專利名稱：槍支射擊時間的測定方法
槍支射擊時間的測定方法技術領域
本發明屬于射擊殘留物分析和射擊時間檢測的技術領域，具體指通過測定槍支射擊殘留物中亞硝酸鹽的含量，并通過該含量與時間的關系而測定出槍支的射擊時間。技術背景
槍支的射擊殘留物成份復雜，不僅含量在微量或痕量級，而且針對不同組分的檢測方法各異；我國目前關于射擊殘留物中亞硝酸鹽的檢測主要集中在定性分析，對定量分析關注較少，應用其含量隨時間的變化關系檢測射擊時間未見報道，從槍支內壁殘留的亞硝酸鹽的提取條件到射擊時間的確定還沒有較成熟的技術和方法。
近年來，涉槍案件有增多趨勢，而且隨著科學技術的發展和進步，犯罪嫌疑人的反偵查意識增強，用于偵查破案的指紋、彈頭彈殼等傳統物證難于得到和鑒定，這就使得對嫌疑槍支檢測的重要性日益凸顯，通過槍支射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的測定來確定射擊時間，對于案件偵破和法庭審判具有重要的證據作用。然而，從目前已有的亞硝酸鹽測定方法看，多為測定食品或工業用水中的亞硝酸鹽含量，如下所述申請號為201010526803. 2 “水基金屬清洗劑中亞硝酸鹽含量的測定方法”的專利，申請號為901(^835. 5 “亞硝酸根離子的測定方法”的專利，2009年第3期《光譜實驗室》中的“分光光度法測定食品中痕量亞硝酸根”論文，2011年第4期《精細與專用化學品》中的 “食品中亞硝酸鹽的測定”論文，2010年第6期《中國釀造》中的“水質中微量亞硝酸鹽的測定”論文等，其中所述的測定方法，均是對食品或水中的“微量”亞硝酸鹽含量進行測定，而且其樣品的前期處理也較為復雜。
食品中的亞硝酸鹽含量測定方法，工業水，地表水等水質中亞硝酸鹽含量的測定方法，均不適用于射擊殘留物中的亞硝酸鹽含量測定，這是因為(1)上述這些被測定物的基體組成成分與射擊殘留物的組成成分相差較大，待測試樣的前期處理方法也各不相同，且不適于射擊殘留物試樣的提取和預處理；(2)射擊殘留物中亞硝酸鹽的含量與食品中相比較，前者含量要低。故上述用于食品中 “微量”亞硝酸鹽的測定方法的實驗條件及工作曲線，不能滿足射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的測定。
目前關于射擊殘留物中亞硝酸鹽的檢測，一般只進行有或無的定性分析；關于檢測槍支的射擊時間，只能在大致范圍給出三天內是否擊發過的結論，誤差較大，準確度不尚ο
因此，如何應用高靈敏的方法檢測射擊殘留物中的亞硝酸鹽含量并準確測定射擊時間，是一個亟待解決的問題。發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提供了一種射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的測定方法；本發明通過殘留物中亞硝酸鹽含量與射擊時間的對應關系，可準確測定槍支的射擊時間；本發明在保證準確的前提下，對槍支無任何損害；本發明具有靈敏度高，穩定性好，結果可靠等特點，且操作簡單快捷，滿足日常檢驗和科研的需要。
為了實現上述發明目的，本發明采用如下所述技術方案一種槍支射擊時間的測定方法，在醋酸(HAC)條件下，射擊殘留物中的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸(SN)進行重氮化反應，再與α -萘胺(NC)偶合顯色，采用分光光度法測定亞硝酸鹽含量，繪制吸光度-亞硝酸鹽含量標準曲線；提取射擊后不同時間對應的射擊殘留物進行分析，得到吸光度與射擊時間的關系，經過標準曲線將該吸光度-時間的變化曲線轉換為亞硝酸鹽含量-射擊時間的關系曲線；測定嫌疑槍支射擊殘留物提取液的吸光度值，并從所述標準曲線得到對應的亞硝酸鹽含量，利用亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線確定槍支的射擊時間；具體步驟如下(1)射擊殘留物提取方法純水沖洗槍支內壁提取射擊殘留物；(2)實驗條件的確定a.