專利名稱：一種評價光催化劑制氫性能的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及光催化領域，尤其是用于評價光催化劑制氫性能的裝置。
背景技術：
在光催化制氫領域，普遍選用的評價光催化劑制氫性能的裝置見于文獻Chem. Soc. Rev.，2009，38，253-278。如
圖1所示，該制氫裝置包括光源10、反應器20、冷凝管30、 氣體循環泵40、玻璃閥門50、定量環60、色譜儀GC(包括Ar載氣)70、真空計80、真空泵90。 該裝置的用途是評價光催化劑的制氫性能，其工作原理是光催化劑和水在光照下反應生成氫氣和氧氣，生成的氣體在氣體循環泵的作用下混合均勻后，一部分擴散到定量環中，定量環中的氣體被載氣帶入色譜中進行氣體成分和含量的檢測。然而，在該裝置中，定量環與右側的氣體玻璃循環系統僅通過一個用于氣體進出的三通玻璃閥門連接，因此在需要測量時，氣體只能以擴散的方式進入定量環60，而且在三通玻璃閥門501與定量環60的連接管路中的氣體也會造成色譜峰的拖尾。同時，定量環60 采用玻璃材質，受玻璃焊接工藝的限制以及出于對裝置強度的考慮，定量環的體積一般相對較大，用氣相色譜檢測時會造成色譜峰變寬，甚至造成氫氣和氧氣的峰無法分離。再者， 由于裝置中所用到的玻璃閥門需要涂抹高真空油脂才能密封(真空油脂需要定期更換)， 在旋轉玻璃閥門之前需要對其進行烘烤才能操作，否則玻璃閥門容易破碎。這種操作繁瑣而費時，玻璃閥門一旦破碎不僅將延誤實驗進展，又會造成裝置維修費用升高。
實用新型內容本實用新型的目的在于解決上述現有裝置存在的至少一個問題，提供一種準確性高且安全易操作的用于評價光催化劑制氫性能的裝置。上述目的是通過下列技術方案實現的根據本實用新型，提供一種用于評價光催化劑制氫性能的裝置，包括密閉的氣體循環系統，以及與該氣體循環系統相連通的反應器、定量取樣管路和抽真空系統，其中，所述定量取樣管路由第一四通球閥、第二四通球閥，三通球閥以及連通所述球閥的不銹鋼管或銅管構成。在上述裝置中，所述三通球閥被設置用以連通定量取樣管路和抽真空系統，第一四通球閥被設置用以連通定量取樣管路和色譜儀，第二四通球閥被設置用以連通定量取樣管路和氣體循環系統。在上述裝置中，所述三通球閥具有三個接口，其中第一、第二接口與定量取樣管路連接，第三接口與抽真空系統連接；第一和第二四通球閥各具有四個接口，其中第一四通球閥的第一、第二接口與色譜儀相連接，其第三、第四接口與定量取樣管路連接；第二四通球閥的第一、第二接口與定量取樣管路連接，第三、第四接口與氣體循環系統連接。在上述裝置中，旋轉第二四通球閥使其第二接口與第三接口連通，且第一接口與第四接口連通，使得氣體循環系統中的氣體在循環泵的作用下進入定量取樣管路。[0010]在上述裝置中，所述反應器包括上部和下部，二者通過法蘭和橡膠圈密封連接。在上述裝置中，所述氣體循環系統包括氣體循環泵，和與反應器相連通的冷凝管。在上述裝置中，所述氣體循環泵包括玻璃管、設置在玻璃管內的泵芯和環繞在玻璃管外的通電線圈，使在通電線圈被通電時，泵芯向上移動；當不通電時，泵芯向下移動。在上述裝置中，所述氣體循環泵還包括兩個單向閥，其中所述泵芯的頂端設置有第一單向閥，在所述泵芯的上方的玻璃管內設置有第二單向閥；當泵芯向上移動時，第一單向閥關閉，第二單向閥打開；當泵芯向下移動時，第一單向閥打開，第二單向閥關閉。在上述裝置中，所述氣體循環系統、反應器、定量取樣管路和抽真空系統之間的連通通過玻璃管和玻璃閥門實現，所述玻璃閥門為超高真空無油螺旋玻璃閥門。在上述裝置中，所述抽真空系統包括真空計、真空泵和液氮冷阱，所述液氮冷阱包括上部和下部，二者通過法蘭和橡膠圈密封連接。與現有技術相比，本實用新型的優點在于1.對光催化劑制氫性能的檢測效果顯著提高；2.安全性得到明顯地提高；3.操作簡便，提高了工作效率。
