專利名稱：一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法
技術領域：
本發明涉及一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，屬于食品安全檢測領域。
背景技術：
傳統的味精生產中，因很多設備是普鋼的，致使精制料液中的鐵含量較高，成品味精有發黃的現象，影響味精的外觀質量，促使大多數企業必須在生產過程中除鐵來提高味精的感官指標。傳統味精生產過程中一般都用硫化鈉除鐵，但是，硫化鈉所用比例沒有嚴格規定，會造成結晶料液中殘存有大量的硫化堿，導致成品味精中帶有大量的硫離子，嚴重影響味精的質量，食用含有硫化鈉的食品會在胃腸道中分解出硫化氫，引發硫化氫中毒，導致胃腸道損傷。2008年12月12日，衛生部發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中明確規定硫化鈉屬于違法添加的非食用物質。 《衛生部辦公廳關于工業硫化鈉使用問題的復函》(衛辦監督函〔2008〕722號)規定硫化鈉不能作為加工助劑用于味精生產。目前，味精中硫化鈉的檢測方法尚無國家標準或行業標準，成為行政主管部門對硫化鈉非食用物質進行監管的最主要技術瓶頸，國內外文獻報道的檢測技術主要是分光光度檢測方法，存在定性不準確(有本底吸收現象)，操作過程復雜、費時(大約需要3-4小時) 等缺點。拉曼光譜1擬8年被發現，1930年獲得諾貝爾物理學獎，它普遍存在于一切分子中，能夠可靠地提供分子的結構信息，不受溶劑水等影響，隨著激光光源的使用，激光拉曼光譜已經成為重要的化合物分析手段，廣泛應用于刑偵鑒定、礦物質分析等領域，近年來隨著表面增強技術、傅里葉紅外技術與激光拉曼光譜的結合，已開始應用于食品安全檢測。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法。本發明操作簡單，不需要操作人員有較強的專業背景，讀數直觀，可以直接從儀器界面上讀取數值；檢測速度快；靈敏度高；成本低；適用于現場應急檢測、企業自控檢測和大批量樣品篩查檢測等，有效辨別問題食品，保護消費者權益。本發明可以用于定性分析也可以用于定量分析。本發明所采取的技術方案是一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，包括以下步驟(1)確定特征拉曼峰及峰移動范圍296 cm—1 (士3 cm—1)為特征拉曼峰；
(2)繪制硫化鈉標準曲線；
(3)待測樣品溶液制備稱取待測味精溶于蒸餾水中并定容到K，得待測樣品溶液；
(4)取所述待測樣品溶液，加入表面增強劑，混合均勻后靜置，靜置完成后用拉曼光譜儀檢測，得到樣品的拉曼譜(5)對樣品的拉曼譜圖進行基線調整和歸一化處理；(6)根據硫化鈉標準曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品中硫化鈉的含量 V
.X = Cx-,
JSl"IVS
χ—樣品味精中硫化鈉的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； C—從標準曲線得到的硫化鈉含量，單位為毫克每升(mg/L)； V-待測味精定容體積，單位為毫升(mL)； m—稱取待測味精質量，單位為克(g)。優選的步驟(4)中靜置時間為1 3分鐘。優選的表面增強劑為金納米溶膠、銀納米溶膠或銅納米溶膠中的一種。優選的表面增強劑為金納米溶膠。優選的步驟(3)待測樣品溶液制備稱取2. Og待測味精溶于蒸餾水中并定容到 6 10mL，得待測樣品溶液。優選的表面增強劑的用量為每0. 2mL所述待測樣品溶液加入0. 5mL表面增強劑。采用上述技術方案所產生的有益效果在于本發明基于待測化合物的特征拉曼峰，定性準確；操作簡單，不需要操作人員有較強的專業背景，讀數直觀，可以直接從儀器界面上讀取數值；檢測速度快；靈敏度高，檢測限可以達到5 50mg/kg ；成本低；適用于現場應急檢測、企業自控檢測和大批量樣品篩查檢測等，有效辨別問題食品，保護消費者權益。 本發明可以用于定性分析也可以用于定量分析。
具體實施例方式實施例1
