專利名稱：基于步進應力的丁腈橡膠o型密封圈的加速退化試驗方法
技術領域：
本發明是一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，屬于加速退化試驗技術領域。
背景技術：
目前針對加速退化試驗的研究主要集中在發光二極管、激光器、邏輯集成電路、電源、絕緣體、藥品等電子類產品的可靠性評估上，對橡膠這種材料類產品的退化研究主要是加速老化試驗的方法，很少見到采用加速退化試驗的方法對其進行研究。加速老化的試驗方法應力施加方式為恒定，試驗時間長，且評估其老化壽命的模型基于每個恒定應力下的單一老化軌跡，這沒有考慮樣本之間的差異性所帶來的較大的誤差，評估模型也比較簡單。 加速退化的試驗評估方法的優點在于加速退化模型的建立基于多個試驗樣本的試驗數據， 這就大大減少了樣本之間的差異對評估結果造成的影響，從而有效提高產品壽命評估的可信性。而加速應力的施加方式分為三種即恒定應力、步進應力和序進應力。序進應力的施加方式較復雜，過程比較難控制，一般很少采用，采用步進應力的施加方式較恒定應力能夠很大程度上的節約試驗時間和成本，所以對橡膠密封圈采用步進應力的加速退化試驗方法對其進行研究也是一個成功的探索。
發明內容
本發明的目的是極大程度上的縮短試驗時間，降低成本，提高橡膠密封圈壽命評估的可靠性，提出一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，具體是將丁腈橡膠0型密封圈的的壓縮變形率作為退化量，以溫度作為加速應力，采用步進應力的施加方式對其進行加速退化試驗。對試驗退化數據采用基于漂移布朗運動的可靠性評估方法，結合橡膠本身特性定義了使用失效閾值的概念，對產品在不同使用失效閾值和不同溫度下進行可靠壽命預測。本發明的一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，具體步驟為步驟一、丁腈橡膠0型密封圈的預試驗；步驟二、確定退化擬合模型及正式試驗的應力量值；步驟三、丁腈橡膠0型密封圈步進應力加速退化試驗；步驟四、整理退化數據；步驟五、建立加速退化模型對密封圈進行可靠壽命預測。本發明的優點在于(1)以往針對橡膠密封圈的加速老化試驗基于恒定溫度應力，而本發明采用步進應力的施加方式可以大大地節約試驗成本和試驗時間，且實例驗證失效機理不會發生改變；(2)以往橡膠圈的加速老化試驗的壽命預測基于每個恒定溫度應力下的多個樣本的一條老化軌跡，這忽視了橡膠圈本身之間的差異，誤差較大，預測結果不夠準確，而退化數據的評估基于多個試驗樣本的多條退化軌跡，能夠大大降低樣本之間的差異所造成的誤差，且評估結果較老化壽命預測具有更高的可靠度； (3)提出橡膠圈使用失效閾值的概念，得到不同失效閾值和不同溫度下的壽命的可靠度，使分析結果更加全面，能更加有效的分析密封圈對系統的影響。附圖表說明
圖1是本發明的方法流程圖2是本發明實施例的預試驗的退化趨勢圖3是本發明實施例的1#密封圈不同模型擬合結果；
圖4是本發明實施例的2#密封圈不同模型擬合結果；
圖5是本發明實施例的3#密封圈不同模型擬合結果；
圖6是本發明實施例的4#密封圈不同模型擬合結果；
圖7是本發明實施例的5#密封圈不同模型擬合結果；
圖8是本發明實施例的6#密封圈不同模型擬合結果；
圖9是步進應力下全部樣本退化趨勢圖10是退化數據處理后退化趨勢圖11是使用失效閾值為60%的不同溫度下的可靠度曲線
圖12是使用失效閾值為55%的不同溫度下的可靠度曲線
