專利名稱：一種適于變形鋁合金材料再結晶組織比例分析評價的方法
技術領域：
本發明涉及一種適于變形鋁合金材料再結晶組織比例分析評價的方法，屬于金屬材料組織分析領域。
背景技術：
熱處理可強化變形鋁合金，主要包括7XXX系鋁合金、2XXX系鋁合金、6XXX系鋁合金及鋁鋰合金等，在航空航天及交通運輸等領域有著廣泛的應用。其材料經熔鑄制坯和均勻化處理后，均需通過變形加工、固溶淬火及時效熱處理來調控材料的組織，以獲得需要的強度、韌性與耐蝕性能等。變形及固溶兩個工序決定著材料最終的晶粒組織特征，是材料最終組織與性能的基礎。材料在熱變形加工過程中除獲得希望的變形流線組織外，還會發生動態再結晶，形成變形組織+再結晶組織的組織形貌特征；材料變形件在隨后進行的固溶過程中部分變形組織也會發生靜態再結晶及晶粒長大，使材料中的變形組織比例降低、再結晶組織比例增加。材料中再結晶組織比例增加會顯著影響材料組織的均勻性，嚴重影響其強度、斷裂韌性、疲勞性能及耐蝕性能等。為此，在準確掌握材料在變形、固溶及時效半成品或成品工件中的再結晶狀況，無論是對探明該材料制備工件的組織特征，還是對于指導和調整材料變形加工及固溶熱處理工藝參數，以實現對材料晶粒組織的精確調控、提升該材料的使用性能都十分必要。目前對變形鋁合金材料再結晶組織的分析仍多采用金相觀察的方法，金相法具有觀察便捷，視場廣的特點。但是，目前金相法在清晰區分顯示變形組織與再結晶組織形貌特征方面存在著困難，特別是對于變形狀態和固溶狀態的材料更是如此。變形狀態的材料因基體中分布的大量粗大析出相在金相浸蝕過程中易優先發生腐蝕，嚴重影響了材料(亞)晶界在金相條件下的顯示(見圖1所示)；固溶狀態的材料則是因為(亞)晶界上也無析出相，使材料的(亞)晶界較難經腐蝕在金相條件下完全顯示出來(見圖2所示)。只有部分時效態(特別是過時效態)的材料，因(亞)晶界及其上存在的粗大析出相在適宜的浸蝕過程中優先發生腐蝕有助于材料的(亞)晶界在金相條件下較容易清晰地顯示出來。采用先進的背散射電子衍射(EBSD)方法可以較容易地顯示出變形狀態和固溶狀態的材料的再結晶組織形貌特征，但因費用高、制樣難、視場小等問題，難以用于材料進行大量的分析評價研究工作，在實際生產中很難普及。同時，至今還未形成關于變形鋁合金材料再結晶組織比例分析評價的有效方法。
發明內容
本發明的目的在于提供一種適合于變形鋁合金材料的再結晶組織比例分析評價的方法，比較精確地分辨出不同狀態下材料的再結晶組織和變形組織，并通過軟件分析較準確地統計出材料的再結晶組織比例，直接指導實際生產中工藝參數的制定及材料組織的調控。為了實現上述目的，本發明采取以下技術方案:
一種適合于變形鋁合金材料的再結晶組織比例分析評價的方法，該方法包括以下步驟:(I)從所需要進行再結晶組織比例分析的變形鋁合金材料構成的工件上切取試樣；(2)將切取好的試樣進行適當的預熱處理；(3)對預熱處理好的試樣進行研磨和拋光處理，制成質量好的金相樣品；(4)對制取的金相樣品進行合適的浸蝕處理，使試樣中變形組織與再結晶組織特征形貌清晰區分顯示出來；(5)利用金相顯微鏡進行組織觀察，在合適的倍數下隨機選擇視場進行拍照，至少得到10張金相組織照片；(6)根據再結晶組織的形貌特征，利用Photoshop等圖像處理分析軟件對步驟(5)得到的金相照片分別進行分析，計算再結晶組織特征區域所占的面積比例，對全部金相照片的測算結果進行統計分析，由此確定該材料的再結晶組織比例，以評價該材料在取樣狀態下的再結晶情況。其中，所述的變形招合金材料為包括2xxx系、6xxx系、7xxx系招合金及招鋰合金的可熱處理強化型鋁合金材料；所述的變形鋁合金材料構成的工件為包括板材、鍛件、型材、棒材、線材、帶材、箔材、管材的變形加工材；所述的變形鋁合金材料構成的工件為變形狀態、固溶狀態或時效狀態。