一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，包括以下步驟 (1)確定特征拉曼峰及峰移動范圍根據硫化鈉特征化學結構，確定四6 CHf1(士3 cm-1) 為特征拉曼峰。(2)繪制硫化鈉標準曲線準確稱取0. OlOOg硫化鈉純品，用水溶解后定容到 IOOmL,得到標準溶液，4°C避光保存，將標準溶液稀釋到不同的倍數，用拉曼光譜儀檢測，對硫化鈉純品的拉曼譜圖進行基線調整和歸一化處理得到硫化鈉標準曲線。拉曼光譜儀的工作條件為a)激光功率200MW
b)積分時間IOsec
c)平均次數2
d)平滑參數5。(3)待測樣品溶液制備稱取2. Og待測味精定容于8. OmL蒸餾水中，得待測樣品溶液。(4)取0. 2mL所述待測樣品溶液，加入0. 5mL金納米溶膠，混合均勻后靜置1分鐘， 靜置完成后用拉曼光譜儀檢測，得到樣品的拉曼譜圖，拉曼光譜儀的工作條件與繪制標準曲線時儀器的工作條件相同。(5)對樣品的拉曼譜圖進行基線調整和歸一化處理。(6)根據硫化鈉標準曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品中硫化鈉的
權利要求
1. 一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)確定特征拉曼峰及峰移動范圍296 cm—1 (士3 cm—1)為特征拉曼峰；(2)繪制硫化鈉標準曲線；(3)待測樣品溶液制備稱取待測味精溶于蒸餾水中并定容到K，得待測樣品溶液；(4)取所述待測樣品溶液，加入表面增強劑，混合均勻后靜置，靜置完成后用拉曼光譜儀檢測，得到樣品的拉曼譜圖；(5)對樣品的拉曼譜圖進行基線調整和歸一化處理；(6)根據硫化鈉標準曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品中硫化鈉的含量樣品味精中硫化鈉的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；C—從標準曲線得到的硫化鈉含量，單位為毫克每升(mg/L)；V-待測味精定容體積，單位為毫升(mL)；m—稱取待測味精質量，單位為克(g)。
2.如權利要求1所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，步驟(4)中靜置時間為1 3分鐘。
3.如權利要求1所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，所述表面增強劑為金納米溶膠、銀納米溶膠或銅納米溶膠中的一種。
4.如權利要求3所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，所述表面增強劑為金納米溶膠。
5.如權利要求1、2、3或4所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法， 其特征在于，步驟(3)待測樣品溶液制備稱取2. Og待測味精溶于蒸餾水中并定容到6 10mL，得待測樣品溶液。
6.如權利要求5所述一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，其特征在于，表面增強劑的用量為每0. 2mL所述待測樣品溶液加入0. 5mL表面增強劑。
全文摘要
本發明公開了一種快速檢測味精中硫化鈉含量的激光拉曼光譜方法，屬于食品安全檢測領域。包括以下步驟(1)確定特征拉曼峰及峰移動范圍；(2)繪制硫化鈉標準曲線；(3)待測樣品溶液制備；(4)用拉曼光譜儀檢測待測樣品溶液，得到樣品的拉曼譜圖；(5)對樣品的拉曼譜圖進行基線調整和歸一化處理；(6)根據硫化鈉標準曲線和歸一化處理的樣品的拉曼譜圖計算出樣品中硫化鈉的含量。本發明定性準確；操作簡單，不需要較強的專業背景，讀數直觀；檢測速度快；靈敏度高，檢測限可以達到5～50mg/kg；成本低；可以有效辨別問題食品，保護消費者權益。本發明可以用于定性分析也可以用于定量分析。
文檔編號G01N21/65GK102435595SQ20111039816
公開日2012年5月2日 申請日期2011年12月5日 優先權日2011年12月5日
發明者劉春偉, 張會軍, 張巖, 張敬軒, 李國俊, 李強, 李揮 申請人:河北省食品質量監督檢驗研究院