本發明所用試劑為亞硝酸鈉，冰醋酸，對氨基苯磺酸，α-萘胺；其中亞硝酸鈉為優級純，其余試劑為分析純；b.最大吸收波長用純水沖洗未射擊槍支內壁的提取液作為定容液S，并在其中加入冰醋酸和顯色劑作為參比液；在505-555nm波長范圍內測定亞硝酸鈉標準溶液的吸光度 得到最大吸收波長范圍為515-525nm ；c.冰醋酸及其用量向顯色反應體系分別加入不同體積的冰醋酸，進行顯色反應及吸光度測定，得到冰醋酸的用量為0. 1-0. 6mL ；d.對氨基苯磺酸(SN)的用量SN為顯色劑；分別使用不同體積的lX10_2mol/L的對氨基苯磺酸溶液進行顯色反應及吸光度測定，得到SN的用量為I-IOmL ；e.α -萘胺(NC)的用量NC為顯色劑；分別使用不同體積的1 X lO^mol/L α -萘胺溶液進行顯色反應及吸光度測定，得到NC的用量為5-15mL ；f.顯色反應的穩定性，經過實驗，顯色液和參比液的穩定時間為30-120分鐘；(3)干擾因素消除用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為標準曲線待測液和參比液的定容液S，消除了槍支射擊殘留物中其他成分的背景干擾；用硝酸鹽加標法進行實驗，證明亞硝酸鹽的氧化產物硝酸鹽對亞硝酸鹽的測定無干擾；(4)分析檢測方法a.工作液配制配制5X10_3mol/L的對氨基苯磺酸的醋酸溶液，將該溶液稱為SN工作液，其中含體積比為1%的醋酸；配制1 X 10_3mol/L α -萘胺的醋酸溶液，將該溶液稱為NC 工作液，其中含體積比為1%的醋酸；用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為定容液S ；b.試樣的處理使用100mL-150mL純水沖洗射擊槍支的內壁，提取液轉入250mL容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用純水定容，搖勻后放置30-120分鐘，在波長515-525nm處測定吸光度；此液為待測樣品顯色液；c.標準曲線配制1X 10_4mol/L亞硝酸鈉的標準溶液；在編號為1_7的7個IOmL容量瓶中，加入SN工作液、NC工作液各lmL，分別加入1X10_4 mol/L NaNO2S準溶液0mL、0. ImL, 0. 2mL、0. 4mL、0. 6mL、0. 8mL、1. OmL ；用所述定容液S定容，搖勻后靜置30-120分鐘測定吸光度；此系列溶液為標準曲線待測顯色液；d.吸光度值測定采用分光光度儀，Icm比色皿，在波長515-525nm處，測定所述標準曲線待測顯色液和待測樣品顯色液的吸光度值；以所述標準曲線待測顯色液的吸光度值為縱坐標、以亞硝酸鹽的濃度為橫坐標繪制吸光度-亞硝酸鹽濃度的標準曲線；e.從所述標準曲線上求得待測樣品的亞硝酸鹽含量從所述標準曲線可得到與縱坐標吸光度值對應的亞硝酸鈉的濃度在IX 10_5 mol/L以內，符合朗伯一比爾定律，線性方程為:A=28047x+0. 001，線性相關系數 R=O. 9995 ；f.亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線分別在射擊后011、211、411、811、1211、對11、3611、4811、 72h、120、16 用純水沖洗槍支內壁得到待測亞硝酸鹽提取液，在波長為515-525nm處測定射擊后不同時間槍支提取液的吸光度值，從所述標準曲線上求得各吸光度值對應的亞硝酸鹽濃度，繪制射擊后的不同時間與提取液中亞硝酸鹽含量的關系曲線，此為亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線；g.測定嫌疑射擊槍支提取液的吸光度值，并從標準曲線得到對應的亞硝酸鹽含量，利用亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線確定槍支的射擊時間。