對于所述的方法，在步驟(I)中，在需要評價的工件上切取試樣數量為3 100個，尺寸為:長為10 40mm，寬為9 25mm，高為8 20mm，其中，工件原始尺寸小于取樣尺寸要求時取原始尺寸；切取材料變形流線的橫截面即LT向的截面進行分析。其中，所述試樣切取位置除所要求的位置外，應選取工件的特征位置，包括板材和鍛件厚度的1/2、1/4、1/8處、及其寬度的1/2、1/4和邊緣處，棒材直徑或管材壁厚的1/2、1/4、1/8處，型材各型面中間及邊緣部位壁厚的1/2、1/4、1/8處，帶材、線材、箔材厚度或直徑的1/2處。一般來講，切取位置至少在板材或鍛件厚度的1/2處、棒材直徑或管材壁厚的1/2處、型材各型面中間或邊緣部位壁厚的1/2處、或者帶材、線材、箔材厚度或直徑的1/2處。對于所述的方法，在步驟(2)中，使用選自下組的方式對切取分析的試樣進行預熱處理:(1)試樣取自變形狀態的工件，先對試樣進行適當的固溶熱處理，再進行緩慢淬火或進行過時效熱處理；(2)試樣取自固溶狀態的工件，對試樣進行適當的過時效處理；(3)試樣取自時效狀態的工件，時效狀態為欠時效或峰時效狀態時，對試樣再進行適當的過時效處理。其中，所述固溶處理采取連續或階梯升溫、短時處理的固溶熱處理，固溶熱處理溫度為300 550°C，時間為0.1 3h，其中，階梯升溫的階數在溫度范圍內為2 10，在單個階梯上的保溫時間為0.01 1.5h ;固溶處理后水淬，以有效消除材料在變形及其冷卻過程中形成的大量析出相，并保證對材料的再結晶組織特征形貌不產生明顯影響。所述過時效熱處理采取單級或雙級過時效處理，其中時效熱處理溫度為50 300°C，時間為0.5 30h，并保證時效過程對材料的再結晶組織特征形貌不產生明顯影響。對于所述的方法，在步驟(4)中，所述金相浸蝕采用試劑一(84mL蒸餾水，15.5mLHN03,0.5mL HF，3g CrO3)、試劑二(95 IOOmL 蒸餾水，0.5_2mL HF)進行侵蝕、試劑三(IOOmL蒸餾水，4g KMnO4, Ig NaOH)及其組合的方式進行樣品浸蝕。
在步驟￠)中，用圖像處理分析軟件分析，計算再結晶組織特征區域所占的面積比例時，根據金相照片中(亞)晶粒組織尺寸特點確定需統計計算的再結晶晶粒最小尺寸的限定值。本發明所述方法不僅適用于變形鋁合金材料再結晶組織比例的分析評價研究，還可以用于鎂合金、鈦合金等發生再結晶的金屬材料。本發明采用特別設計的處理方法，對不同狀態(變形態、固溶態和時效態)的材料進行特別的熱處理，保證了材料在不改變組織特征的情況下，使材料時效態、特別是變形態和固溶態的再結晶組織與變形組織特征形貌在金相條件下明顯區分顯示出來，可以在工件制備的變形及隨后熱處理各環節中隨時取樣進行再結晶組織比例分析，以監控工件制備的工藝參數。本發明針對變形鋁合金材料再結晶組織比例分析評價方法進行了大量的研究工作，獲取了一定的試驗數據，研究結果表明，采用本發明的方法對變形鋁合金材料再結晶組織比例的進行分析評價，不僅能夠有效地評價鋁合金材料的再結晶組織特征，還能直接、準確地測試評價出材料在具體狀態條件下的再結晶組織比例，為航天航空、交通運輸等領域選材及鋁合金材料制備工藝優化提供了有力的技術支撐。本發明涉及的一種適合于變形鋁合金材料的再結晶組織比例分析評價的方法的優點在于:(I)本發明的方法，能夠直接區分顯示出變形鋁合金材料再結晶組織與變形組織特征形貌，能夠較準確地評價出鋁合金材料在具體制備條件下的再結晶組織比例，從而直接和準確地指導實際生產中變形與熱處理工藝的確定。(2)本發明的方法準確可靠，可操作性強、經濟使用；充分考慮了采用預熱處理對不同狀態下材料本征組織特征形貌帶來的影響，確保了試驗的一致性和可靠性；而且本方法適用用范圍廣，同樣適于鎂合金、鈦合金等存在再結晶組織問題的金屬材料。