具體實施例方式下面將結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。本發明是一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，流程如圖1所示，包括以下幾個步驟步驟一、丁腈橡膠0型密封圈的預試驗；為了確定受試丁腈橡膠密封圈的能夠承受的最高溫度、溫度應力的施加量值和方法以及性能退化擬合模型，所以需對橡膠密封圈進行預試驗，樣本量至少為3個。根據橡膠圈材料特性，選取一個溫度加速應力，投入橡膠圈進行恒定溫度應力加速試驗，性能測試時間為一天一測。具體對橡膠密封圈的試驗實施步驟為1)試樣預處理。通過夾具將樣本壓縮到指定的壓縮變形率，在標準溫度 (23士2°C)下，停放對小時后去除應力(即夾具對密封圈的壓力)，讓試樣在自由狀態下停放lh，測量試樣停放后恢復的厚度，作為試驗前的試樣初始厚度；2)測量儀器。橡膠測厚儀調零(通過旋轉表盤，使其指針對準零刻度線)，測量試樣初始厚度，即測量圓周上四個分布點的軸向厚度，取其平均值；3)將試樣一次性放入夾具的各壓板間，試樣與限制器不得互相接觸，并保證壓縮后試樣與限制器互相不接觸；將裝入試樣的夾具進行壓縮，使壓板與限制器緊密接觸，擰緊螺母，在此過程中保證試樣不得扭轉；4)將裝好試樣的夾具在實驗室溫度下停放30min后，放入到達規定溫度的溫箱中，并開始計時；5)到達規定時間后從溫箱中取出夾具，快速打開夾具，用鑷子取出試樣，在自由狀態下停放Ih ；6)用橡膠測厚儀測量試樣恢復高度后的厚度，具體測量方法與第2、步相同，記錄數據。步驟二、確定退化擬合模型及正式試驗的應力量值；對預試驗的數據結果進行分析，對其退化趨勢進行數學模型的擬合，選取最優的擬合模型。以預試驗的溫度應力為參考，確定正式試驗施加的應力量值。具體方法如下1)應力最高水平不應超過產品的工作極限；2)初始應力水平應盡量接近實際工作溫度，這是為了提高評估的可信性，同時也不要將初始應力設置過高，以防產品產生新的失效機理，所以要綜合這兩點設置初始溫度應力值；3)溫度應力相鄰間隔要大于等于10°C。步驟三、丁腈橡膠0型密封圈步進應力加速退化試驗；投入多個樣本進行正式試驗，加速退化試驗試驗樣本數量越多，評估結果越準確， 最少不得少于7個。具體為1)各步應力試驗時間的確定低應力下的試驗時間應高于高應力下的試驗時間，這是因為在低應力下性能退化較緩慢，延長試驗時間可以提高外推的精度，而高應力下產品退化較快，為了節省試驗時間，要適當的縮短，這樣既可以節約時間，又可以降低試驗成本，即每步應力施加試驗時間隨溫度的升高而減少。2)測量方式采用連續非破壞性測量方式，即測量后的樣本繼續進行試驗，這樣就可以完整的得到每一個樣本的退化軌跡；測量時間間隔按規則型依次測量的方式，即每個樣本的測量次數和測量時間點相同，這樣可使退化數據方便數據統計和處理，且可操作性較強。步驟四、整理退化數據；包括退化數據的預處理和數據變換。1)對退化數據的預處理主要是剔除不合理樣本數據，這是因為同一批次的樣本之間存在差異，以及可能有些橡膠密封圈內部存在損傷，所以通過對所有樣本退化軌跡曲線的分析，即找出變化異常(包括退化趨勢波動較大、退化量突然變大、奇異點等)，剔除不合理的樣本或變化異常后的退化數據。2)數據變換主要是針對預試驗得到的退化擬合模型，對退化數據進行變換處理， 然后分析處理后的數據趨勢是否正常，進一步進行剔除。步驟五、建立加速退化模型對密封圈進行可靠壽命預測；由預試驗可知橡膠密封圈的退化擬合模型符合雙對數數學模型，即第i個樣本的線性擬合模型為In(Yi)=A^BiInx(1)式中，Ai, Bi是未知參數，令71 = In(Yi), t = In X，則式(1)變為線性模型，即