(5)回收率測定在IOOmL容量瓶中，分別加入亞硝酸鈉標準溶液、冰醋酸和顯色劑，使亞硝酸鹽含量為lX10-6mOl/L、2X10_6 mOl/L、4X10_6 mol/L。在所述定容液S中加入冰醋酸和顯色劑作為參比，分別測得吸光度值為0. 0285 (A),0. 0582 (A),0. 1152 (A)； 從所述標準曲線求得對應的亞硝酸鈉含量分別為:9.8X10_7 mol/L、2.04X10_6 mol/L、 4. 07X10—6 mol/L ；得到該方法測定射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的回收率在9896-10 之間，能夠滿足射擊時間測定和科研的要求。
本發明利用射擊殘留物中的亞硝酸鹽在空氣中逐漸氧化為硝酸鹽，亞硝酸鹽殘留量隨射擊后間隔時間的延長逐漸減少的氧化還原特性；利用亞硝酸鹽在酸性條件下與芳香族伯胺反應生成重氮鹽，重氮鹽與芳香胺類化合物偶合生成紫色偶氮化合物的顯色特性； 提取射擊后不同時間的殘留物，經化學反應顯色，用分光光度儀測定提取液的吸光度，得到吸光度隨射擊時間的變化關系，通過標準曲線將該吸光度-時間的關系轉換為亞硝酸鹽含量-射擊時間的關系曲線；測定嫌疑槍支殘留物提取液的吸光度，即可確定亞硝酸鹽含量和對應的射擊時間。本發明具體有益效果如下1.本發明用于測定槍支的射擊時間，是通過分光光度法予以檢測，準確快捷，可大大提高檢測效率；2.本發明在標準曲線的繪制中使用以純水沖洗未射擊槍支(不含亞硝酸鹽)的提取液進行定容，使標準曲線與待測定提取液的體系一致，保證了測定結果的準確性；3.本發明通過對射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的測定確定槍支的射擊時間，在保證準確性的前提下，方法對槍支本身無任何損害；4.本發明所述的測定方法，以嫌疑槍支被扣留時提取到的射擊殘留物溶液為檢材，進行射擊時間的測定，避免了尋找指紋、彈頭彈殼等傳統物證的困難；5.本發明所述的檢測方法，具有靈敏度高，穩定性好，結果可靠等特點，且操作簡單快捷，滿足日常檢驗和科研的需要。
具體實施方式
公開本發明的目的旨在保護本發明范圍內的一切變化和改進，下面的實施例并不是對本發明的限定。通過下面的實施例可以更詳細的解釋本發明。
一種槍支射擊時間的測定方法，在醋酸(HAC)條件下，射擊殘留物中的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸(SN)進行重氮化反應，再與α -萘胺(NC)偶合顯色，采用分光光度法測定亞硝酸鹽含量，繪制吸光度-亞硝酸鹽含量標準曲線；提取射擊后不同時間對應的射擊殘留物進行分析，得到吸光度與射擊時間的變化關系，經過標準曲線將該吸光度-時間的關系轉換為亞硝酸鹽含量-射擊時間的關系曲線；測定嫌疑射擊槍支提取液的吸光度值，并從所述標準曲線得到對應的亞硝酸鹽含量，利用亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線確定槍支的射擊時間；具體步驟如下(1)射擊殘留物提取方法的確定利用亞硝酸鹽溶于水的特性a.使用純水沖洗槍支內壁，提取射擊殘留物；b.利用脫脂棉蘸純水擦拭槍管內壁，提取射擊殘留物；c.用干的脫脂棉球擦拭槍管內壁，提取射擊殘留物。實驗結果表明a法提取效果最好，所以本發明采用純水沖洗槍支內壁提取射擊殘留物。