圖1為7050鋁合金板材變形態的金相組織照片。圖2為7050鋁合金板材固溶淬火態的金相組織照片。圖3為采用本發明方法制取的7050合金板材樣品的金相組織照片。圖4為7050合金板材變形態樣品的采用EBSD分析的晶界襯度圖和取向成像圖。
具體實施例方式實施例1該實施例是分析和評價25mm厚度規格的7050合金(Al-6.4Zn_2.3Mg_2.2Cu_0.12Zr(wt%))板材熱軋變形后的再結晶組織比例，該7050鋁合金板材變形態的金相組織照片如圖1所示。從變形態板材坯料上按要求在板厚1/2處切取30mm長X 25mm寬X 20mm高的試樣15個，并對應板材的L、T、S三向在試樣上標記清楚，選取變形流線的橫截面(即LT向的截面)進行分析。先對試樣進行固溶熱處理，固溶熱處理溫度為300 478°C，采取階梯升溫(分300°C、350°C、40(rC、45(rC和478°C五個階梯，各階梯的保溫時間分別為5min、5min、5min、IOmin和5min),處理時間控制在30 50min,固溶處理后水淬,保證對材料的再結晶組織特征形貌不產生明顯的影響，其中，該7050鋁合金板材固溶淬火態的金相組織照片如圖2所示；再進行115°C /6h+175°C /8h的過時效熱處理。在完成預熱處理之后，用200#、400#、800#、1500#和2000#的金相砂紙對試樣依次換向進行研磨，直到僅有一個方向、淺的劃痕，隨后利用拋光布、添加拋光膏進行拋光處理，制成質量好的金相樣品。采用試劑一(84mL 蒸餾水，15.5mLHN03,0.5mLHF, 3.2g CrO3)和試劑二(99mL 蒸餾水，ImL HF)對制好的金相樣品進行交替浸蝕處理，直到試樣中晶界和亞晶界均清晰的顯示出來，使材料發生再結晶部分的形貌輪廓清晰地區分顯示出來，如圖3所示。因未再結晶的區域內含有大量亞結構組織，經合適的試劑腐蝕后在金相顯微鏡下呈暗黑色，而發生再結晶的晶粒內部幾乎不含亞結構組織，經腐蝕后呈亮白色，使變形組織與再結晶組織區域很容易區分開來；在光學金相顯微鏡下進行組織觀察，挑選100X或200X的倍數隨機選擇視場進行拍照，得到20張以上的金相照片；根據再結晶區域的形貌特征，利用Photoshop軟件對得到的金相照片分別進行分析，統計晶粒尺寸為15 μ m以上的再結晶區域的面積分數，對全部金相照片的測算結果進行統計分析；對所切取的5個樣品的比例測算值取平均值得到該材料在再結晶組織比例為37.2%。同時，對該材料工件相同位置處變形態樣品、固溶處理狀態樣品及其時效處理后的樣品利用EBSD進行再結晶組織形貌分析，材料變形狀態下用EBSD分析得到的組織形貌見圖4所示。對每種狀態均拍攝至少10個以上的視場，同樣根據照片中再結晶區域的襯度及亞結構形貌特征，利用Photoshop軟件進行再結晶區域的面積統計分析，分別得到該材料相同位置處變形態樣品、固溶處理狀態樣品及其時效處理后的樣品再結晶組織比例分別為36.8%、37.3%、37.1 %。可以看出，采用本發明方法分析結果與利用EBSD分析得到的結果具有較好的一致性，顯然采用合適的預熱處理方法可以有效避免其對材料的再結晶組織特征形貌的影響，保證了采用本發明方法所得分析結果的準確性。實施例2該實施例是分析和評價200mm厚度規格的7050合金(Al_6.3Zn_2.4Mg_2.2Cu_0.1lZr (wt%))板材固溶淬火后的再結晶組織比例。固溶制度為雙級固溶465 470°C /4 6h+475 480°C /2 4h，噴淋淬火。從固溶淬火態板材坯料上按要求在板厚1/2處切取20mm長X 18mm寬X 16mm高的試樣10個，并對應板材的L、T、S三向在試樣上標記清楚，選取變形流線的橫截面(即LT向的截面)進行分析。