專利名稱：潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種偶氮類染料含量的檢測方法，尤其是一種特別適合潤滑油、潤滑脂類樣品中偶氮類染料含量的檢測方法。
背景技術：
潤滑油是各種類型機械上使用的潤滑劑，用來減少摩擦、保護機械及加工件，主要起潤滑、冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。潤滑油一般由基礎油和添加劑兩部分組成， 基礎油是潤滑油的主要成分，決定著潤滑油的基本性質，添加劑則可彌補和改善基礎油性能方面的不足，賦予某些新的性能，是潤滑油的重要組成部分。此外，潤滑油的顏色，可以反映其精制程度和穩定性，因為經過精制的基礎油，隨著油中的氧化物和硫化物的脫出，顏色變得較淺，但隨著添加劑的加入，顏色又發生變化。一些生產潤滑油的廠商為了吸引消費者的購買，往往向潤滑油中添加一些染料來獲得好的色度，其中就包括偶氮類染料。當消費者購買到這些著了色的潤滑油后，用于加工生產，就會給生產的產品帶來污染，特別是與食品相關的生產。偶氮類染料是一類偶氮苯基萘酚化合物，主要用于化工行業的染色。偶氮化合物在人或動物體內分解可形成兩種芳香胺化合物，芳香胺化合物在體內經過代謝活動后與靶細胞作用可能會引起癌變。雖然偶氮類染料中的蘇丹紅對人體的致癌性目前還沒有明確結論，但它對動物的致癌性已經得到證實。但是目前對于檢測蘇丹紅化合物的方法研究主要集中在食品領域，而潤滑油因其粘稠性較大，不易被分散，用溶劑萃取不能完全，因此導致其中的組分較難測定，而且目前國內國際上也沒有潤滑油類物質中的11種偶氮類染料檢測的相關報道。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種一次進樣同時定性、定量潤滑油中的11種偶氮類化合物的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法。為解決上述技術問題，本發明的檢測步驟為(1)潤滑油樣品的前處理用固相分散劑對潤滑油樣品進行基質固相分散，然后用有機溶劑進行超聲萃取；所得萃取液離心得到脫去殘渣的萃取液，過濾；
(2)用液相色譜分離用反相C18柱進行色譜分離萃取液，液相條件為梯度洗脫；
(3)經色譜柱分離的各組分利用質譜檢測器進行檢測，用外標法測定各組分的含量。本發明所述步驟(1)中的固相分散劑為辣椒粉、面粉、氧化鋁粉末或小麥麩皮，優選為小麥麩皮；所述的潤滑油樣品與固相分散劑的重量配比為1:5 1:20。所述步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。優選乙腈。本發明所述步驟(1)中超聲萃取2次，每次15 25min。所述步驟(1)中脫去的殘渣再次萃取，然后合并萃取液。本發明所述步驟(2)中色譜柱選擇C18超高效色譜柱，規格為50mm*2. 1mm,粒徑1. 7 μ m。所述步驟(2)中梯度洗脫的流動相A為乙腈，B為體積比0. 1%的甲酸水；流動相B 在0. 5到3min內從30%降到5%，保持lmin，然后在Imin內返回到30%。本發明所述步驟(3)中質譜檢測器的離子源采用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度350°C，脫溶劑氣流速500L/h，毛細管電壓1. Okv。采用上述技術方案所產生的有益效果在于本發明方法檢出限低至Ing/mL，而且可準確地一次進樣同時定性、定量潤滑油中的11種偶氮類化合物；具有檢測效果好、速度快，分析方法準確快速，操作簡單、干擾小的特點；特別適合潤滑油、潤滑脂類樣品中偶氮類染料含量的檢測。
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。圖1是本發明潤滑油樣品中11種偶氮類物質的色譜譜圖。
具體實施例方式實施例潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法采用下述檢測方法。1、檢測條件
超高效液相色譜質譜聯用儀，所用試劑均為色譜純，色譜柱選擇填料為1.7um、 50mm*2. Imm的超高效C18反相柱。流動相A為乙腈，B為體積比0. 1%的甲酸水；流動相B在 0. 5到3min內從30%降到5%，保持lmin，然后在Imin內返回到30%。質譜檢測器的離子源采用電噴霧方式，正離子模式，離子源溫度120°C，脫溶劑溫度350°C，脫溶劑氣流速500L/ h，毛細管電壓1. Okv0進樣量為5 μ L。計算機系統記錄色譜及質譜圖形，并分別以定量離子的峰面積作為信號響應值，對偶氮類染料進行定性定量分析，各種物質的監測參數見表1。
權利要求
1.一種潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于，該方法的檢測步驟為(1) 潤滑油樣品的前處理用固相分散劑對潤滑油樣品進行基質固相分散，然后用有機溶劑進行超聲萃取；所得萃取液離心得到脫去殘渣的萃取液，過濾；(2)用液相色譜分離用反相C18柱進行色譜分離萃取液，液相條件為梯度洗脫；(3)經色譜柱分離的各組分利用質譜檢測器進行檢測，用外標法測定各組分的含量。
2.根據權利要求1所述的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(1)中的固相分散劑為辣椒粉、面粉、氧化鋁粉末或小麥麩皮；所述的潤滑油樣品與固相分散劑的重量配比為1:5 1:20。
3.根據權利要求2所述的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述的固相分散劑為小麥麩皮。
4.根據權利要求1所述的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、甲醇水、乙腈、乙腈水、乙醇或丙酮。
5.根據權利要求4所述的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙腈。
6.根據權利要求1所述的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(1)中超聲萃取2次，每次15 25min。
7.根據權利要求1所述的潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(1)中脫去的殘渣再次萃取，然后合并萃取液。
8.根據權利要求1一 7所述的任意一種潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中色譜柱選擇C18超高效色譜柱，規格為50mm*2. 1mm，粒徑1. 7μπι。
9.根據權利要求1一 7所述的任意一種潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中梯度洗脫的流動相A為乙腈，B為體積比0. 1%的甲酸水；流動相B在 0. 5到3min內從30%降到5%，保持lmin，然后在Imin內返回到30%。
10.根據權利要求1一 7所述的任意一種潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于所述步驟(3)中質譜檢測器的離子源采用電噴霧電離方式，正離子模式，離子源溫度 120°C，脫溶劑溫度350°C，脫溶劑氣流速500L/h，毛細管電壓1. Okv。
全文摘要
本發明公開了一種潤滑油中偶氮類染料含量的檢測方法，其特征在于，該方法的檢測步驟為(1)潤滑油樣品的前處理用固相分散劑對樣品進行基質固相分散，然后用有機溶劑進行超聲萃取；所得萃取液離心得到脫去殘渣的萃取液，過濾；(2)用液相色譜分離用反相C18柱進行色譜分離萃取液，液相條件為梯度洗脫；(3)經色譜柱分離的各組分利用質譜檢測器進行檢測，用外標法測定各組分的含量。本方法檢出限低至1ng/mL，而且可準確地一次進樣同時定性、定量潤滑油中的11種偶氮類化合物；具有檢測效果好、速度快，分析方法準確快速，操作簡單、干擾小的特點；特別適合潤滑油、潤滑脂類樣品中偶氮類染料含量的檢測。
文檔編號G01N30/88GK102495166SQ201110403378
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月7日 優先權日2011年12月7日
發明者盧慶國, 吉桂珍, 王磊, 程淑君, 連運河 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司