(2)實驗條件的確定a.本發明所用試劑為亞硝酸鈉，冰醋酸，對氨基苯磺酸，α-萘胺；其中亞硝酸鈉為優級純，其余試劑分析純；用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為定容液S;分析儀器為 Agilent8453紫外-可見分光光度計(美國)，Denver SI-234分析天平(美國)，槍支為國產制式64式手槍。
b.最大吸收波長在編號為1、2的兩個IOOmL容量瓶中，1號不加亞硝酸鈉標準溶液，2號加入ImL亞硝酸鈉標準溶液，兩瓶中各加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL，對氨基苯磺酸溶液1、5或10mL，α -萘胺溶液5、10或15mL，用所述定容液S定容到lOOmL， 搖勻，放置30、45、60、75、90、105或120分鐘；在505_555nm波長范圍內，以1號瓶中的溶液為參比，用Icm比色皿測定2號瓶中顯色液的吸光度，吸光度值最大且穩定的吸收波長為 515-525nm,最佳吸收波長為520nm。同等條件下用射擊后2小時的槍支實際樣品提取液進行驗證，結果吻合。
c.冰醋酸用量在編號為1-8的8個IOOmL的容量瓶中，各加入ImL亞硝酸鈉標準溶液，分別加入冰醋酸0、0. 05、0. 10,0. 20,0. 40,0. 60,0. 80、1. OOmL,加入對氨基苯磺酸溶液1、5或10mL、α -萘胺溶液5、10或15mL，用所述定容液S定容到IOOmL,搖勻，放置30、 45、60、75、90、105或120分鐘，以1號瓶中的溶液為參比，在波長為515_525nm處，用Icm比色皿測定顯色液的吸光度，實驗確定冰醋酸的加入范圍為0. 1-0. 6mL,最佳用量為0. 2mL。 同等條件下用射擊后2小時的槍支實際樣品提取液進行驗證，結果吻合。
d.對氨基苯磺酸(SN)的用量SN為顯色劑，在編號為1-6的6個IOOmL的容量瓶中，各加入ImL亞硝酸鈉標準溶液，加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL, α -萘胺溶液5、10或15mL，分別加入對氨基苯磺酸溶液0、0. 1、0. 5、1、5、10mL，用所述定容液S定容到 10011^，搖勻，放置30、45、60、75、90、105或120分鐘，以1號瓶中的溶液為參比，在波長為 515-525nm處，用Icm比色皿測定顯色液的吸光度，實驗確定對氨基苯磺酸溶液的加入量為 I-IOmL,最佳用量為5mL。同等條件下用射擊后2小時的槍支實際樣品進行驗證，結果吻合。
e. α-萘胺(NC)的用量NC為顯色劑，在編號為1-8的8個IOOmL的容量瓶中， 各加入ImL亞硝酸鈉標準溶液，加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL,加入對氨基苯磺酸溶液1、5或10mL，分別加入0-萘胺溶液0、0. 1、0. 5、1、5、10、15、30mL，用所述定容液S 定容到1001^，搖勻，放置30、45、60、75、90、105或120分鐘，以1號瓶中的溶液為參比，在波長515-525nm處，用Icm比色皿測定顯色液的吸光度，實驗確定α-萘胺溶液的用量為 5-15mL，最佳用量為10mL。同等條件下用射擊后2小時的槍支實際樣品進行驗證，結果吻I=I ο