Yi = Ai+Bjt(2)采用基于漂移布朗運動的退化模型對密封圈性能退化數據進行評估，即假設誤差項是一個布朗運動過程，得到基于線性漂移布朗運動的模型，即Y(t) = σ B(t)+d(s)t+y0(3)式中，Y(t)是產品的性能；t是時間尺度；^為漂移布朗運動的起始點，即產品性能在初始時刻t0的值；B(t)為標準布朗運動，B(t) N(0, t) ；d(s)是退化率，是與時間t 無關僅與應力相關的確定性函數，因此是加速模型；σ是擴散系數，ο >0，不隨應力和時間改變，是常數。因為試驗以溫度作為應力，應力S用溫度T表示，所以加速模型選取Arrhenius模型來反應溫度應力和橡膠密封圈壓縮變形率退化速率的關系，即d{T) = ^tl = Ae-聰(4)
dt式中，Y(t)表示產品性能指標值或退化量；d(T)為反應速度或退化速度；A為常數；Ea代表退化機理的激活能；k表示波爾茲曼(Boltzmarm)常數，為8. 6171 X 10-5eV/K ；T 為絕對溫度，單位為K。令B = Ea/k，則式(3)變為y(t) = σ B (t) +Aexp (-B/T) t+y0(5)參數A在Arrenhius模型中是作為整個代數式的乘數出現，是沒有量綱的一個調整系數；激活能民(=Bk)是橡膠密封圈從正常的未失效狀態向失效狀態轉換過程中存在的勢壘；參數σ是壓縮變形率退化隨機過程的擴散系數是橡膠密封圈的擴散系數，其大小主要表征了同批次產品的不一致性，其值越大表明產品的一致性越差。橡膠密封圈的性能退化數據和相應的時間經雙對數變換后可用線性漂移布朗運動描述，因為布朗運動是一種正態過程，所以y(t)在At的時間內的增量服從均值為d(T) Δ t，方差為O2At的正態分布，即Ay(t) N(d(T) At，σ 2At)(6)若給定產品性能退化臨界值C，則其壽命服從逆高斯分布，那么可靠度函數為R(t) = Φ ——r -exp ~^^Φ--Γ(7)
_」 、 σ1 J I σφ _從而，未知參數為Α、Β、σ，根據試驗數據可以求出這三個參數，代入上式即可得到產品的可靠壽命曲線。接下來說明這三個參數的求解。設共有η個橡膠圈進行K個水平的步進應力加速退化試驗；試驗中對橡膠圈測量的時間間隔為At，且為常數；每個應力水平下的測量次數為M1，總共檢測M次，有
YjMk =M ；每個應力水平下的試驗時間則為M1 · Δ t，總試驗時間是M · Δ t ；每次進行監控
k=\
的時間為tikj(i = 1，…，n;k=l，…，K;j = l，…，M)，檢測到的性能值為yikJ，(1)加速模型中未知參數A、B的估計首先通過最小二乘法擬合退化數據得到各應力下的退化率d(T)；然后通過最小二乘法擬合d⑴和T值得到A和B值。(2)未知參數為σ
參數σ采用極大似然估計得到。具體為增量服從正態分布，其極大似然函數為 Γ π Γ γτγτγ 1 [(Hd)-他)叫2)…權利要求