以下結合附圖對本實用新型做進一步說明。以下，結合附圖來詳細說明本實用新型的實施例，其中圖1為現有光催化制氫裝置的示意圖；圖2為根據本實用新型優選實施例的光催化制氫裝置的示意圖；圖3為根據本實用新型優選實施例的反應器的上部的示意圖；圖4為根據本實用新型優選實施例的反應器的下部的示意圖；圖5為根據本實用新型優選實施例的冷卻水套的示意圖；圖6a為根據本實用新型優選實施例的在通電情況下泵芯的狀態；圖6b為根據本實用新型優選實施例的在不通電情況下泵芯的狀態；圖7為根據本實用新型優選實施例的氣體循環泵的通電線圈的示意圖；圖8為根據本實用新型優選實施例的定量取樣管路的示意圖；圖9為根據本實用新型優選實施例的三通球閥的兩種連接狀態；圖10為根據本實用新型優選實施例的四通球閥的兩種連接狀態。
具體實施方式
圖2是根據本實用新型優選實施例提供的一種用于評價光催化劑制氫性能的裝置200，該裝置主要包括密閉的氣體循環系統210以及與之相連的反應器220、定量取樣管路(也稱定量環)230、以及抽真空系統M0。下面對裝置的各個部分做詳細說明。參照圖2，反應器220包括反應器上部220a和反應器下部220b，二者通過法蘭hi 和橡膠圈相連接。當然，如果為了更好地起到密封作用，可以在反應器的上部220a和/或反應器的下部220b的圓周邊緣內設置放置橡膠圈的凹槽，從而更好地密封連接。圖3示出了反應器上部220a的剖面圖，其中在反應器上設有光源a(見圖2)。如圖3所示，反應器上部內設置有一體成型的隔板330以在反應器內形成腔體320。在反應器上部220a的側面，并且盡量接近反應器頂部的位置上設置有開孔310，通過該開孔可以將水或等離子水注入到腔體320中，用以屏蔽光源a的紅外光部分。反應器上部220a可以根據不同需要選擇不同材質制作，一般地，當評價紫外光響應型的光催化劑時，可選用石英玻璃材質，以使光源a的紫外光部分透過反應器上部，然后照射到光催化劑上并激發；當評價可見光響應型的光催化劑時，可選用派熱克斯玻璃材質，其僅允許可見光透過，然后照射到光催化劑上并激發。圖4示出了反應器下部220b的剖面圖。反應器下部220b用于盛放待測試的光催化劑和反應溶液，在光照下二者發生反應后，生成的氣體從反應器兩側的玻璃管流出。優選地，在反應器下部或底部可以配置冷卻水套b (如圖5所示)，在冷卻水套b中通入循環冷卻液使反應溶液保持在恒定的溫度。再參見圖2，反應器下部220b通過球磨口與冷凝管c相連接，用以將其氣體中混雜的水汽冷凝。而后，氣體擴散至氣體循環系統。氣體循環泵d的作用是使反應產生的氣體在氣體循環系統內混合均勻，以便于用氣相色譜準確分析，使實驗數據重復可信。氣體循環泵d包括設置在玻璃管601內的可上下移動的泵芯600和環繞在玻璃管 601周圍外側的可通電的線圈700(參見圖6a、6b和圖7)。圖6a示出了泵芯600的剖面圖， 依據玻璃管的形狀，該泵芯600基本上為由玻璃制成的圓柱體，該圓柱體具有上下兩部分， 上部分的直徑較大，下部分直徑較小，其作用是傳輸氣體，即將位于玻璃管601下部的氣體傳輸到玻璃管601的上部，從而實現氣體在玻璃管內循環。在泵芯600的上方的玻璃管內設置有上單向閥602，用于當泵芯向上移動時，使位于該閥門下面的氣體通過該閥流到上面。 在泵芯600的頂部設置有下單向閥603，用于當泵芯向下移動時，下面的氣體可以通過該閥流到上面。為了使泵芯600在玻璃管中上下移動，使玻璃管下部的氣體傳遞到上部，需要借助外力，該外力例如可來源于通電線圈。如圖7所示，在本實施例中，通電線圈700為纏繞在中空圓柱狀繞線軸上的漆包線，因此當漆包線通電時會產生磁場。為了在該磁場作用下使泵芯移動，泵芯的至少一部分，優選是下部(見60 由磁性金屬材料制成，或包覆有磁性金屬層，或在其內部密封有磁性金屬棒。