f.顯色反應的穩定性，在編號為1、2的兩個IOOmL容量瓶中，1號不加亞硝酸鈉標準溶液，2號加入ImL亞硝酸鈉標準溶液，各加入冰醋酸0. 10,0. 20,0. 40或0. 60mL,加入對氨基苯磺酸溶液1、5或10mL，α -萘胺溶液5、10或15mL，用所述定容液S定容到lOOmL，搖勻，以1號瓶中的溶液為參比，在波長515-525nm處，用Icm比色皿測定不同反應時間顯色液的吸光度，實驗確定反應穩定時間為30-120分鐘，考慮到檢測效率，選擇30分鐘的顯色反應穩定時間。同等條件下用射擊后2小時的槍支實際樣品進行驗證，結果吻合。
(3)干擾因素消除用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為標準曲線待測液和參比液的定容液S，消除了槍支射擊殘留物中其他成分的背景干擾；用硝酸鹽加標法進行實驗， 證明亞硝酸鹽的氧化產物硝酸鹽對亞硝酸鹽的測定無干擾。
(4)分析檢測方法a.工作液配制配制5X10_3mol/L的對氨基苯磺酸的醋酸溶液，將該溶液稱為SN工作液，其中含體積比為1%的醋酸；配制1 X 10_3mol/L α -萘胺的醋酸溶液，將該溶液稱為NC 工作液，其中含體積比為1%的醋酸；用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為定容液S。
b.試樣的處理使用100mL-150mL純水沖洗射擊槍支的內壁，提取液轉入250mL 容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用純水定容到250mL，搖勻后放置30-120分鐘，在波長515-525nm處測定吸光度；此液為待測樣品顯色液。
c.標準曲線配制lX10_4mol/L亞硝酸鈉的標準溶液；在編號為1_7號的7個 IOmL容量瓶中，加入所述SN工作液、NC工作液各lmL，分別加入1 X IO"4 mol/L NaNO2標準溶液0mL、0. ImL,0. 2mL、0. 4mL, 0. 6mL、0. 8mL、l. OmL ；用所述定容液S定容，搖勻后靜置 30-120分鐘，以1號瓶中的溶液為參比，在波長515-525nm處測定2-7號瓶中系列顯色液的吸光度；此系列溶液為標準曲線待測顯色液。
d.吸光度值測定采用所述的分光光度儀，Icm比色皿，在波長515-525nm處，測定所述標準曲線系列顯色液和待測樣品顯色液的吸光度值；以所述標準曲線系列顯色液的吸光度值為縱坐標、以亞硝酸鹽的濃度為橫坐標繪制吸光度-亞硝酸鹽濃度的標準曲線。不同亞硝酸鹽濃度對應的吸光度值測定結果列于表1 :表1不同亞硝酸鹽濃度對應的吸光度值加入NaNO2體積CmL)00. 10. 20.40. 60. 81. 0NaNO2 濃度(1 X 10"6mol/L)01246810吸光度值(A)00. 02950. 06280. 1080. 16880. 22550. 2831e.從所述標準曲線上求得待測樣品的亞硝酸鹽含量從所述標準曲線可得到與縱坐標吸光度值對應的亞硝酸鈉的濃度在IX 10_5 mol/L以內，符合朗伯一比爾定律，線性方程為:A=28047x+0. 001，線性相關系數 R=O. 9995 ；f.亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線在11個250mL容量瓶中，各加入冰醋酸 0. 25-1. 5mL，對氨基苯磺酸溶液10-20mL，α -萘胺溶液12. 5-37. 5mL ；分別在射擊后0h、2h、 處、811、1211、2411、3611、4811、7211、120、16 1用純水沖洗槍管內壁，將提取液移入容量瓶，定容后搖勻，在定容液S中加入等量的冰醋酸和顯色劑作為參比液，在波長為515-525nm處，用 Icm比色皿測定射擊后不同時間提取液的吸光度，得到吸光度隨射擊時間的變化關系，通過標準曲線將該吸光度-時間的關系轉換為亞硝酸鹽含量-射擊時間的關系曲線；測定嫌疑槍支殘留物提取液的吸光度，即可確定亞硝酸鹽含量和對應的射擊時間。