1. 一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，其特征在于，包括以下幾個步驟步驟一、丁腈橡膠0型密封圈的預試驗；確定樣本丁腈橡膠0型密封圈的數量，選取一個溫度加速應力，將樣本壓縮到指定的壓縮變形率，投入橡膠圈0型密封圈進行恒定溫度應力加速試驗，性能測試時間為一天一測；步驟二、確定退化擬合模型及正式試驗的應力量值；對預試驗的數據結果進行分析，對其退化趨勢進行數學模型的擬合，選取最優的擬合模型；以預試驗的溫度應力為參考，確定正式試驗施加的應力量值，具體方法如下1)應力最高水平不應超過產品的工作極限；2)初始應力水平應盡量接近實際工作溫度，同時也不要將初始應力設置過高，以防產品產生新的失效機理；3)溫度應力相鄰間隔要大于等于10°C；步驟三、丁腈橡膠0型密封圈步進應力加速退化試驗； 投入多個樣本進行加速退化試驗試驗，具體為1)各步應力試驗時間的確定低應力下的試驗時間應高于高應力下的試驗時間，即每步應力施加試驗時間隨溫度的升高而減少；2)測量方式采用連續非破壞性測量方式，即測量后的樣本繼續進行試驗；測量時間間隔按規則型依次測量的方式，即每個樣本的測量次數和測量時間點相同；步驟四、整理退化數據；包括退化數據的預處理和數據變換；1)退化數據的預處理為通過所有樣本退化軌跡曲線，即找出變化異常，包括退化趨勢波動較大、退化量突然變大、奇異點，剔除不合理的樣本或變化異常后的退化數據；2)數據變換為針對預試驗得到的退化擬合模型，對退化數據進行變換處理，然后分析處理后的數據趨勢是否正常，將不正常的數據進行剔除；步驟五、建立加速退化模型對密封圈進行可靠壽命預測；由預試驗可知橡膠密封圈的退化擬合模型符合雙對數數學模型，即第i個樣本的線性擬合模型為In(Yi)=A^BiInx(1)式中，Ai, Bi是未知參數，令71 = In(Yi), t = In x，則式⑴變為線性模型，即 Ii = Ai+Bit(2)采用基于漂移布朗運動的退化模型對密封圈性能退化數據進行評估，即假設誤差項是一個布朗運動過程，得到基于線性漂移布朗運動的模型，即 Y(t) = oB(t)+d(s)t+y0(3)式中，Y(t)是產品的性能；t是時間尺度；^為漂移布朗運動的起始點，即產品性能在初始時刻、的值；B(t)為標準布朗運動，B(t) N(0，t) ；d(s)是退化率，是與時間t無關僅與應力相關的確定性函數，因此是加速模型；ο是擴散系數，σ >0，不隨應力和時間改變，是常數。因為試驗以溫度作為應力，應力S用溫度T表示，所以加速模型選取Arrhenius模型來反應溫度應力和橡膠密封圈壓縮變形率退化速率的關系，即d(T) = ^l = A6-^T(4)dt式中，Y(t)表示產品性能指標值或退化量；d(T)為反應速度或退化速度；A為常數；Ea 代表退化機理的激活能；k表示波爾茲曼(Boltzmarm)常數，為8. 6171 X 10-5eV/K ；T為絕對溫度，單位為K。令B = Ea/k，則式⑶變為y(t) = σ B (t)+Aexp (-B/T) t+y。(5)參數A在Arrenhius模型中是作為整個代數式的乘數出現，是沒有量綱的一個調整系數；激活能民(=Bk)是橡膠密封圈從正常的未失效狀態向失效狀態轉換過程中存在的勢壘；參數ο是壓縮變形率退化隨機過程的擴散系數是橡膠密封圈的擴散系數，其大小主要表征了同批次產品的不一致性，其值越大表明產品的一致性越差。橡膠密封圈的性能退化數據和相應的時間經雙對數變換后可用線性漂移布朗運動描述，因為布朗運動是一種正態過程，所以y(t)在At的時間內的增量服從均值為d(T) At, 方差為O2At的正態分布，即Ay(t) N(d(T) At，Q2At)(6)若給定產品性能退化臨界值C，則其壽命服從逆高斯分布，那么可靠度函數為R(t) = ΦC-y0-d(T)tσφC-y0+d(T)t(Τλ(7)從而，未知參數為A、B、σ，根據試驗數據可以求出這三個參數，代入上式即可得到產品的可靠壽命曲線。