對試樣進行165°C /IOh的過時效熱處理。在完成預熱處理之后，同實施例1，研磨和拋光試樣制成質量好的金相樣品，經浸蝕使材料發生再結晶部分的形貌輪廓清晰地區分顯示出來；在光學金相顯微鏡下進行組織觀察，挑選100X或200X的倍數隨機選擇視場進行拍照，得到20張以上的金相照片；根據再結晶區域的形貌特征，利用Photoshop軟件對得到的金相照片分別進行分析，統計晶粒尺寸為15μπι以上的再結晶區域的面積分數，對全部金相照片的測算結果進行統計分析；對所切取的10個樣品的比例測算值取平均值得到該材料在再結晶組織比例為25.6%。同時，對該材料相同位置處固溶處理狀態樣品及其時效處理后的樣品利用EBSD進行再結晶組織形貌分析，每種狀態均拍攝至少10個以上的視場，利用Photoshop等圖像處理分析軟件進行面積統計分析，分別得到該材料相同位置處固溶處理狀態樣品及其時效處理后的樣品再結晶組織比例分別為25.1 %、25.5 %。實施例3:
該實施例是分析和評價300mm厚度規格7B85合金(Al_7.5Zn_l.7Mg_l.4Cu_0.12Zr(wt% ))鍛件欠時效狀態(115±5°C /6 IOh)的再結晶組織比例。固溶制度為470 475°C /5 8h，水淬。從鍛件上按要求在厚度1/8、1/4和1/2處分別切取20mm長X 18mm寬X 16mm高的試樣各5個，將切好的樣品直接進行分析，發現晶界、特別是亞晶界顯示不完全，較難將再結晶組織與變形組織特征形貌區分顯示出來。為此，對樣品進行165±3°C /6 12h的再時效處理；研磨和拋光試樣制成質量好的金相樣品；米用試劑一 (84mL 蒸餾水，15.5mL HNO3,0.5mL HF, 3.2g CrO3)和試劑二 (99mL 蒸餾水，ImL HF)對制好的金相樣品進行交替浸蝕處理，直到試樣中晶界和亞晶界均清晰的顯示出來，使材料發生再結晶部分的形貌輪廓清晰地區分顯示出來；在光學金相顯微鏡下進行組織觀察，挑選100X或200X的倍數隨機選擇視場進行拍照，得到20張以上的金相照片；根據再結晶區域的形貌特征，利用Photoshop軟件對得到的金相照片分別進行分析，統計晶粒尺寸為IOym以上的再結晶區域的面積分數，對全部金相照片的測算結果進行統計分析；對所切取的5個樣品的比例測算值取平均值得到該材料在厚度1/8、1/4和1/2處的再結晶組織比例分別為8.7%U0.3%U6.8%。同時，對該材料相同位置處固溶處理狀態樣品及其時效處理后的樣品利用EBSD進行再結晶組織形貌分析，每種狀態均拍攝至少10個以上的視場，利用Photoshop等圖像處理分析軟件進行面積統計分析，分別得到該材料在厚度1/8、1/4和1/2處的再結晶組織比例分別為8.1%、11.0%、16.2%。實施例4該實施例是分析和評價T8態的2024合金(Al_4.4Cu_l.5Mg_0.6Mn(wt%))棒材、T4 態的 6111 合金(Al-0.9S1-0.7Mg-0.7Cu_0.3Mn(wt% ))薄板和 T8511 態的 2197 鋁鋰合金(Al-2.9Cu-l.5L1-0.3Mn(wt%))型材的再結晶組織比例。2024合金、6111合金、2197合金的固溶制度分別為485 500°C /2 5h、525 545°C /0.5 3h、505 515°C /I 4h，水淬；時效制度參照相關熱處理規范進行。分別從2024合金棒材、6111合金薄板和2197鋁鋰合金型材上切取長40mm、寬18mm、高為工件原始厚度的試樣各5個，為更好地將再結晶組織與變形組織特征形貌區分開來，對三種合金樣品進行175 200°C /6 12h的再時效處理；之后研磨和拋光試樣制成質量好的金相樣品；米用試劑一(84mL蒸懼水，15.5mLHN03,