(5)回收率測定在3個IOOmL容量瓶中，分別加入亞硝酸鈉標準溶液、冰醋酸和顯色劑，使亞硝酸鹽含量為lXl(T6mol/L、2X10-6 mOl/L、4X10_6 mol/L ；在所述定容液S 中加入冰醋酸和顯色劑作為參比，分別測得吸光度值為0. 0285 (A),0. 0582 (A),0. 1152 (A)；從所述標準曲線求得對應的亞硝酸鈉含量分別為9. 8X 10_7 mol/L、2. 04X 10_6 mol/ L、4. 07X10—6 mol/L ；本發明測定射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的回收率在9896-10 之間， 能夠滿足射擊時間檢測和科研的要求。
按上述實施例步驟操作，使用8支六四式手槍，分別進行8次重復測定，將測定射擊時間的結果列于表2。
表2射擊時間的平行測定結果
權利要求
1. 一種槍支射擊時間的測定方法，其特征在于在醋酸(HAC)條件下，射擊殘留物中的亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸(SN)進行重氮化反應，再與α -萘胺(NC)偶合顯色，采用分光光度法測定亞硝酸鹽含量，繪制吸光度-亞硝酸鹽含量標準曲線；提取射擊后不同時間對應的槍支殘留物進行分析，得到吸光度與射擊時間的關系，通過標準曲線將該吸光度-時間的變化曲線轉換為亞硝酸鹽含量-射擊時間的關系曲線；測定嫌疑射擊槍支提取液的吸光度值，并從所述標準曲線得到對應的亞硝酸鹽含量，利用亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線確定槍支的射擊時間；具體步驟如下(1)射擊殘留物提取方法純水沖洗槍支內壁提取射擊殘留物；(2)實驗條件的確定a.本發明所用試劑為亞硝酸鈉，冰醋酸，對氨基苯磺酸，α-萘胺；其中亞硝酸鈉為優級純，其余試劑為分析純；用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為定容液S ；b.最大吸收波長以未射擊槍支的提取液即所述定容液S作為參比液；向該提取液中加入亞硝酸鈉標準溶液，在505-555nm波長范圍內測定吸光度得到最大吸收波長范圍為 515-525nm ；c.冰醋酸用量向顯色反應體系分別加入不同體積的冰醋酸，進行顯色反應及吸光度測定，得到冰醋酸的用量為0. 1-0. 6mL ；d.對氨基苯磺酸(SN)的用量SN為顯色劑；分別使用不同體積的lX10_2mol/L對氨基苯磺酸溶液進行顯色反應及吸光度測定，得到SN的用量為I-IOmL ；e.α-萘胺(NC)的用量NC為顯色劑；分別使用不同體積的1 X 10_3mol/L的α _萘胺溶液進行顯色反應及吸光度測定，得到NC的用量為5-15mL ；f.顯色反應的穩定性，經過實驗，顯色液和參比液的穩定時間為30-120分鐘；(3)干擾因素消除用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為標準曲線待測液和參比液的定容液S，消除了槍支射擊殘留物中其他成分的背景干擾；用硝酸鹽加標法進行實驗，證明亞硝酸鹽的氧化產物硝酸鹽對亞硝酸鹽的測定無干擾；(4)分析檢測方法a.工作液配制配制5X10_3mol/L的對氨基苯磺酸的醋酸溶液，將該溶液稱為SN工作液，其中含體積比為1%的醋酸；配制1 X 10_3mol/L α -萘胺的醋酸溶液，將該溶液稱為NC 工作液，其中含體積比為1%的醋酸；用純水沖洗未射擊槍支的提取液作為定容液S ；b.