接下來說明這三個參數的求解。設共有η個橡膠圈進行K個水平的步進應力加速退化試驗；試驗中對橡膠圈測量的時間間隔為At，且為常數；每個應力水平下的測量次數為M1，總共檢測M次，有^Mt =Μ海k=\個應力水平下的試驗時間則為M1 · At，總試驗時間是M· At ；每次進行監控的時間為tikj(i =1，…，n;k=l，…，K;j = l，…，M)，檢測到的性能值為yikJ，(1)加速模型中未知參數A、B的估計首先通過最小二乘法擬合退化數據得到各應力下的退化率d(T)； 然后通過最小二乘法擬合d (T)和T值得到A和B值。(2)未知參數為σ參數ο采用極大似然估計得到。具體為增量服從正態分布，其極大似然函數為η K Mkι￡ο"ΠΠΠ L 2λ exP =\ k=\ j=\ ^ λπσ M2a2At式(9)中d(sk) =Aexp(-B/Tk)，所以對數似然函數為(8)
2.根據權利要求1所述的一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，其特征在于，所述的步驟一具體包括以下幾個步驟1)試樣預處理；通過夾具將樣本壓縮到指定的壓縮變形率，在標準溫度下，停放M小時后去除應力，應力即為夾具對丁腈橡膠0型密封圈的壓力，讓樣本在自由狀態下停放lh， 測量樣本停放后恢復的厚度，作為試驗前的試樣初始厚度；2)測量儀器；橡膠測厚儀調零，通過旋轉表盤，使其指針對準零刻度線，測量試樣初始厚度，即測量圓周上四個分布點的軸向厚度，取其平均值；3)將試樣一次性放入夾具的各壓板間，試樣與限制器不接觸，并保證壓縮后試樣與限制器不接觸；將裝入試樣的夾具進行壓縮，使壓板與限制器緊密接觸，擰緊螺母，在此過程中試樣不得扭轉；4)將裝好試樣的夾具在實驗室溫度下停放30min后，放入到達規定溫度的溫箱中，并開始計時；5)到達規定時間后從溫箱中取出夾具，快速打開夾具，用鑷子取出試樣，在自由狀態下停放Ih ；6)用橡膠測厚儀測量試樣恢復高度后的厚度，記錄數據。
3.根據權利要求1或2所述的一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，其特征在于，所述的步驟一中樣本量至少為3個。
4.根據權利要求1或2所述的一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，其特征在于，所述的步驟一中的標準溫度下為23士2°C。
5.根據權利要求1所述的一種基于步進應力的丁腈橡膠0型密封圈的加速退化試驗方法，其特征在于，所述的步驟三所述的多個樣本不得少于7個。
全文摘要
本發明公開了本發明的一種基于步進應力的丁腈橡膠O型密封圈的加速退化試驗方法，具體步驟為步驟一、丁腈橡膠O型密封圈的預試驗；步驟二、確定退化擬合模型及正式試驗的應力量值；步驟三、丁腈橡膠O型密封圈步進應力加速退化試驗；步驟四、整理退化數據；步驟五、建立加速退化模型對密封圈進行可靠壽命預測。本發明采用步進應力的施加方式可以大大地節約試驗成本和試驗時間，且實例驗證失效機理不會發生改變；本發明的退化數據的評估基于多個試驗樣本的多條退化軌跡，能夠大大降低樣本之間的差異所造成的誤差，且評估結果較老化壽命預測具有更高的可靠度。
文檔編號G01N19/00GK102494992SQ201110415760
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者張新, 戴城國, 李秋茜, 王曉紅, 王立志, 許小靚 申請人:北京航空航天大學