0.5mL HF, 3.2g CrO3)、試劑二 (98 99.5mL 蒸餾水，0.5_2mL HF)和試劑三(IOOmL 蒸餾水，4g KMnO4, Ig NaOH)對制好的金相樣品進行交替浸蝕處理，直到試樣中晶界和亞晶界均清晰的顯示出來，使材料發生再結晶部分的形貌輪廓清晰地區分顯示出來；在光學金相顯微鏡下進行組織觀察，挑選100X或200X的倍數隨機選擇視場進行拍照，得到20張以上的金相照片；根據再結晶區域的形貌特征，利用Photoshop軟件對得到的金相照片分別進行分析，統計晶粒尺寸為15ym以上的再結晶區域的面積分數，對全部金相照片的測算結果進行統計分析；對所切取的5個樣品的比例測算值取平均值得到2024合金棒材、6111合金薄板和2197鋁鋰合金型材的再結晶組織比例分別為18.9%,40.4%,9.7%。同時，對該材料相同位置處固溶處理狀態樣品及其時效處理后的樣品利用EBSD進行再結晶組織形貌分析，每種狀態均拍攝至少10個以上的視場，利用Photoshop等圖像處理分析軟件進行面積統計分析，分別得到2024合金棒材、6111合金薄板和2197鋁鋰合金型材在相應狀態下的再結晶組織比例分別為19.6%,39.8%,9.1%。對比實例I 4中采用本發明方法的分析結果與利用EBSD進行再結晶組織形貌分析所得結果，可以看出，二者的分析結果具有較好一致性。表明該方法可以直接并精確地分析評價材料發生再結晶的比例，能準確、可靠、直接反映出材料制備過程中的再結晶狀況。實施例5該實施例是分析和評價40mm厚度規格的7050合金(Al_6.5Zn_2.3Mg_2.3Cu_0.12Zr(wt%))板材在實際生產試制中經四種固溶制度處理后的再結晶狀況。固溶制度分別為固溶制度一 (475±3°C /4h)、制度二(460±3°C /2h+升溫/0.5h+480±3°C /1.5h)、制度三(450±3 V /2h+升溫/lh+480±3 V /lh)、制度四(由350 °C連續升溫至4800C /3h+480±3°C /lh)，完成固溶后均進行水淬處理；試驗證實四種制度對第二相的回溶效果相差不大，后三種制度稍好于制度一。同實施例2的分析方法，切取試樣，并進行115°C /6h+170°C /8h的過時效熱處理，隨后制成質量好的金相樣品，經浸蝕處理后進行組織觀察，拍攝金相照片利用軟件進行分析，確定得到該材料經四種固溶制度處理后的再結晶組織比例分別為20.1 %、19.4%、16.3 %、15.9 %。對比四種固溶制度，綜合考慮材料再結晶組織比例、第二相回溶效果及生產中操作的簡便性，可以看出，采用固溶制度三作為該材料在實際生產中的固溶制度較為適宜。
權利要求
1.一種適合于變形鋁合金材料的再結晶組織比例分析評價的方法，其包括以下步驟: (1)從所需要進行再結晶組織比例分析的變形鋁合金材料構成的工件上切取試樣； (2)將切取好的試樣進行預熱處理； (3)對預熱處理好的試樣進行研磨和拋光處理，制成金相樣品； (4)對制取的金相樣品進行浸蝕處理，使金相樣品中變形組織與再結晶組織特征形貌清晰區分顯示出來； (5)利用金相顯微鏡進行組織觀察，在50χ-1000χ的倍數下隨機選擇視場進行拍照，至少得到10張金相組織照片； (6)根據再結晶組織的形貌特征，利用Photoshop等圖像處理分析軟件對步驟(5)得到的金相照片分別進行分析，計算再結晶組織特征區域所占的面積比例，對全部金相照片的測算結果進行統計分析，由此確定該材料的再結晶組織比例，以評價該材料在取樣狀態下的再結晶情況。
2.根據權利要求1所述的方法，其中所述的變形招合金材料為2xxx系、6xxx系、7xxx系鋁合金及鋁鋰合金中的任意一種可熱處理強化型變形鋁合金材料。
