專利名稱：110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析，尤其是一種110 甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法。
背景技術：
目前全國110甲基乙烯基硅橡膠行業產品分析引用行業標準HG/T 3312- -2000 《110甲基乙烯基硅橡膠》，但此行業標準中的氣相色譜測試乙烯基含量時，氣體樣品制備不好操作，誤差也較大。
發明內容
本發明提供一種110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法，氣體樣品制備方法簡單，測試時間短，測試誤差較小，減少了有毒有害試劑危害分析人員身體健康及廢液的回收排放給環境帶來的污染，滿足了生產檢測的需要。本發明步驟如下
a.試樣的處理
稱取0. 0190g 0. 0210g試樣于干燥且潔凈的頂空樣品瓶底中，加入0. Ig氫氧化鉀， 然后用壓蓋器把配套的蓋子壓于頂空樣品瓶上封口，將樣品瓶放入200°C電熱干燥箱中恒溫lOmin，使試樣完全裂解，將產生的乙烯氣體收集在樣品瓶中。—
b.標樣的處理
稱取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡膠標準樣品0. 0190g 0. 0210g于干燥且潔凈的頂空樣品瓶底中，加入0. Ig氫氧化鉀，然后用壓蓋器把配套的蓋子壓于頂空樣品瓶上封口，將標樣瓶放入200°C電熱干燥箱中恒溫lOmin，使標樣完全裂解，將產生的乙烯氣體收集在標樣瓶中。c.試樣及標樣測定
色譜儀啟動后進行調節，以達到色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，進行試樣的測定，用色譜工作站記錄各組分的峰面積，以外標法定量。d.色譜柱操作條件 色譜柱HP-AL/KCL (30mX0. 530mm) 載氣氮氣
載氣流速3. Oml/min 分流比不分流
柱溫初始溫度35°C，保持lmin，升溫速率3°C /min ；二階溫度60°C，升溫速率20°C / min ；終溫 IlO0C0氣化溫度40°C 檢測溫度110°c進樣量50yL
e.結果計算
試樣中乙烯基百分含量，按下式計算
權利要求
1.110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法，其特征為a.試樣的處理；b.標樣的處理；c.試樣及標樣測定；色譜儀啟動后進行調節，以達到色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，進行試樣的測定，用色譜工作站記錄各組分的峰面積，以外標法定量。
2.110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法，其特征為 a.試樣的處理稱取0. 0190g 0. 0210g試樣于干燥且潔凈的頂空樣品瓶底中，加入約0. Ig氫氧化鉀，然后用壓蓋器把配套的蓋子壓于頂空樣品瓶上封口，將樣品瓶放入200°C電熱干燥箱中恒溫lOmin，使試樣完全裂解，將產生的乙烯氣體收集在樣品瓶中；飛.標樣的處理稱取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡膠標準樣品0.0190g 0. 0210g于干燥且潔凈的頂空樣品瓶底中，加入約0. Ig氫氧化鉀，然后用壓蓋器把配套的蓋子壓于頂空樣品瓶上封口，將標樣瓶放入200°C電熱干燥箱中恒溫lOmin，使標樣完全裂解，將產生的乙烯氣體收集在標樣瓶中；c.試樣及標樣測定色譜儀啟動后進行調節，以達到色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，進行試樣的測定，用色譜工作站記錄各組分的峰面積，以外標法定量；d.色譜柱操作條件色譜柱HP-AL/KCL (30mX0. 530mm) 載氣氮氣載氣流速3. Oml/min 分流比不分流柱溫初始溫度35°C，保持lmin，升溫速率3°C /min ；二階溫度60°C，升溫速率20°C / min ；終溫 IlO0C ； 氣化溫度40°C 檢測溫度110°C 進樣量50 μ Le.結果計算試樣中乙烯基百分含量，按下式計算Al ms Xl=——χ ——X XsAs m 1式中A1——試樣中乙烯基組分峰面積； As——標準樣品中乙烯基組分峰面積； Xs——標準樣品中乙烯基含量，％; ms / ml——試樣與外標物的相對質量校正系數； 平行測定兩次，結果算術平均值為測定結果。
3. 110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法，其特征為a.試樣的處理稱取0.0200g試樣于干燥且潔凈的頂空樣品瓶底中，加入約0. Ig氫氧化鉀，然后用壓蓋器把配套的蓋子壓于頂空樣品瓶上封口，將樣品瓶放入200°C電熱干燥箱中恒溫lOmin， 使試樣完全裂解，將產生的乙烯氣體收集在樣品瓶中「b.標樣的處理稱取已知乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡膠標準樣品0. 0200g干燥且潔凈的頂空樣品瓶底中，加入約0. Ig氫氧化鉀，然后用壓蓋器把配套的蓋子壓于頂空樣品瓶上封口，將標樣瓶放入200°C電熱干燥箱中恒溫lOmin，使標樣完全裂解，將產生的乙烯氣體收集在標樣瓶中；c.試樣及標樣測定色譜儀啟動后進行調節，以達到色譜操作條件，當色譜儀達到設定的操作條件并穩定后，進行試樣的測定，用色譜工作站記錄各組分的峰面積，以外標法定量；d.色譜柱操作條件色譜柱HP-AL/KCL (30mX0. 530mm)載氣氮氣載氣流速3. Oml/min 分流比不分流柱溫初始溫度35°C，保持lmin，升溫速率3°C /min ；二階溫度60°C，升溫速率20°C / min ；終溫 IlO0C ； 氣化溫度40°C 檢測溫度110°C 進樣量50 μ Le.結果計算試樣中乙烯基百分含量，按下式計算
全文摘要
本發明涉及一種110甲基乙烯基硅橡膠乙烯基氣相色譜法分析中氣體樣品的制備方法，在一定條件下試樣加氫氧化鉀裂解產生乙烯氣體，用頂空樣品瓶收集氣體后，采用氣相色譜法用氫火焰離子化檢測器檢測，以外標法定量。本發明氣體樣品制備方法簡單，測試時間短，減少了有毒有害試劑危害分析人員身體健康及廢液的回收排放給環境帶來的污染，滿足了生產檢測的需要。
文檔編號G01N30/88GK102565241SQ201110454590
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者吳紅, 李莉 申請人:藍星化工新材料股份有限公司江西星火有機硅廠