這樣，在泵芯600插入通電線圈700中空腔的情況下，當通電線圈通電時，在通電線圈產生的磁場作用下，磁性金屬棒帶動泵芯向上移動，此時圖6a所示，上面的單向閥602由于氣壓差被頂開，使得氣體流出至玻璃管601上部；當斷電時，泵芯由于重力作用而下落，此時如圖6b所示，下面的單向閥603被氣體頂開，使玻璃管601下部的氣體進入。通過這種方式，能夠促進氣體循環系統中的氣體流動。優選地，泵芯600還包括緩沖元件，例如緩沖墊或緩沖彈簧604，其設置在泵芯底部與玻璃管可能接觸到的地方，以防止泵芯在下落時損壞。轉至圖8，其示出了定量取樣管路230，其由三通球閥e3、四通球閥el、e2和不銹鋼管或銅管810組成。其中三通球閥用于連通定量取樣管路230和抽真空系統M0，兩個四通球閥把定量取樣管路230分別連接至玻璃循環系統210和色譜儀j，三個球閥之間用不銹鋼管或銅管810連接。由于采用不銹鋼或銅的材質，相比于現有的玻璃材質來說，管徑可以相對自由地選擇，最小可達到1mm，而玻璃管一般只能做到4-5mm，因此定量環的體積也大幅減小，這樣更有利于色譜峰的分離。在本實用新型中定量環的體積一般為0. 5mL-8mL。[0041]由于三通和四通球閥均可通過旋轉來調整連通狀態，在使用本實用新型的裝置進行測試過程中，需要在不同階段調節各個球閥的狀態。具體地，在需要測試時可進行如下操作步驟1)旋轉三通球閥e3至圖9的狀態(i)，兩個四通球閥el和e2至圖10所示的狀態(i)；此時，定量取樣管路230通過三通球閥e3的接口 3與抽真空系統240連接，真空泵可以通過三通球閥e3對定量環230抽真空；2)待定量環230內的真空度達到要求后，旋轉三通球閥e3至圖9的狀態(ii)，將抽真空系統與定量環隔斷；3)然后旋轉四通球閥e2至圖10的狀態(ii)，使氣體循環系統210與定量環230 連通，氣體循環系統210中的氣體在氣體循環泵d的作用下進入定量環230 ；4)待氣體達到循環平衡后，旋轉四通球閥e2至狀態(i)，使得定量環230與氣體循環系統210斷開，然后旋轉四通閥門el至狀態(ii)，定量環230中的氣體被載氣帶入色譜儀j中進行定量分析，待測試完畢后，旋轉四通球閥el至狀態(i)。如需再次測試，只需重復上述步驟即可。從以上測試過程可以看出，本實用新型利用四通球閥實現了定量環與氣體循環系統的直接連接，使得氣體循環系統中的氣體可以在循環泵的作用下進入定量環，而不同于傳統的以擴散的方式進入定量環，使準確度提高。在上述技術方案中，抽真空系統240優選還可以連接用于檢測真空度的真空計1， 以及液氮冷阱g和放氣閥。在對整個系統抽真空時，液氮冷阱可以避免由于反應溶液進入真空泵而造成其性能下降。更優選地，液氮冷阱的上部和/或下部的圓周邊緣也可以設置具有放置橡膠圈的凹槽，并且二者通過法蘭用橡膠圈密封，與傳統的用磨口涂抹高真空油脂的密封方法相比，這樣更便于拆卸且不需要烘烤。另外，在將三通球閥、四通球閥分別與抽真空系統、氣體循環系統連接時，優選使用可伐玻管i將不銹鋼管或銅管與玻璃管相連。 再者，本領域普通人員應該知道，在本實用新型的制氫裝置中，需要在多處用到玻璃閥門， 如圖1中f所在位置，優選地，這些閥門f均采用超高真空無油螺旋玻璃閥門，這樣可以免去烘烤玻璃閥門以及更換真空油脂的步驟，使得操作簡單并且安全性也得到提高，提升了工作效率。需要說明的是，由于上述裝置在使用時可能還需要與用于實現評價光催化劑制氫性能的其他儀器，比如氣相色譜儀、光源a、低溫冷卻液循環泵、磁力攪拌器等共同使用，而這些屬于本領域內常用的儀器設備，因此在此不再對它們做詳細說明。盡管參照上述的實施例已對本實用新型作出具體描述，但是對于本領域的普通技術人員來說，應該理解可以在不脫離本實用新型的精神以及范圍之內基于本實用新型公開的內容進行修改或改進，這些修改和改進都在本實用新型的精神以及范圍之內。
