專利名稱：一種用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置。
背景技術：
醇胺溶液是一類廣泛應用的脫硫溶液，包括一乙醇胺，二乙醇胺，甲基二乙醇胺等，主要用于天然氣和煉廠氣的脫硫。醇胺溶液在裝置運轉過程中會發生降解變質生成甲酸根離子、乙酸根離子、草酸根離子、氰根離子、亞硫酸根離子、硫酸根離子、硫代硫酸根離子和硫氰酸根離子等一系列陰離子，導致凈化效能下降，裝置壓力不穩定和腐蝕加劇等危害。因此，凈化廠需要采用離子色譜來檢測醇胺溶液中的陰離子并監控其含量。然而，工業裝置中采集的醇胺溶液樣品其中往往含有較多的干擾物并不能直接分析。例如，懸浮固體顆粒物，長鏈烷烴等，會對離子色譜柱的使用壽命造成危害，影響分析結果的精密度和重現性。此外，高濃度醇胺也會抑制分析物的電離對離子色譜分析造成負面影響。因此，開發高效、簡便、可靠的樣品前處理方法和裝置是提高醇胺溶液中的陰離子檢測水平的關鍵。目前，此類樣品的前處理主要利用濾膜，固相萃取等通用樣品前處理裝置由人工操作完成處理。如果根據具體需求，設計一種一體化的專用樣品前處理裝置可以減少醇胺樣品前處理的耗時，提高樣品前處理的重復性并降低人為操作帶來誤差。
發明內容
本發明的目的是提供一種一體化的用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置，利用活塞裝置產生的液壓使樣品溶液依次通過三個樣品處理模塊，達到一次性去除樣品中的多種干擾物。本發明所述的用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置，一體化地集成了稀釋定容模塊，固相萃取模塊和膜過濾模塊，所述稀釋定容模塊由一個帶定容刻度線的進樣管和一個配套的活塞構成，所述固相萃取模塊鑲嵌在所述活塞上，所述的膜過濾模塊夾在固相萃取模塊與活塞之間。所述的樣品前處理裝置的稀釋定容模塊由一個帶定容刻度線的進樣管和一個配套的活塞構成；所述進樣管與活塞材質可以為塑料或玻璃；在所述進樣管內將樣品稀釋至指定刻度線，然后將活塞蓋在進樣管口，向下壓縮活塞使樣品溶液依次通過固相萃取模塊和膜過濾模塊，完成樣品溶液的前處理和進樣。所述樣品前處理裝置的固相萃取模塊鑲嵌在稀釋定容模塊的活塞上，該固相萃取模塊由多塊(如兩塊)多孔篩板和一定量的固相萃取填料構成，或者由無篩板的整體填料構成；采用能吸附非極性干擾物的固相萃取填料或填料組合。所述固相萃取模塊的填料采用能吸附非極性干擾物的固相萃取填料或填料組合，如表面鍵合了 C18或苯基的娃I父顆粒，和/或石墨化碳，和/或活性炭等；所述樣品前處理裝置的膜過濾模塊是由尼龍或纖維素微孔濾膜構成，其面積大小和與固相萃取模塊相同，夾在固相萃取模塊與活塞之間；其孔徑可以根據所檢測的樣品進行調節；一般選擇0.22-0.45um；該樣品前處理裝置為一次性使用品，以避免固相萃取模塊污染樣品。當對樣品溶液進行檢測時，第一步是通過稀釋樣品溶液來降低高濃度樣品對分析物的干擾。與此同時，稀釋樣品也有降低溶液粘密度的作用，便于后續的固相萃取和膜過濾等處理步驟。為保證分析結果的準確可靠，樣品稀釋過程是精確定量的。此外，由于離子色譜法是基于濃度響應的分析方法，該裝置還利用潤洗步驟降低樣品溶液中分析物濃度在樣品前處理過程中發生濃度變化的幾率，從而進一步提高樣品預處理的精密度和色譜分析的準確性。第二步:利用固相萃取填料吸附樣品中的長鏈烷烴和苯類等非極性的干擾物，以避免此類干擾物吸附到固定相上損壞離子色譜柱。