括有機硫和無機硫，而樣品中還含有溶解在液體產物中的硫化氫。因此，采用汞洗的方法，將產品中溶解的無機硫硫化氫與汞反應生成硫化汞沉淀過濾出來，然后在進行硫的檢測，這樣測到結果為產品中有機硫的含量，進而通過原料和產品有機硫的變化來評價催化劑的脫硫性能。汞洗時間很長，一般要三個小時以上，汞容易揮發，對人體的職業健康有很大的傷害，對環境有相當的污染，而且在取樣的過程中，硫化氫也能揮發出來，對人體有一定的危害。同時，由于受實驗室評價裝置規模小、場地及資金等因素影響，實驗室用脫硫化氫的穩定塔一直很難像大裝置中脫硫塔那樣得以實現。工業上催化裂化系統包含反應、蒸餾、吸收、脫硫等過程，有分餾塔、穩定塔、吸收塔。同時，工業上穩定塔脫硫操作，不僅涉及塔設備的流體力學性能(如壓降、板面流動狀況、處理能力及操作彈性、操作難度、設備空間有效利用率等)和傳質性能(塔板效率，氣液相傳質適應性等)，而且還必須考慮它的設計合理性、造價和處理的物料性質等。工業脫硫穩定塔操作主要受回流比、塔頂壓力、進料位置及塔底溫度這幾方面因素的影響。按適宜的回流量與產品量之比來控制回流量，是穩定塔的操作特點。穩定塔操作壓力以控制加氫連續催化反應產物完全冷凝為準，也就是使操作壓力高于反應產物在冷后溫度下的飽合蒸汽壓，否則，在反應產物的泡點溫度下，不易保持全凝，不能解決排放不凝氣的問題。穩定塔排放不凝氣，還與塔頂冷凝器冷凝效果有關。工業上穩定塔進料常設有三個進料口，進料在進入穩定塔前面，要先換熱、升溫， 使部分物料汽化，預熱溫度影響穩定塔的精餾操作。控制好塔底溫度，保證塔底液相達到共沸點，但溫度不能過高，否則，氣相負荷增加，穩定塔有沖塔的現象，分離效果不明顯，脫硫效果明顯變差。現有文獻報道了柴油非加氫脫硫技術研究中樣品的選擇(燃料化學學報0005， 33(2)，171-174)利用氣相色譜-原子發射光譜檢測器，對小型加氫裝置的加氫脫硫柴油樣品及氧化/萃取前后樣品油中含硫化合物進行了分析，對色譜圖中出現的幾個可疑峰進行了分析和推測，表明這幾個峰是由元素硫產生的，并通過無硫油樣中加入硫磺和對樣品進行汞洗等實驗進行了驗證。在實驗室評價裝置中，由于實驗裝置處理量極小，同時受場地、空間、塔板或填料的數量以及造價的影響，脫硫穩定塔規模遠遠小于工業裝置，實驗室脫硫穩定塔回流比可調變量范圍很小、塔底溫度和塔頂壓力控制沒有工業裝置穩定好控，進料位置只有一個，所以在小型的實驗室評價裝置中很難完全模擬工業裝置上大的脫硫穩定塔。
發明內容本實用新型所要解決的技術問題是現有連續加氫脫硫催化反應后，其產品脫除硫化氫需要無機汞洗，易造成環境污染的技術問題，提供一種新脫硫化氫穩定塔，該穩定塔用于脫除硫化氫，具有脫硫后產物硫含量低、脫硫過程無污染的優點。為了解決上述技術問題，本實用新型采用的技術方案如下一種脫硫化氫穩定塔， 從上往下依次包括回流段A、精餾段B、提餾段C和塔釜D ；塔釜D設有惰性氣體通入口 1、液體放清口 2、脫硫后產物出口 3及液位控制12 ；進穩定塔脫硫液體入口 5位于提餾段C和精餾段B之間，提餾段C和精餾段B內部裝有填料11 ；回流段A設有液體放清口 6、冷凝液進口 8、冷凝液出口 9和不凝氣體出口 10 ；整個穩定塔外部含有加熱層或保溫層。上述技術方案中，優選的技術方案為惰性氣體通入口 1位于塔釜D下部、液體放清口 2位于塔釜D底部、脫硫后產物出口 3位于液位控制器12的底部，溫度控制熱電偶4由塔釜下部深入塔釜D內；穩定塔內部具有加熱控制點優選范圍為2 6個；外部加熱控制點優選范圍為1 3個，分別控制液體原料進料溫度、精餾段、提餾段、塔釜、塔頂回流的溫度； 優選的技術方案脫硫液體入口 5設置在提餾段C、精餾段B的上部、或者下部、或者中部，更優選的技術方案脫硫液體入口 5設置在提餾段C和精餾段B的中部；優選的技術方案穩定塔是填料塔，填料的優選方案為不銹鋼θ環、不銹鋼拉西環或者瓷環中的至少一種，其直徑優選范圍為1 15mm ；填料的優選方案是不銹鋼θ環，其直徑優選范圍為3 8mm。