權利要求1.一種用于評價光催化劑制氫性能的裝置，包括密閉的氣體循環系統，以及與該氣體循環系統相連通的反應器、定量取樣管路和抽真空系統，其特征在于，所述定量取樣管路由第一四通球閥、第二四通球閥，三通球閥以及連通所述球閥的不銹鋼管或銅管構成。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述三通球閥被設置用以連通定量取樣管路和抽真空系統，第一四通球閥被設置用以連通定量取樣管路和色譜儀，第二四通球閥被設置用以連通定量取樣管路和氣體循環系統。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述三通球閥具有三個接口，其中第一、 第二接口與定量取樣管路連接，第三接口與抽真空系統連接；第一和第二四通球閥各具有四個接口，其中第一四通球閥的第一、第二接口與色譜儀相連接，其第三、第四接口與定量取樣管路連接；第二四通球閥的第一、第二接口與定量取樣管路連接，第三、第四接口與氣體循環系統連接。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于，旋轉第二四通球閥使其第二接口與第三接口連通，且第一接口與第四接口連通，使得氣體循環系統中的氣體在循環泵的作用下進入定量取樣管路。
5.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述反應器包括上部和下部，二者通過法蘭和橡膠圈密封連接。
6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環系統包括氣體循環泵，和與反應器相連通的冷凝管。
7.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環泵包括玻璃管、設置在玻璃管內的泵芯和環繞在玻璃管外的通電線圈，使在通電線圈被通電時，泵芯向上移動；當不通電時，泵芯向下移動。
8.根據權利要求7所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環泵還包括兩個單向閥，其中所述泵芯的頂端設置有第一單向閥，在所述泵芯的上方的玻璃管內設置有第二單向閥；當泵芯向上移動時，第一單向閥關閉，第二單向閥打開；當泵芯向下移動時，第一單向閥打開， 第二單向閥關閉。
9.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述氣體循環系統、反應器、定量取樣管路和抽真空系統之間的連通通過玻璃管和玻璃閥門實現，所述玻璃閥門為超高真空無油螺旋玻璃閥門。
10.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述抽真空系統包括真空計、真空泵和液氮冷阱，所述液氮冷阱包括上部和下部，二者通過法蘭和橡膠圈密封連接。
專利摘要本實用新型公開了一種用于評價光催化劑制氫性能的裝置，包括密閉的氣體循環系統，以及與該氣體循環系統相連通的反應器、定量取樣管路和抽真空系統，其中所述定量取樣管路由第一四通球閥、第二四通球閥，三通球閥以及連通所述球閥的不銹鋼管或銅管構成。其中，反應器或液氮冷阱的上部和/或下部具有放置橡膠圈的凹槽，并且二者通過法蘭用橡膠圈密封，所述裝置中用到的玻璃閥門均為超高真空無油螺旋玻璃閥門。因此，此裝置的安全性和檢測效果均得到提高，并且便于操作。
文檔編號G01N31/10GK202159050SQ20112021523
公開日2012年3月7日 申請日期2011年6月23日 優先權日2011年6月23日
發明者孟慶波, 李冬梅, 李凡, 羅艷紅, 范玉尊, 陳國萍 申請人:中國科學院物理研究所