試樣的處理使用100mL-150mL純水沖洗射擊槍支的內壁，提取液轉入250mL容量瓶中，加入25mL所述SN工作液、25mL所述NC工作液，用純水定容，搖勻后放置30-120分鐘，在波長515-525nm處測定吸光度；此液為待測樣品顯色液；c.標準曲線配制lX10_4mol/L亞硝酸鈉的標準溶液；在編號為1_7號的7個IOmL 容量瓶中，加入SN工作液、NC工作液各lmL，分別加入1 X 10_4 mol/L NaNO2標準溶液OmL、 0. ImL,0. 2mL、0. 4mL、0. 6mL、0. 8mL、l. 0 mL ；用所述定容液 S 定容，搖勻，靜置 30-120 分鐘后測定吸光度；此系列溶液為標準曲線待測顯色液；d.吸光度值測定采用分光光度儀，Icm比色皿，在波長515-525nm處，測定所述標準曲線待測顯色液和待測樣品顯色液的吸光度值；以所述標準曲線待測顯色液的吸光度值為縱坐標、亞硝酸鹽的濃度為橫坐標繪制吸光度-亞硝酸鹽濃度的標準曲線；e.從所述標準曲線上求得待測樣品的亞硝酸鹽含量由所述標準曲線可得到與縱坐標吸光度值對應的亞硝酸鈉的濃度在IX 10_5 mol/L以內，符合朗伯一比爾定律，線性方程為:A=28047x+0. 001，線性相關系數 R=O. 9995 ；f.亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線分別在射擊后011、211、411、811、1211、對11、3611、4811、 72h、120、16 用純水沖洗槍支內壁得到待測亞硝酸鹽提取液，在波長為515-525nm處測定射擊后不同時間槍支提取液的吸光度值，從所述標準曲線上求得各吸光度值對應的亞硝酸鹽濃度，繪制射擊后的不同時間與提取液中亞硝酸鹽含量的關系曲線，此為亞硝酸鹽含量-射擊時間關系曲線；測定嫌疑槍支射擊殘留物提取液的吸光度，即可確定亞硝酸鹽含量和對應的射擊時間；(5)回收率測定在IOOmL容量瓶中，分別加入亞硝酸鈉標準溶液、冰醋酸和顯色劑， 使亞硝酸鹽含量為lX10_6mol/L、2X10_6 mol/L、4X10_6 mol/L ；分別測得吸光度值為 0.0285 (A),0. 0582 (A),0. 1152 (A)；從所述標準曲線求得對應的亞硝酸鈉含量分別為 9. 89 X IO"7 mol/L、2. 04X IO"6 mol/L、4. 07 X IO"6 mol/L ；得到該方法測定射擊殘留物中亞硝酸鹽含量的回收率在9896-10 之間，能夠滿足射擊時間測定和科研的要求。
2.根據權利要求1所述的一種槍支射擊時間的測定方法，其特征在于所述最大吸收波長優選520 nm ；所述冰醋酸的用量優選0. 2mL ；所述對氨基苯磺酸的用量優選5mL ；所述 α -萘胺的用量優選IOmL ；所述顯色反應的穩定時間優選30分鐘。
全文摘要
一種槍支射擊時間的測定方法，在醋酸(HAC)條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸(SN)發生重氮反應，再與α-萘胺(NC)偶合顯色，基于此產物的光吸收特性，用分光光度法測定射擊殘留物中亞硝酸鹽的含量；提取射擊后不同時間槍管內的殘留物進行分析，得到亞硝酸鹽含量與射擊時間的關系曲線，從而確定槍支的射擊時間。本發明能夠為槍支射擊時間的檢測提供有效方法，在保證提取效果的前提下，對槍支無損害；并且準確快捷，檢出率高，具有靈敏度高，穩定性好，結果可靠等特點，滿足槍支射擊時間檢驗和科研的需要。
文檔編號G01N21/78GK102519955SQ20111044143
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月26日 優先權日2011年12月26日
發明者丁斌, 俞詩源, 李波陽, 李重陽, 楊洪國 申請人:甘肅政法學院