脫硫化氫穩定塔外部可以采用電加熱方式，內部有溫度控制點，通過溫度控制元件，在DCS界面進行調節控制，通過控制穩定塔內部溫度及穩定塔頂部的冷凝回流進行氣液兩相分離，實現穩定塔脫硫，穩定塔塔釜液位控制12及穩定塔的氣相壓力分別由控制器通過控制元件在DCS界面得以控制。采用本實用新型所述的技術，實驗室中采用本硫化氫脫除塔能更加擬和工業裝置的流程，快速評價加氫脫硫催化劑的性能，減少了汞洗的分析步驟，保護操作人員的職業健康及對環境的影響，較好的解決了產物中無機硫汞洗分析問題。小型用于實驗室評價連續加氫催化反應的脫硫穩定塔，可以將加氫脫硫產物，連續進入硫化氫脫硫塔，將硫化氫從液相產物中分離出來，可以使在保證液體產物餾分不變的前提下，將硫化氫完全從液體餾分中分離出來，硫化氫小于ι μ g/g，裝置可操作性強，運行穩定，實驗數據可靠，取得了較好的技術效果。
圖1為用于評價連續加氫催化反應的脫硫穩定塔。圖1中，A為回流段、B為精餾段、C為提餾段，D為塔釜，1為惰性氣體進口，2為穩定塔液體放清口，3為穩定塔脫硫后液體產物出口，4穩定塔內部熱電偶插口，5為進穩定塔脫硫液體入口，6為穩定塔液體放清口，7穩定塔內部熱電偶插口，8為穩定塔頂部的冷凝液進口，9為穩定塔頂部的冷凝液出進口，10為穩定塔不凝氣體出口，11穩定塔內部填料，12 為穩定塔液位控制器。
以下結合附圖對本實用新型作詳細說明。首先惰性氣體由惰性氣體進口 1進入塔釜，需要脫硫的液體由穩定塔脫硫液體入口 5進入穩定塔，物料向下到塔釜D加熱，提餾段C、精餾B段內部裝有填料11，在塔釜D加熱至一定溫度的物料氣化后，和惰性氣體混合，由提餾精餾B段向上至回流A段。回流A段是將經過提餾精餾后的氣體冷凝回流，由冷凝液由進口 8進入、出口 9出來，由熱電偶7控制塔頂回流A段溫度，并控制合適的穩定塔內部壓力。整個穩定塔外部包裹電加熱保溫層， 由塔內分布不同點的熱電偶，根據實際所需溫度來進行加熱，并控制塔內各段的溫度。經穩定塔脫硫后液體產物由出口 3流出，不凝氣體由不凝氣體出口 10排出；通過控制穩定塔內部氣相壓力及穩定塔液位控制器12達到脫硫目的。下面通過具體實施方式
對本實用新型作進一步的闡述。
具體實施方式
實施例1從上往下依次包括回流段A、精餾段B、提餾段C和塔釜D ；塔釜D設有惰性氣體通入口 1、液體放清口 2、脫硫后產物出口 3及液位控制12 ；進穩定塔脫硫液體入口 5位于提餾段C和精餾段B之間，提餾段C和精餾段B內部裝有填料11 ；回流段A設有液體放清口 6、冷凝液進口 8、冷凝液出口 9和不凝氣體出口 10 ；整個穩定塔外部含有加熱層或保溫層。惰性氣體通入口 1位于塔釜D下部、液體放清口 2位于塔釜D底部、脫硫后產物出口 3位于液位控制器12的底部，溫度控制熱電偶4由塔釜下部深入塔釜內；穩定塔內部具有加熱控制點4個；外部具有加熱控制點2個，分別控制液體原料進料溫度、精餾段、提餾段、塔釜、塔頂回流的溫度；脫硫液體入口 5設置在提餾段C和精餾段B的中間；穩定塔的填料為不銹鋼θ環，其直徑為6mm。需要脫硫的液體由提餾段C和精餾段B的中間入口 5進入穩定塔，提餾段和精餾段內部裝有填料11，未加熱的冷物料向下到塔釜D加熱，在塔釜D加熱至一定溫度的物料由提餾段C和精餾B段向上至回流A段。回流A段是將經過提餾精餾后的氣體，由冷凝液進出口 8、9冷凝回流，由熱電偶7控制塔頂回流A段溫度，并控制合適的穩定塔內部壓力。