3.根據權利要求1所述的方法，其中所述的變形鋁合金材料構成的工件為板材、鍛件、型材、棒材、線材、帶材、箔材、管材中的任意一種變形加工材。
4.根據權利要求1所述的方法，其中所述的變形鋁合金材料構成的工件為變形狀態、固溶狀態或時效狀態。
5.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(I)中，在需要評價的工件上切取試樣數量為3 100個，尺寸為:長為10 40mm，寬為9 25mm，高為8 20臟，其中，工件原始尺寸小于取樣尺寸要求時取原始尺寸；切取材料變形流線的橫截面即LT向的截面進行分析。
6.根據權利要求4所述的方法，其中在所述步驟(2)中，根據取自工件的不同的狀態使用選自下組的一種方式對切取好的試樣進行預熱處理: (Γ )試樣取自變形狀態的工件，先對試樣進行固溶熱處理，再進行淬火或進行過時效熱處理； (2’ )試樣取自固溶狀態的工件，對試樣進行過時效處理； (3’ )試樣取自時效狀態的工件，時效狀態為欠時效或峰時效狀態時，對試樣再進行過時效處理。
7.根據權利要求6所述的方法，所述(Γ)中，所述固溶處理采取連續或階梯升溫、短時處理的固溶熱處理，固溶熱處理溫度為300 550°C，時間為0.1 3h，其中，階梯升溫的階數在溫度范圍內為2 10，在單個階梯上的保溫時間為0.01 1.5h ;固溶處理后的淬火為淬火介質冷卻、風冷、分級淬火中的任意一種，以有效消除材料在變形及其冷卻過程中形成的大量析出相，并保證對材料的再結晶組織特征形貌不產生明顯影響。
8.根據權利要求6所述的方法，所述過時效熱處理采取單級或雙級過時效處理，其中時效熱處理溫度為50 300°C，時間為0.5 30h，并保證時效過程對材料的再結晶組織特征形貌不產生明顯影響。
9.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(4)中，所述浸蝕處理是采用下述試劑中的任意一種或其組合的方式進行金相樣品浸蝕:試劑一:84mL蒸懼水，15.5mL HNO3,0.5mLHF，3.2g CrO3所組成的試劑；試劑二:98 99.5mL蒸餾水，0.5 2mL HF所組成的試劑；試劑三:IOOmL蒸餾水，4gKMn04，IgNaOH所組成的試劑。
10.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟(6)中，用圖像處理分析軟件分析，計算再結晶組織特征區域所占的面積比例時，根據金相照片中亞晶粒和/或晶粒組織尺寸特點確定需統計計算的再結晶晶粒 最小尺寸的限定值。
全文摘要
一種適合于變形鋁合金材料的再結晶組織比例分析評價的方法，其包括以下步驟(1)從變形鋁合金材料構成的工件上切取試樣；(2)將切取好的試樣進行預熱處理；(3)制成金相樣品；(4)對制取的金相樣品進行浸蝕處理；(5)隨機選擇視場進行拍照得到金相組織照片；(6)計算再結晶組織特征區域所占的面積比例，確定該材料的再結晶組織比例。本發明涉及的方法采用了一種特別設計的處理方法，保證了材料在不改變組織特征形貌的情況下，使材料時效態、特別是變形態和固溶態的再結晶組織與變形組織特征形貌在金相條件下清晰區分顯示出來。利用本方法可以較準確分辨及統計評價材料的再結晶狀況，可以用于指導材料組織的調控，具有可操作性強、經濟使用、適用范圍廣的特點。
文檔編號G01N1/28GK103175831SQ201110435879
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月22日 優先權日2011年12月22日
發明者李錫武, 熊柏青, 張永安, 李志輝, 朱寶宏, 劉紅偉, 王 鋒 申請人:北京有色金屬研究總院