該步驟與常規固相萃取有很大的區別，常規方法是用固相萃取填料吸附樣品溶液中的分析物，然后用淋洗液將分析洗脫下來，達到分析物與干擾物分離的目的。該樣品處理裝置采用的固相萃取是直接吸附干擾物來凈化樣品溶液的，與常規方法比較更為簡便，而且沒有洗脫步驟無需再定容，可直接用于定量分析。此外，固相萃取過程一般還要對樣品溶液施加一個動力驅動樣品溶液加速通過固相萃取填料層，而該裝置就是利用自動進樣器進樣時向下的壓力，同時驅動樣品溶液完成樣品前處理和樣品進樣。第三步:利用尼龍或纖維素微孔濾膜濾除樣品溶液中懸浮的固體顆粒物。經過
0.22um的濾膜的過濾后，樣品溶液就基本滿足離子色譜儀直接進樣的要求了。
圖1本發明樣品前處理裝置工作原理圖其中:1進樣管、2膜過濾模塊、3活塞、4進樣孔、5篩板、6固相萃取填料。
具體實施例方式本發明所述的樣品前處理裝置由稀釋定容模塊、固相萃取模塊和膜過濾模塊構成；稀釋定容模塊由進樣管I和活塞3構成，進樣管I為一個帶定容刻度線的筒體，活塞3外徑與進樣管內徑相匹配，位于進樣管內，活塞上端中心設置有進樣孔4 ;固相萃取模塊由固相萃取填料6和多塊多孔篩板5構成，或是由無篩板的整體填料構成，鑲嵌在活塞3內；膜過濾模塊2由孔徑0.22-0.45um的尼龍或纖維素微孔濾膜構成，其面積大小和與固相萃取模塊相同，夾在固相萃取模塊與活塞之間。
權利要求
1.一種用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置，由稀釋定容模塊、固相萃取模塊和膜過濾模塊構成；其特征在于:稀釋定容模塊由進樣管和活塞構成，進樣管為一個帶定容刻度線的筒體，活塞外徑與進樣管內徑相匹配，位于進樣管內，活塞上端中心設置有進樣孔；固相萃取模塊由固相萃取填料和多塊多孔篩板構成，或是由無篩板的整體填料構成，鑲嵌在活塞內；膜過濾模塊其面積大小和與固相萃取模塊相同，夾在固相萃取模塊與活塞之間。
2.根據權利要求1所述的用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置，其特征在于:所述的膜過濾模塊由孔徑0.22-0.45um的尼龍或纖維素微孔濾膜構成。
3.根據權利要求1所述的用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置，其特征在于:所述的固相萃取填料采用能吸附非極性干擾物的固相萃取填料或填料組合。
4.根據權利要求1所述的用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置，其特征在于:所述的固相萃取填料為表面鍵合了 C18或苯基的硅膠顆粒，和/或石墨化碳，和/或活性炭。
全文摘要
本發明涉及一種用于分析醇胺溶液中陰離子的樣品前處理裝置；由稀釋定容模塊、固相萃取模塊和膜過濾模塊構成；稀釋定容模塊由進樣管和活塞構成，進樣管為一個帶定容刻度線的筒體，活塞外徑與進樣管內徑相匹配，位于進樣管內，活塞上端中心設置有進樣孔；固相萃取模塊由固相萃取填料和多塊多孔篩板構成，或是由無篩板的整體填料構成，鑲嵌在活塞內；膜過濾模塊其面積大小和與固相萃取模塊相同，夾在固相萃取模塊與活塞之間；該裝置能夠達到一次性去除樣品中的多種干擾物的目的，滿足離子色譜儀直接進樣的要求。
文檔編號G01N30/06GK103185755SQ201110446638
公開日2013年7月3日 申請日期2011年12月28日 優先權日2011年12月28日
發明者唐飛, 常宏崗, 唐蒙, 羅勤, 涂振權, 陳賡良 申請人:中國石油天然氣股份有限公司