整個穩定塔外部包裹電加熱保溫層，由塔內分布不同點的熱電偶，根據實際所需溫度來進行加熱，并控制塔內各段的溫度。氣液兩相通過穩定塔頂部的冷凝液進出口 8、9冷凝回流，經穩定塔脫硫后液體產物出口 3，通過控制穩定塔內部氣相壓力10及穩定塔液位控制12達到脫硫目的。脫硫化氫穩定塔的主要工作條件為預加熱的脫硫液體110°C，流量250g/hr，塔釜溫度130 250°C，塔頂溫度130°C，穩定塔壓力0. 5MPa,制惰性氣體量10L/hr，脫硫后的產物硫含量數據如表1。實施例2采用脫硫化氫穩定塔，內部具有加熱控制點6個；外部具有加熱控制點3個，分別控制液體原料進料溫度、精餾段溫度、提餾段、塔釜、塔頂回流的溫度；穩定塔的填料為不銹鋼拉西環，其直徑為15mm。穩定塔的其他結構和設置與實施例1相同，塔釜溫度控制在 180°C，其他工作條件與實施例1相同，脫硫后的產物硫含量數據如表1。實施例3采用實施例1的脫硫化氫穩定塔，內部具有加熱控制點2個；外部具有加熱控制點 1個，分別控制液體精餾段提餾段溫度、塔釜、塔頂回流的溫度；穩定塔的填料為瓷環，其直徑為3mm。穩定塔的其他結構和設置與實施例1相同，工作條件及脫硫后的產物硫含量數據見表1。實施例4 15采用實施例1的脫硫化氫穩定塔，改變工作條件，見表1所示，及脫硫后的產物硫含量數據見表1。表 權利要求1.一種脫硫化氫穩定塔，從上往下依次包括回流段(A)、精餾段(B)、提餾段(C)和塔釜 (D)；塔釜(D)設有惰性氣體通入口(1)、液體放清口 O)、脫硫后產物出口( 及液位控制 (12)；進穩定塔脫硫液體入口( 位于提餾段(C)和精餾段(B)之間，提餾段(C)和精餾段 ⑶內部裝有填料(11)；回流段A設有液體放清口(6)、冷凝液進口(8)、冷凝液出口(9)和不凝氣體出口(10)；整個穩定塔外部含有加熱層或保溫層。
2.根據權利要求1所述的脫硫化氫穩定塔，其特征在于惰性氣體通入口(1)位于塔釜 (D)下部、液體放清口( 位于塔釜(D)底部、脫硫后產物出口( 位于液位控制器(12)的底部。
3.根據權利要求1所述的脫硫化氫穩定塔，其特征在于穩定塔內部設有2 6個加熱控制點；外部設有1 3個加熱控制點。
4.根據權利要求1所述的脫硫化氫穩定塔，其特征在于穩定塔為填料塔，填料為不銹鋼θ環、不銹鋼拉西環或者瓷環中的至少一種，其直徑為1 15mm。
5.根據權利要求4所述的脫硫化氫穩定塔，其特征在于填料為不銹鋼θ環，其直徑為 3 8mm ο
專利摘要本實用新型涉及一種脫硫化氫穩定塔，主要解決現有技術中連續加氫脫硫催化反應后，產物中無機硫需汞洗的問題，本實用新型通過采用一種脫硫化氫穩定塔，從上往下依次包括回流段(A)、精餾段(B)、提餾段(C)和塔釜(D)；塔釜(D)設有惰性氣體通入口(1)、液體放清口(2)、脫硫后產物出口(3)及液位控制(12)；進穩定塔脫硫液體入口(5)位于提餾段(C)和精餾段(B)之間，提餾段(C)和精餾段(B)內部裝有填料(11)；回流段A設有液體放清口(6)、冷凝液進口(8)、冷凝液出口(9)和不凝氣體出口(10)；整個穩定塔外部含有加熱層或保溫層的技術方案，較好地解決了上述技術問題，可用于催化加氫脫硫反應后產物脫除硫化氫的工業應用中。
文檔編號G01N33/00GK202161823SQ20112024218
公開日2012年3月14日 申請日期2011年7月11日 優先權日2011年7月11日
發明者劉仲能, 吳征, 唐之勤, 宋曙光 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院